計量用圓筒容量測量的不確定度評定

趙文海

中國石化 勝利海上石油工程技術檢驗有限公司（山東 東營 257000）

不確定度是表征測量的真值所處量值范圍的評定，它按某一置信概率給出真值可能落入的區間[1-2]。被測量的真值是客觀存在的，是不確定的；真值以一定的置信概率分布在置信區間內，置信區間的半寬度就是被測量結果的不確定度。壓裂支撐劑體積密度檢測的過程，按照行業標準SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業用支撐劑性能測試方法》[3]規定進行，需要測定圓筒容量，按照標準要求，還需對圓筒容量進行校準。利用水的密度確定圓筒容量，通過對影響測量結果的不確定度分量的分析和量化，給出圓筒容量的測量結果不確定度的評估方法。

1 測量原理及儀器

用已知質量和密度的水計算出圓筒的容量。

聚四氟乙烯圓筒測量范圍：容量約為100 cm3；精度為100 cm3±5 cm3。

實驗以MS603S 電子分析天平進行稱量，天平最大量程為630 g，最大允許誤差為±0.005 g，分辨力為0.001 g。

2 環境條件

水取20 ℃下的密度，實驗室溫度控制在（20±0.4）℃，實驗時將溫度調節至規定溫度20 ℃。

3 數學模型

按照行業標準SY/T 5108—2014《水力壓裂和礫石充填作業用支撐劑性能測試方法》要求，圓筒容量校準過程如下：首先用一個平板玻璃板蓋住干燥空圓筒并稱出其質量，并記作m1。將水加入圓筒中，滑動玻璃板使之與圓筒上部邊緣接觸，水面截止至圓筒邊緣平面上。將玻璃盤牢牢地固定在原處，擦去多余的水，然后稱出總質量m2。水的凈質量m等于m2-m1。

則圓筒的體積

式中：V 為圓筒體積，cm3；m 為水的凈質量，g；ρw為水的密度，g/cm3。

4 不確定度來源及分析

不確定度來源有兩部分：A 類不確定度和B 類不確定度。A類不確定度是在實驗操作過程中人為引入的；B 類不確定度是實驗所使用的各種儀器引入的[4]。

4.1 A類不確定度分量的評定

根據實驗過程的實際情況，同一實驗人員，分別獨立測量15次，計算出水的平均質量-m =99.881 3 g，取水在20 ℃時的密度ρ20=0.998 203 g/cm3，計算出圓筒的平均體積-V=100.061 4 cm3，測量數據見表1。

采用貝塞爾公式計算15 次稱量的實驗標準偏差s，標準不確定度等于1倍實驗標準差：

4.2 B類不確定度來源分析

4.2.1 質量m引入的標準不確定度

1）天平校準引入的不確定度u1（m）。電子分析天平經檢定合格，由天平說明書可知其最大允許誤差為±0.005 g，服從均勻分布，區間半寬a=0.005 g，按均勻分布，包含因子k= 3 。由此引起的標準不確定度分量u1（m）為：

2）天平重復性引入的標準不確定度分量u2（m）。按《化學分析中不確定度的評估指南》[5]得到分析天平的重復性約為0.5 乘以有效位，分析天平的有效位為0.001 g，所以

3）質量m帶來的不確定度為u（m）。水的質量的測量是通過兩次天平的稱量，取差值所得。一是稱空圓筒的質量，由于圓筒為塑料材質，故溫度對其體積影響可以忽略不計；二是測圓筒與水的質量。兩次都應考慮天平稱量引入的不確定度。

分析不確定度分量u1（m）、u2（m）互相獨立，互不相關，u（m）合成標準不確定度可采用方和根方法合成得到：

則質量引入的相對不確定度為：

4.2.2 純水密度ρw引入的不確定度u(ρw)

在測量過程中，溫度范圍為（20±0.4）℃，在19.6～20.4 ℃范圍內查的密度范圍為0.998 120～0.998 285 g/cm3。

假設服從均勻分布，區間半寬為：

則純水密度引入的相對不確定度urel( ρw)

4.3 相對合成不確定度uBcrel(V)

表1 圓筒體積重復獨立測量數據表

則相對不確定度為：

4.4 擴展不確定度的評定

通常情況下，取包含因子k=2，于是得到：

測量結果不確定度報告：圓筒容量測定在本實驗室的相對不確定度為U(V)=0.014 8 cm3（k=2），它是由相對合成標準不確定度Ur(V)乘以包含因子k=2給出，提供大約95%的置信概率。用擴展不確定度結果表示為：V=(100.061 4±0.014 8)cm3，k=2。

5 結束語

本文在圓筒容量不確定度測量評定過程中，綜合考慮了影響圓筒容量的各個因素，對每個不確定度分量進行了分析，確保每個分量的準確性，得到了準確的A 類和B 類不確定度分量；本次研究評定了100 cm3計量用圓筒的不確定度，保證了量值的準確可靠。