軋后冷卻速率對窄帶鋼表面氧化鐵皮組織性能的影響

劉洪成

（萊蕪鋼鐵集團銀山型鋼有限公司，山東 萊蕪271104）

1 前言

熱軋帶鋼通常是在800～1 100℃的高溫區進行軋制后，經過層流冷卻后在500～700℃區間進行卷曲及卷曲后冷卻［1-3］。最終的高溫成型環境決定熱軋帶鋼從板坯加熱到粗軋、精軋、層流冷卻、卷曲、卷曲后冷卻的整個生產過程都伴隨著高溫氧化的發生［4-5］。在不同溫度的氧化過程中生成的氧化鐵皮一般以570℃為界線，570℃以上氧化鐵皮的分布為靠近基體的灰色氧化亞鐵，中間層呈藍黑色的磁性氧化鐵（Fe3O4），最外層的少量呈紅棕色的Fe2O3，其中以α-Fe2O3為主；570℃以下生成呈藍黑色的磁性氧化鐵Fe3O4和少量Fe2O3（赤色）兩層組成氧化膜，此處的Fe2O3是由α-Fe2O3和γ-Fe2O3組成的混合物，其中以γ-Fe2O3為主。目前，對氧化鐵皮的形成機理研究較多［6-8］，但是軋后冷卻速率對氧化鐵皮內部相變情況仍未有詳盡的研究。本文主要研究了軋后冷卻速率對氧化鐵皮結構及組織演變情況的影響機制。

2 試驗材料與試驗過程

2.1 試驗材料

試驗材料為某廠典型優特鋼帶，其化學成分如表1所示。首先用線切割分別從優特鋼中切取Φ 10 mm×121.5 mm的柱形試樣，然后將試樣進行粗磨、精磨、拋光處理、超聲波清洗（清洗液為丙酮）。

表1 試驗用鋼的化學成分（質量分數） %

2.2 試驗方法及過程

采用Gleeble熱模擬試驗機模擬冷卻速率對終軋后生成的“三次氧化鐵皮”結構的影響，圖1為本次試驗所用裝置的示意圖。試驗的具體操作流程為：1）將試樣懸于紅外加熱爐內，將加熱爐內腔氣體抽出，內腔接近真空后通入Ar，啟動加熱爐，將試樣以10℃/s的速度升溫至900℃，并在該溫度下保溫2 min。2）降溫至880℃（相當于終軋溫度）后以4 L/min的速度向加熱爐內通入干燥空氣，使待測試樣表面發生氧化，通入30 s干燥空氣后以一定速度通入空氣，以模擬試樣在空氣環境中并通過控制通入速度來調節冷卻速度。3）當冷卻至卷取溫度（如550℃）后，將空氣關閉并通入氬氣，以40℃/s的速度快速冷卻至室溫，以保持冷卻后的氧化鐵皮特征。

圖1 軋后冷速對氧化鐵皮結構的影響試驗裝置

本試驗的工藝曲線如圖2所示。加熱到900℃并保溫120 s的目的是使試樣溫度均勻，880℃為終軋溫度，在該溫度下關閉氬氣通入30 s干燥空氣，目的在于生成一定厚度的氧化鐵皮。關閉干燥空氣后以一定速度通入空氣的目的是通過空氣的流量調節來控制軋材的冷卻速度。在冷卻過程中，終軋后軋材表面的氧化鐵皮將發生冷卻并有相變發生，氧化鐵皮與軋材的結合力也將發生變化。關閉空氣后通入氬氣并以40℃/s的速度快速冷卻，目的在于防止氧化鐵皮繼續發生變化，使冷卻后的氧化鐵皮特性得以保留。

采用線切割的方式從模擬冷卻后的試樣上截取小試樣用于后續的XRD物相分析、SEM顯微組織觀察和AFM表面粗糙度測定。所有線切割后的試樣均浸泡在丙酮溶液中并置于超聲波清洗機中進行清洗，以去除線切割試樣表面的油污等雜質。用于SEM觀察的試樣需要進行鑲嵌并采用常規的打磨、拋光和腐蝕等程序制備金相試樣。用于AFM觀察的試樣則不需要進行鑲嵌，只需將超聲波清洗后的帶有氧化鐵皮的試樣置于AFM測試下對氧化鐵皮的形貌進行觀察即可。

圖2 冷卻速度對優特鋼帶表面質量影響熱模擬工藝曲線

3 試驗結果及討論

3.1 熱軋前后氧化鐵皮的組織演變

熱軋前，碳鋼表面的氧化鐵皮主要由FeO和Fe3O4所組成，如圖3a所示。熱軋過程中，冷態軋輥壓入熱態鋼的表面，在溫度梯度的作用下，在外層生成了Fe2O3，如圖3b所示。隨著軋材表面溫度的降低，內層伸長的FeO主要分解為Fe3O4，最終殘余的FeO零散分布在Fe3O4基體中，如圖3c和圖3d所示。

圖3 熱軋前后氧化鐵皮的組織演變特征

3.2 軋后冷卻速度對表面氧化鐵皮結構的影響

圖4為冷卻速度較低（5℃/s）時的氧化鐵皮XRD分析結果。由Fe3O4和Fe2O3的相對強度表明，這兩種氧化物存在于所有冷卻試樣的氧化層中。

圖4 冷卻試樣中氧化鐵皮的XRD分析結果

圖5 高冷卻速度下的氧化鐵皮XRD分析結果

進一步提高冷卻速度到＞10℃/s（20℃/s、40℃/s和70℃/s）時，軋材表面氧化鐵皮主要由FeO物相構成，此外還含有少量的Fe3O4和更少的Fe2O3，如圖5所示。說明終軋軋材中占90%左右的FeO在冷卻過程中沒有發生分解，即其分解因冷速的提高而被抑制。

該試驗結果進一步說明，冷卻速度對終軋材中氧化鐵皮相轉變的影響很大。冷卻速度的提高可抑制高溫下生成的FeO的分解，而在冷卻軋材中殘留大量的FeO。由圖5還可以看出，Fe3O4的相對含量隨冷卻速度的降低和FeO含量的降低而逐漸提高。此外，在高冷卻速度軋材中未見α-Fe存在，說明由FeO通過共析反應生成的Fe3O4/FeO混合組織很少（＜3%）。該結果進一步說明了當冷卻速度達到一定程度（≥20℃/s）時，高溫氧化鐵皮中的FeO的共析分解受到抑制。

高冷卻速度下冷卻后軋材的表面AFM形貌特征如圖6所示。由圖6可見，在20℃/s和70℃/s的冷卻速度下，氧化鐵皮表面呈現出不同的形貌特征和晶粒尺寸。當冷卻速度為20℃/s這一較慢的冷卻速度時，氧化鐵皮具有粗晶特征并在晶界含有少量的Fe3O4沉淀，如圖6a所示。當冷卻速度提高到70℃/s時，氧化鐵皮的晶粒尺寸變小，且氧化鐵皮表面的粗糙度降低，如圖6b所示。

圖6 冷卻速度對氧化鐵皮AFM形貌特征的影響

氧化鐵皮的相變過程是一種擴散過程，每一種相變都需要有一定的孕育期。有文獻表明，FeO的相變也是遵循類似“C”曲線的規律［3，6，8］。在試驗過程中，較低的冷卻速率可以為FeO的共析相變提供足夠的擴散時間。當速度＞10℃/s甚至更快時，FeO的共析分解受到抑制，只會有少量的先共析Fe3O4出現在FeO中，大部分的FeO遺留下來。

3.3 氧化鐵皮結構對基體結合力的影響

圖7為冷卻速度較低（5℃/s和10℃/s）時冷卻試樣氧化鐵皮的剖面組織特征?？偟膩砜?，大多數冷卻試樣的氧化鐵皮具有層狀特征，主要是由表層的Fe2O3、中心部分的Fe3O4/Fe共析組織、與鋼基體接觸處的Fe3O4和殘余FeO組成。一般情況下，在冷卻速度較低（如5℃/s）時，氧化鐵皮與鋼基體間的結合力較大而不會有裂紋和剝落現象出現，如圖7a所示。但當冷卻速度提高到10℃/s，氧化鐵皮中含有較多的殘余FeO時，氧化鐵皮和鋼基體間的結合力將降低從而出現裂紋，如圖7b所示。

4 結論

4.1 冷卻后軋材表面的氧化鐵皮主要由表層少量的Fe2O3、芯部大量的Fe3O4/Fe共析組織、少量的先共析Fe3O4沉淀和少量的殘余FeO等組成。冷卻速度對終軋后軋材表面的氧化鐵皮的結構具有顯著影響，冷卻速度的提高增加了氧化鐵皮中殘余FeO的含量。冷卻速度的提高使最終的氧化鐵皮具有較細的晶粒和較低的表面粗糙度。

4.2 FeO在冷卻過程中分解為Fe3O4/Fe共析組織可顯著提高氧化鐵皮與鋼基體間的結合力。但如果冷卻后殘存于軋材中的FeO較多時（提高冷卻速度），將使氧化鐵皮與鋼基體間的結合力降低并可導致氧化鐵皮和鋼基體間出現裂紋進而可能導致氧化鐵皮的剝落。氧化鐵皮與基體間的結合力隨碳含量的增加而降低。

圖7 冷卻后氧化鐵皮特征