煤質(zhì)化驗(yàn)中發(fā)熱量與揮發(fā)分檢測(cè)

鄭 琇

(大同煤礦集團(tuán)有限責(zé)任公司晉華宮礦，山西 大同 037003)

煤炭作為我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)發(fā)展的主要能源之一，煤炭的質(zhì)量對(duì)煤炭企業(yè)及相關(guān)用戶起著直接的影響，因此在煤炭行業(yè)發(fā)展的過(guò)程中，行業(yè)內(nèi)的煤炭企業(yè)進(jìn)行煤質(zhì)化驗(yàn)具有十分重要的作用。煤質(zhì)化驗(yàn)中的兩項(xiàng)常規(guī)分析就是發(fā)熱量和揮發(fā)分的測(cè)定，但是這兩項(xiàng)測(cè)定項(xiàng)目的影響因素較多，因此需要采取有效措施，規(guī)范測(cè)定步驟，提高測(cè)定人員的技術(shù)水平和化驗(yàn)水平，從而提高發(fā)熱量和揮發(fā)分測(cè)定的精準(zhǔn)度。

1 煤質(zhì)化驗(yàn)中發(fā)熱量與揮發(fā)分測(cè)定概述

煤炭在形成的過(guò)程中，由于植物、地質(zhì)構(gòu)造及壓力、溫度等因素的差異，會(huì)產(chǎn)生性質(zhì)上的不同。因此，不同質(zhì)量的煤炭具有不同的發(fā)熱量與揮發(fā)分，并且適用于不同的需求。在煤炭需求日益多樣化的形勢(shì)之下，做好對(duì)煤炭化驗(yàn)工作中發(fā)熱量與揮發(fā)分的測(cè)定具有重要意義，可以有效鑒別煤炭的性質(zhì)和適用領(lǐng)域。與之相對(duì)的是，由于受到多種因素的影響，煤炭的發(fā)熱量與揮發(fā)分的測(cè)定工作的準(zhǔn)確性存在一定偏差，因此針對(duì)測(cè)定工作進(jìn)行了相應(yīng)的探討[1]。

2 煤質(zhì)化驗(yàn)的誤差影響因素

影響煤質(zhì)化驗(yàn)準(zhǔn)確性的影響因素有許多，其中主要的影響因素是系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差。

系統(tǒng)誤差的形成原因多種多樣，例如化驗(yàn)儀器出現(xiàn)漏水漏氣問(wèn)題、化驗(yàn)人員的失誤操作、化驗(yàn)設(shè)備老化等等，都會(huì)導(dǎo)致煤質(zhì)化驗(yàn)的結(jié)果出現(xiàn)誤差，進(jìn)而影響化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。基于系統(tǒng)誤差的影響因素，要想減少或者避免系統(tǒng)誤差，就需要從化驗(yàn)儀器、化驗(yàn)人員以及化驗(yàn)設(shè)備三方面入手，首先需要對(duì)化驗(yàn)儀器的水密性和氣密性進(jìn)行檢測(cè)，確保水密性和氣密性能夠滿足化驗(yàn)需求，與此同時(shí)，相關(guān)的化驗(yàn)機(jī)構(gòu)需要組織專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員對(duì)化驗(yàn)設(shè)備的老化狀況進(jìn)行檢測(cè)，并且對(duì)化驗(yàn)操作人員進(jìn)行專(zhuān)業(yè)培訓(xùn)，提高操作人員的專(zhuān)業(yè)水平和專(zhuān)業(yè)素養(yǎng)。此外，為了降低系統(tǒng)誤差對(duì)化驗(yàn)結(jié)果的影響，需要對(duì)試劑純度進(jìn)行測(cè)定，確保化驗(yàn)的試劑純度能夠達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。

隨機(jī)誤差是指受到不可控因素的影響而產(chǎn)生的誤差，一般來(lái)說(shuō)，如果測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)隨機(jī)誤差，則導(dǎo)致誤差出現(xiàn)的原因一般是測(cè)定環(huán)境的溫度變化、技術(shù)人員的不恰當(dāng)操作、采樣失誤及數(shù)據(jù)傳輸混亂等等，雖然隨機(jī)誤差不可控制，但是可以采取措施降低隨機(jī)失誤出現(xiàn)的概率，例如，在煤質(zhì)化驗(yàn)開(kāi)展之前，對(duì)化驗(yàn)環(huán)境進(jìn)行檢查，同時(shí)可以對(duì)多次測(cè)定的數(shù)據(jù)結(jié)果進(jìn)行平均值計(jì)算，這樣不僅可以降低誤差的發(fā)生率，而且還可以有效提高測(cè)定結(jié)果的精準(zhǔn)性[2]。

3 化驗(yàn)前期準(zhǔn)備工作

在開(kāi)展煤質(zhì)化驗(yàn)工作之前，為了確保煤質(zhì)化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須統(tǒng)一計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)與儀器水準(zhǔn)，這就要求相關(guān)工作人員做好實(shí)驗(yàn)儀器計(jì)量調(diào)試工作。在煤質(zhì)化驗(yàn)工作中，常用的計(jì)量?jī)x器包括熱電偶、高溫毫伏計(jì)、壓力表、溫度計(jì)及天平等，與此同時(shí)，測(cè)試人員需要做好鑒定日期和有效時(shí)期的記錄工作。完成初步的檢查調(diào)試工作之后，化驗(yàn)機(jī)構(gòu)需要根據(jù)儀器的登記系統(tǒng)，派出專(zhuān)業(yè)的技術(shù)人員對(duì)儀器進(jìn)行定期的檢修和維護(hù)。在開(kāi)展上述工作的過(guò)程中，如果技術(shù)人員出現(xiàn)違規(guī)操作，極有可能導(dǎo)致儀器的精準(zhǔn)度和狀態(tài)出現(xiàn)變動(dòng)，進(jìn)而對(duì)整個(gè)煤質(zhì)化驗(yàn)的結(jié)果產(chǎn)生波動(dòng)影響，因而化驗(yàn)機(jī)構(gòu)需要對(duì)技術(shù)人員的資質(zhì)進(jìn)行審查。此外，針對(duì)新引進(jìn)的儀器設(shè)備，在投入使用之前需要對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)，確保其功能和精準(zhǔn)度能夠滿足化驗(yàn)需求。

3.1 基本稱(chēng)樣工作

基本稱(chēng)樣工作屬于煤質(zhì)化驗(yàn)工作中的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，如果基本稱(chēng)樣工作出現(xiàn)誤差，則煤質(zhì)化驗(yàn)的準(zhǔn)確性一定會(huì)出現(xiàn)偏差。基本稱(chēng)樣工作主要包括煤樣混合、干燥劑投入、樣品量控制及天平稱(chēng)量等環(huán)節(jié)，其中，煤樣混合和干燥劑投入最容易受到不可控因素的影響而出現(xiàn)誤差。

3.2 干燥劑在稱(chēng)樣中的使用

在稱(chēng)樣中，主要工具就是天平，因此，測(cè)量人員需要控制好天平稱(chēng)量環(huán)節(jié)的精度，同時(shí)在天平中使用干燥劑確保天平及其托盤(pán)處于干燥狀態(tài)，以免因?yàn)槭艹睂?dǎo)致天平零件生銹。在測(cè)量過(guò)程中，需要保證煤樣的含水率處于固定值。然而，在煤質(zhì)化驗(yàn)過(guò)程中，由于操作人員疏忽經(jīng)常會(huì)忘記使用干燥劑，從而導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果失真。在天平測(cè)量階段，首先需要將天平中放置的干燥劑取出，并快速放入干燥器中，以免其對(duì)煤樣水分產(chǎn)生不利影響[3]。在稱(chēng)量結(jié)束后，重新將干燥劑放至天平中，以確保天平維持干燥狀態(tài)。

3.3 混合煤樣

在煤樣儲(chǔ)存階段，由于煤炭屬于混合物，會(huì)由于重力作用的影響而導(dǎo)致煤樣出現(xiàn)離析現(xiàn)象，也就是煤樣容器的底部的煤炭顆粒較大，而上部煤炭顆粒相對(duì)比較小，從而導(dǎo)致煤樣粒徑不均勻分布，對(duì)其品質(zhì)產(chǎn)生不利影響。因此，在煤樣測(cè)驗(yàn)開(kāi)始之前，需要化驗(yàn)員對(duì)容器煤樣進(jìn)行充分混合，以保證采樣的均勻性。實(shí)際上，攪拌煤樣并不能使粒徑離析問(wèn)題得到解決，此時(shí)一般可以選擇轉(zhuǎn)瓶法來(lái)對(duì)煤樣進(jìn)行混合。轉(zhuǎn)瓶法的基本操作流程為：蓋嚴(yán)煤樣瓶蓋，并借助食指將其按緊，隨后用其他手指緊握瓶身，按照要求轉(zhuǎn)動(dòng)手腕后來(lái)實(shí)現(xiàn)煤樣的均勻混合。借助靜置容器還可以避免煤粉再飛揚(yáng)，隨后就可以開(kāi)展取樣、稱(chēng)樣等一系列操作。

4 發(fā)熱量與揮發(fā)分的測(cè)定方法

4.1 發(fā)熱量的測(cè)定方法

4.1.1 測(cè)定溫度控制

在發(fā)熱量的測(cè)定過(guò)程中，必須對(duì)測(cè)定環(huán)境的溫度進(jìn)行有效控制，主要對(duì)測(cè)定工作中的水溫和環(huán)境室溫進(jìn)行控制，將兩個(gè)溫度控制在合理的范圍之內(nèi)。例如，測(cè)定的工作人員在進(jìn)行測(cè)定之前，首先需要根據(jù)當(dāng)日的室外溫度和天氣狀況對(duì)熱容量的標(biāo)定情況進(jìn)行觀察記錄，進(jìn)而有效開(kāi)展室溫控制工作。完成室溫控制工作之后，需要以此為基礎(chǔ)對(duì)室內(nèi)的水溫進(jìn)行控制，并根據(jù)測(cè)驗(yàn)中外筒溫度與煤炭溫度上升幅度來(lái)對(duì)室溫和水溫進(jìn)行調(diào)節(jié)，如果筒內(nèi)水溫和外筒水溫存在比較大差距時(shí)，會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性產(chǎn)生不利影響。一般來(lái)說(shuō)，溫度控制工作對(duì)技術(shù)人員提出較高的操作要求，因此技術(shù)人員必須掌握相應(yīng)的操作方法，按照規(guī)范程序進(jìn)行操作[4]。

4.1.2 測(cè)定氣密性控制

在發(fā)熱量的測(cè)定過(guò)程中，要保證氧彈氣密性，其可以選擇的對(duì)策如下：1) 將氧氣充滿于氧彈內(nèi)，隨后將氧彈放到水中，查看其是否存在氣泡。若出現(xiàn)氣泡，則表明氧彈的氣密性出現(xiàn)問(wèn)題，需要進(jìn)行進(jìn)一步的檢查和維修；若沒(méi)有出現(xiàn)氣泡，則反映氧彈具有較好的密封性，隨后就可以開(kāi)展測(cè)定工作；2) 在氧彈頭部位置滴下水滴，查看其是否有氣泡冒出。實(shí)際上，在發(fā)熱量測(cè)定過(guò)程中，氧彈一般需要承受7 MPa～9 MPa的瞬間高壓，此時(shí)如果氧彈氣密性不夠好，將會(huì)導(dǎo)致測(cè)試工作無(wú)法順利進(jìn)行，因此要按照要求進(jìn)行氧彈氣密性檢測(cè)。

4.2 揮發(fā)分的測(cè)定方法

煤炭在隔絕空氣加熱之后會(huì)產(chǎn)生一種名為揮發(fā)分的有機(jī)物，在煤炭加熱的過(guò)程中，加熱時(shí)間、設(shè)備器材、煤炭材質(zhì)都會(huì)對(duì)揮發(fā)分產(chǎn)生影響，因此在揮發(fā)分測(cè)定的過(guò)程中，需要對(duì)上述因素加以有效控制，同時(shí)對(duì)化驗(yàn)人員的技術(shù)專(zhuān)業(yè)程度進(jìn)行審查，確保化驗(yàn)人員能夠按照規(guī)范的步驟，對(duì)器材和儀器的性能進(jìn)行檢查，在此基礎(chǔ)上展開(kāi)揮發(fā)分的測(cè)定。

4.2.1 馬弗爐完善性檢查

在揮發(fā)分的測(cè)定工作中，馬弗爐是必不可少的儀器，因此在化驗(yàn)之前，需要對(duì)馬弗爐的狀態(tài)、性能進(jìn)行全面檢查，關(guān)閉馬弗爐的煙囪和透氣孔，同時(shí)在坩堝和馬弗爐爐底之間放置熱電偶接觸點(diǎn)，保持合適距離。完成上述操作之后，需要在恒溫區(qū)內(nèi)放置坩堝架，而后對(duì)揮發(fā)分進(jìn)行測(cè)定。在揮發(fā)分測(cè)定的過(guò)程中，需要在儀器設(shè)備正常工作的基礎(chǔ)上開(kāi)展測(cè)定活動(dòng)，否則會(huì)對(duì)測(cè)定精度產(chǎn)生較大影響，最為典型的例子是，如果檢查過(guò)程中的馬弗爐的煙囪處于開(kāi)放狀態(tài)，馬弗爐內(nèi)的熱量會(huì)全部喪失，測(cè)試結(jié)果直接為零。

4.2.2 坩堝完善性檢查

在馬弗爐檢查結(jié)束后，還要檢查坩堝，其具體內(nèi)容如下：1) 重點(diǎn)檢查坩堝與坩堝蓋是否存在裂紋或缺口現(xiàn)象；2) 持續(xù)旋轉(zhuǎn)坩堝蓋，并保持雙眼與坩堝蓋平行，檢測(cè)坩堝蓋和坩堝的咬合程度如何。以此保障坩堝的氣密性，提高化驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性，降低化驗(yàn)的次數(shù)和成本。如果測(cè)定中，坩堝蓋與坩堝的接觸不嚴(yán)密或者是有裂縫存在，都會(huì)對(duì)最終測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生不利影響。

4.2.3 反復(fù)測(cè)定

通常情況下，單次的揮發(fā)分測(cè)定顯然不具有足夠的說(shuō)服力，因此需要對(duì)煤樣進(jìn)行多次測(cè)試，并且按照統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)展開(kāi)測(cè)試，其中，反復(fù)測(cè)試過(guò)程中的具體操作措施、操作儀器應(yīng)該保持一致，確保測(cè)定結(jié)果的說(shuō)服力。如果測(cè)試人員在操作的過(guò)程中選取了不同的爐次和位置，則需要對(duì)所有的測(cè)定結(jié)果進(jìn)行平均處理，從而得到更具有說(shuō)服力的數(shù)據(jù)。

5 結(jié)語(yǔ)

煤炭作為我國(guó)的主要能源之一，對(duì)于我國(guó)的發(fā)展具有重要作用，因此加強(qiáng)對(duì)煤質(zhì)化驗(yàn)的管理與控制，尤其是發(fā)熱量與揮發(fā)分的測(cè)定，對(duì)于煤炭品質(zhì)的確定具有重要意義，同時(shí)可以為企業(yè)選取合適的煤炭提供相應(yīng)的煤質(zhì)數(shù)據(jù)支持，因此，企業(yè)需要重視煤質(zhì)化驗(yàn)中的發(fā)熱量和揮發(fā)分的測(cè)定，確保測(cè)定數(shù)據(jù)具有足夠的說(shuō)服力，從而保障煤炭質(zhì)量，促進(jìn)企業(yè)自身的發(fā)展。