◎段倩
煤炭交易中,以質計價是供需雙方共同遵循的原則,進行煤炭結算主要依據煤的發熱量、水分、硫分等質量指標,但在煤炭質量化驗過程中,受多樣化外在因素的影響,煤質化驗結果會產生一定誤差。本文以影響煤質化驗準確度的因素作為分析的出發點,進一步探討應對方法和措施,有效保證測試結果的準確度。
任何檢測均會產生測試誤差,分析測試誤差來源很多,如,樣品的代表性、均勻性、穩定性,試驗方法的適應性、儀器的精密性、穩定性等。化驗質量保證的任務就是把所有的誤差,減少到預期的水平。可以通過研究誤差,了解誤差的性質和來源,來提高分析結果的準確度。總的來說,誤差可分為系統誤差和偶然誤差,分別具備以下性質特點:
系統誤差:范圍比較恒定,一般都可以校正。該類型誤差通常是由某種固定的原因造成的,產生原因有以下幾個方面:方法誤差、儀器誤差、樣品誤差和操作誤差。
偶然誤差:是由一些難以察覺、難以控制的偶然外因引起的。產生的原因有以下幾個方面:測定條件的改變,如測定時環境溫度、氣壓、濕度的微小波動、儀器性能的微小變化,電子天平被雜質污染等。
檢測方法是實驗室實施檢測工作的依據,是確保分析數據質量最重要的因素。一個項目的測定往往有多種可供選擇的方法,這些方法的靈敏度不同,對儀器和操作的要求不同。而且由于測定方法的原理不同,干擾因素也不同,甚至其結果的表示含義也不盡相同。國家標準對煤中灰分、水分、揮發分的測定方法規定的比較詳細,不同煤種一定要選擇相對應的測試方法。
儀器設備是實驗室開展檢測工作所必需的重要資源,是保證檢測工作質量、獲取可靠測量數據的基礎。實驗室檢測水平的提升不僅依賴于人員素質的提高和環境條件的保障,更取決于實驗室儀器設備的準確可靠。
一是必須按照有關規定定期對儀器進行計量檢定。
電子天平、壓力表、恒溫干燥箱、馬弗爐等強檢儀器設備,務必按期檢定,同時需與檢定人員溝通,,重點檢定國標規定的位置和溫度,如恒溫干燥上中下三層在105℃、145℃時的溫度誤差,馬弗爐850℃、900℃的恒溫區和溫度誤差。
二是用標準煤樣檢查系統誤差,必須定期對化驗室所有儀器設備用標準煤樣校準。將化驗結果與標準物質的認定值進行比對,確保測值在誤差范圍內。定期校驗亦可監控儀器性能的準確度、精密度和穩定性。
采制樣誤差總是和測試誤差相關聯,通過重復測定多個實驗室樣品和一個實驗室樣品的多次測定,可估計采制樣誤差。由于采制樣方案不完善、設備有缺陷、操作不正確、環境等影響因素引起的,該誤差只能通過嚴格按照國標操作才能避免或消除。由采取、制作樣品過程中無法控制的隨機因素引起,增加取樣次數,加大取樣量,可減小取樣的隨機誤差。
化驗室對送檢樣品進行分析檢測,應根據國家技術規范或標準編制樣品封存運輸、交接驗收、留樣保存的程序;對有特殊檢測要求的樣品,應配備符合樣品儲存條件的設備設施,以避免樣品在保存或檢驗過程中發生損壞或交叉污染,消除或控制實驗環境對樣品的玷污,確保檢測樣品的完整性和檢測結果的有效性。
分析檢測過程一般包括樣品的稱量和處理、儀器操作及測試、數據原始記錄、報告值的結果換算,其中每個環節都和化驗員的操作技術、理論知識和質量意識密切相關。化驗員應嚴格按照國標規范操作,應避免工作中的過失,增強責任感。人員是最寶貴的資源,一個實驗室水平的高低優劣,很大程度上取決于人員素質與水平。對化驗員進行業務技術培訓,開展崗位練兵、技術比武,不斷提高化驗員的理論知識和實操技能,使其熟知實驗步驟,了解儀器設備的基本構造,掌握各項目的測定原理,理解各基準之間的關聯,對影響化驗結果的任何操作步驟實現可控可防,確保結果準確可靠。
需合理規范使用所有儀器設備,確保儀器設備性能及精確度處于最優狀態。一方面加強與生產廠家溝通,詳細閱讀儀器設備的說明書,嚴禁違規操作。另一方面,做好日常維護,例如保證天平托盤內無灰塵無雜物,調節囂處于水平狀態,及時倒出定硫儀的電解液,試驗結束后氧彈擦干放置等。
為保證化驗工作質量,化驗室的設施和環境條件必須滿足工作需要。溫度對煤炭化驗實驗影響較大,各地、各個時間段的溫度都是有所變化的,如果在進行煤炭化驗時溫度產生偏差的話,就會影響化驗結果,因此一般煤炭化驗實驗室都會設置空調,以便于可長時間保持恒溫。天平室禁止空調出風口直對天平,天平臺附近無震動源;量熱儀禁止放在陽光直接照射與有空氣對流之處,如果在使用中受到強光照射的話,就會影響量熱儀的測量精度。
綜上,重視化驗室檢測工作,滿足企業對檢測數據的質量要求,就必須對影響檢測數據的樣品、人員、儀器設備、檢測方法、樣品、環境條件等所謂人、機、樣、法、環諸多因素作為一個有機的整體進行全面控制,系統地、協調地將檢測工作全過程加以有效的控制,這樣才能確保化驗結果的準確公正、真實可靠,才能保證實驗室分析測試工作質量的不斷改進和提高。