塑料簡支梁沖擊強度檢測能力驗證計劃設計與結果分析

李 萍,聶宏博

(1.北京中實國金國際實驗室能力驗證研究有限公司,北京100081;2.鋼研納克檢測技術股份有限公司,北京100081)

簡支梁沖擊強度是塑料力學性能的重要指標之一,是工程塑料機械強度設計的依據,能夠反映材料在高速載荷下的韌性或抗斷裂能力。簡支梁沖擊試驗是用標準方法規定的試驗機對硬質塑料試樣施加一次沖擊彎曲載荷并使之破壞,用試樣破壞時單位面積所吸收的能量來表征其沖擊韌度[1]。簡支梁沖擊試驗簡單易行,是塑料檢驗中常用的測試方法,其測試結果的準確性直接關系到產品的安全性能。

為考察國內各相關實驗室進行塑料簡支梁沖擊性能測定的能力,利于認證認可管理部門對該領域的獲證實驗室進行監管,幫助實驗室發現日常檢驗工作存在的問題,提高實驗室的測試水平,按照GB/T 1043.1－2008《塑料 簡支梁沖擊性能的測定第1部分:非儀器化沖擊試驗》對全國范圍內22家實驗室進行了塑料簡支梁沖擊強度檢測能力驗證,這些實驗室分布于8個省(自治區)、直轄市,涉及塑料生產、石油化工、航空航天、質量監督、檢測認證等多個行業和政府部門。

1 能力驗證試驗方案

試驗材料選擇耐沖擊性聚苯乙烯,按GB/T 1043.1－2008 制備成尺寸為80 mm×10 mm×4 mm的簡支梁缺口沖擊試樣。試樣類型為1型,缺口為A 型單缺口。從試樣中隨機抽取10組,每組含12根試樣(其中2根用于試機,10根用于正式試驗),在標準環境即(23±2)℃,相對濕度(50±5)%下熟化45 d后,再進行均勻性檢驗以及能力驗證。

按照GB/T 1043.1－2008,在同一臺設備、由同一位檢驗人員、采用同一種操作方法對試樣進行均勻性檢驗,試驗之前試樣需在(23±2)℃,相對濕度(50±5)%環境下調節48 h。然后依據CNASGL003:2018《能力驗證樣品均勻性和穩定性評價指南》中Ss≤0.3σ(Ss為標準偏差,σ為能力評價標準偏差目標值)的準則進行均勻性評價。該聚苯乙烯試樣均勻性檢驗結果如下:簡支梁缺口沖擊強度平均 值ˉx為12.0 kJ·m－2;Ss為0.086;σ為0.75(σ值源于同類能力驗證計劃的穩健標準差);0.3σ＝0.23,滿足Ss≤0.3σ,即試樣的均勻性能夠滿足能力驗證的要求,確保了在后續能力驗證過程中出現的不滿意結果是由于實驗室的能力不足而非試樣之間的差異性造成的。

經過均勻性檢驗的試樣,用鋁箔袋密封包裝并編號后,發放給各實驗室進行沖擊試驗。

為了驗證試樣在整個能力驗證實施過程中的穩定性,以均勻性檢驗結果作為第一次穩定性檢驗的測試結果,從剩余的試樣中隨機抽取6組,與能力驗證試樣同期發放到參加該次能力驗證計劃的實驗室中溫度最高的地區(廣東省廣州市),在按作業指導書要求的實驗室結果最遲返回日期內將試樣原封寄回,進行第二次穩定性檢驗,以考察試樣經長途運輸、短期儲存后的穩定性。檢驗結果如下:簡支梁缺口沖擊強度第一次穩定性檢驗結果平均值ˉx為12.0 kJ·m－2;第二次穩定性檢驗結果平均值ˉy為11.9 kJ·m－2;能力評定標準差σpt為0.39(σpt為該次能力驗證計劃的穩健標準差);0.3σpt＝0.12。依據CNAS－GL003:2018 中|ˉx－ˉy|≤0.3σpt的準則,試樣的穩定性均滿足該次能力驗證計劃的要求。

2 統計和評價方法

2.1 統計方法

首先根據簡支梁沖擊性能測試所依據的試驗標準規定,對實驗室的設備進行評價,如果設備不符合標準規定(在該次能力驗證中,代碼為13,16,21的實驗室未按照規定使用符合標準要求的擺錘),其結果將不列入統計,直接判定為不滿意結果。

對其余19家實驗室返回的結果進行正態分布檢驗,得到的Q-Q 擬合圖如圖1所示。可見圖中的數據點近似地分布在一條直線附近,表明實驗室返回的數據呈近似正態分布。

圖1 塑料簡支梁沖擊強度的正態分布Q-Q擬合圖Fig.1 Q-Q fitting of normal distribution of charpy impact strength of plastic

依據CNAS-GL002:2018《能力驗證結果的統計處理和能力評價指南》,該次能力驗證計劃的測試結果采用穩健技術處理,以穩健平均值作為指定值、穩健標準差作為能力評定標準差來計算各實驗室結果的Z比分數,同時給出穩健平均值的標準不確定度。對19家實驗室的測試結果進行統計分析,結果如下:簡支梁缺口沖擊強度穩健平均值為12.0 kJ·m－2;穩健標準差為0.29 kJ·m－2;標準不確定度為0.1;最 小 值 為11.5 kJ·m－2;最 大 值 為12.6 kJ·m－2;極差為1.1 kJ·m－2。

2.2 評價方法

此次能力驗證計劃以Z比分數評價實驗室的結果,即|Z|≤2.0為滿意結果;2.0＜|Z|＜3.0為有問題結果;|Z|≥3.0為不滿意結果。

按下式對實驗室測試結果計算Z比分數

式中:x為實驗室測試結果;X為指定值(穩健平均值);^σ為變動性度量值(穩健標準差)。

表1 為參與統計的各實驗室的測試結果及Z比分數匯總表,可見列入穩健統計的19家實驗室均獲得了滿意的測試結果。按照Z比分數由小到大的順序繪制柱狀圖,由圖2可以直觀地了解各實驗室的測試結果及其在整體中的水平,便于實驗室之間進行對比,尋找各自測試結果與其他實驗室測試結果之間的差別[2]。

表1 塑料簡支梁沖擊強度測試結果及Z 比分數Tab.1 Test results of charpy impact strength and Z score of plastic

圖2 各實驗室測得的簡支梁沖擊強度的Z 比分數柱狀圖Fig.2 Z score histogram of charpy impact strength tested by laboratories

3 試驗影響因素分析

塑料簡支梁沖擊性能的測試結果主要受儀器設備、擺錘的選擇、人員操作、環境等因素的影響。

3.1 儀器設備

儀器設備應經過檢定或校準,且在檢定或校準的有效期內,必要時需對儀器設備進行期間核查。如果試驗機的跨距、擺錘沖擊速度等不符合規定的要求范圍,試驗結果將會產生偏差。

3.2 擺錘的選擇

能力驗證作業指導書中規定沖擊速度為2.9 m·s－1。根據GB/T 21189－2007,沖擊速度為2.9 m·s－1時,應使用勢能為0.5～5 J的擺錘。此外,根據GB/T 1043.1－2008中“沖斷試樣吸收的能量應處在擺錘標稱能量的10%～80%范圍內,且應盡量在符合要求的擺錘中選擇具有最大能量的擺錘”的規定,在進行該次能力驗證試驗時,應選用1 J或2 J的擺錘。代碼為13,16,21的3家實驗室選用的擺錘能量分別為7.5,5,50 J,不符合上述標準的要求,因此其結果直接判為不滿意。

3.3 環境的影響

溫度和濕度對塑料的力學性能有一定的影響。在試驗之前,實驗室要嚴格按照作業指導中的規定,將試樣在(23±2)℃,相對濕度(50±5)%的環境下調節至少48 h。

3.4 人員操作

試驗人員應熟悉和掌握相關的試驗標準和規程,并仔細閱讀試驗指導書,按照要求對試樣進行狀態調節,選擇合理的擺錘進行試驗。建議實驗室通過加強對人員的培訓、加強內部審核和質量監督等措施來保證實驗室檢測結果的準確性。

4 結論及建議

該次能力驗證計劃客觀、真實地反映了國內各相關實驗室在塑料簡支梁沖擊性能測試方面的能力與技術水平。各相關實驗室應重視儀器設備的檢定、校準、期間核查以及人員的技術培訓,才能保證檢測數據的準確、合理、科學;各實驗室應認真分析日常檢測中可能存在的問題,進一步完善內部質量控制,逐步提高實驗室的整體檢測水平。