復配檸檬酸三乙酯增塑劑開發及應用研究

張柳枝 姜慧娟 郜海民

（河南中煙工業有限責任公司黃金葉生產制造中心，河南 鄭州 450000）

用醋酸纖維加工卷煙濾棒時，必須加入適量的固化增塑劑[1]。目前三醋酸甘油酯是醋酸纖維濾棒常用的增塑劑[2]，但是由于其原料甘油需求量大，大多數都是進口的，且價格上漲，造成卷煙成本的增加，因此需要開發出一種價格較低且可以替代三醋酸甘油酯的新型粘合增塑劑，檸檬酸三乙酯作為檸檬酸酯類成員中的重要一員，具有相容性好、增塑效率高、無毒、易被降解和揮發性小等特點，它具有不滋長霉菌等優點，在醫藥工業和食品工業中具有很好的應用前景[3]。其性質與三醋酸甘油酯非常相似，完全可以替代后者用作卷煙增塑劑[4]。有關檸檬酸三乙酯的研究多集中在合成[1，5-7]、檢測[8-10]等方面，有關新型復配檸檬酸三乙酯增塑劑的開發及其在卷煙樣品中的應用研究較少，該文開發出一種新型的75%檸檬酸三乙酯的三醋酸甘油酯復配溶液替代三醋酸甘油酯，為檸檬酸酯類增塑劑在醋酸纖維濾棒生產中的應用提供參考。

1 材料和方法

1.1 材料

同一批次煙絲、卷煙材料、香精香料、三醋酸甘油酯、檸檬酸三乙酯。

1.2 數據處理

采用Excel 2003 等軟件對數據進行分析。

2 結果與分析

2.1 2種增塑劑對醋纖濾棒的熔融試驗

將10 g 檸檬酸三乙酯加入到小瓶中，截取2 cm 長的醋酸纖維嘴棒投入到其中，室溫（25℃）晃動瓶子使醋纖濾棒完全浸濕。經過4 h 熔融后沒有發生變化；經過16 h 浸泡，濾棒出現彎曲；24 h 后，濾棒的兩端己經熔融成粘稠狀。用鑷子夾住濾棒中間，可以將酯纖絲束夾斷，濾棒已經溶斷。

用三醋酸甘油酯增塑劑熔融醋纖濾棒時，可以將其完全熔融。由此可以看出，檸檬酸三乙酯對醋纖濾棒的熔融效果較差，需要經過很長的時間才能將醋酸纖維絲束溶斷，并且不能將其完全熔融。而用三醋酸甘油酯時，可以很快達到完全熔融。因此進行了檸檬酸三乙酯與三醋酸甘油酯的復配試驗。

2.2 檸檬酸三乙酯與三醋酸甘油酯的復配試驗

室溫（25℃）下，稱取總量約為20 g，按照表1 中的復配比例配置好樣品。截取2 cm 長的醋纖濾棒加入到樣品中，記錄時間和現象。

表1 檸檬酸三乙酯（TEC）與三醋酸甘油酯（TA）復配試驗效果

結果表明，三醋酸甘油酯25%、檸檬酸三乙酯75%時，熔融效果好；兩者比例為1 ∶4、1 ∶5、1 ∶6 時，熔融效果較好，下一步擬將檸檬酸三乙酯100%和復配1 ∶3 兩種增塑劑作為研究對象。

2.3 復配增塑劑在卷煙樣品中的應用

2.3.1 物理質量指標檢測分析

2.3.1.1 濾棒物理質量指標檢測分析

將75%檸檬酸三乙酯和25%三醋酸甘油酯的復配增塑劑、三醋酸甘油酯劑及檸檬酸三乙酯，制成卷煙濾棒，對含有不同增塑劑濾棒物理指標進行檢測分析。

表2 濾棒物理質量檢測結果

結果表明：不同增塑劑濾棒試驗樣品和正常濾棒樣品的物理質量指標無明顯差異，均在產品標準規定的合理范圍內波動。

2.3.1.2 卷煙物理質量指標檢測分析

用含有不同增塑劑的濾棒，使用相同的卷煙材料和原料，在同一設備、同樣的工藝條件下卷制卷煙樣品，并對其物理指標檢測，見表3。

表3 卷煙物理質量檢測結果

結果表明：不同增塑劑卷煙試驗樣品和正常卷煙樣品的物理質量指標無明顯差異，均在產品標準規定的合理范圍內波動。

2.3.2 感官質量指標檢測分析

注：實驗所有樣品1 為含75%檸檬酸三乙酯和25%三醋酸甘油酯復配濾棒增塑劑樣品；2 為檸檬酸三乙酯濾棒增塑劑樣品；3 為正常濾棒樣品。

通過不同嘴棒卷制的卷煙進行感官質量評價，1、2樣品與正常樣品相比香氣豐滿，較細膩，回甜較好，微有雜氣，刺激性較小，余味有所改善。香氣質、香氣量、雜氣及余味變化不明顯，刺激性的改善作用明顯，見表4。

表4 不同濾棒卷煙感官質量評價統計表

2.3.3 煙氣有害物質檢測分析

注：實驗所有樣品1 為含75%檸檬酸三乙酯和25%三醋酸甘油酯復配濾棒增塑劑樣品；2 為檸檬酸三乙酯濾棒增塑劑樣品；3 為正常濾棒樣品。

結果表明，試驗樣品煙氣中7 種有害成分的含量除苯酚外均有明顯變化，下降的占絕大多數，綜合看1 樣品煙氣有害成分含量減少較多。正常樣品煙氣的NH3 含量均高于試驗樣品；1 樣品和正常樣品煙氣的巴豆醛含量基本持平，其余均低于正常樣品；1 樣品煙氣的BAP含量均低于正常樣品，含量最低；3 個樣品煙氣中苯酚含量差別不大；1 樣品煙氣的NNK 含量均低于正常樣品，且含量最低；A 樣品煙氣的CO 含量均低于正常樣品，見表5。

表5 煙氣有害成分檢測結果

3 結論

新型復配檸檬酸三乙酯增塑劑卷制的濾棒和卷煙的物理指標均無明顯變化，均在標準范圍內。

新型復配檸檬酸三乙酯增塑劑卷制的卷煙與正常樣品相比香氣豐滿，較細膩，回甜較好，微有雜氣，刺激性較小，余味有所改善。且新型復配檸檬酸三乙酯增塑劑卷制的卷煙的煙氣有害成分含量減少較多。

含75%檸檬酸三乙酯的三醋酸甘油酯復配溶液作為增塑劑，用其生產的濾棒對卷煙產品的感官質量和煙氣有害成分改善效果較為明顯。即應用含75%檸檬酸三乙酯的三醋酸甘油酯復配溶液作為新型增塑劑將是我們煙草行業技術創新的一個方向。