正交試驗法優(yōu)化醋酸丁酯的合成條件

張旺旺 王鑫陽 黃本祥 周迎春

(遼寧工業(yè)大學 化學與環(huán)境工程學院，遼寧 錦州 121001)

醋酸丁酯為無色透明、易燃、具有果實味的液體；是一種重要的基本有機化工原料，常作為有機溶劑、萃取劑、脫水劑，廣泛應用于火棉膠、清漆，醫(yī)藥、塑料以及香料工業(yè)中。醋酸丁酯是甲苯、二甲苯、酮類很好的取代品，傳統(tǒng)合成醋酸丁酯的方法成本高、污染大等問題[1-2]。因此，找到一個制備簡單、成本低、易于工業(yè)化、污染小、收率高的合成方法成為人們關注的一個話題。本論文采用正交試驗法優(yōu)化醋酸丁酯的最佳合成條件。

1 實驗部分

1.1 實驗儀器及藥品

藥品：正丁醇、冰醋酸、硫酸氫鈉、可膨脹石墨、碳酸氫鈉等。

儀器：DF-101S集熱式恒溫加熱磁力攪拌器，202A-3型電熱干燥箱，M22型有機化學制備儀儀，HDM-250B型電子調溫電熱套，AW220型電子天平等。

1.2 實驗過程

將一定量正丁醇和一定量冰醋酸加到100 mL圓底燒瓶中，并加入一定量硫酸氫鈉，投入一粒沸石，然后安裝分水器、回流冷凝，用電熱套加熱20 min，回流分水，待反應體系不在有水生成，停止加熱。冷卻后將分水器中的酯層與燒瓶中產物合并。蒸餾收集124℃～126 ℃餾分，稱重。

2 結果與討論

2.1 催化劑種類對醋酸丁酯收率的影響

保持其它的合成條件不變，即酸醇比為1：1，時間為20 min，催化劑分別為可膨脹石墨和硫酸氫鈉，用量均為1 g，時，催化劑種類對醋酸丁酯收率的影響如圖1所示：

圖1 催化劑種類對醋酸丁酯收率的影響

由圖1可以看出，以硫酸氫鈉作催化劑酯的收率較高。酯化反應的實質是質子的轉移，凡是能提供質子或接受質子的催化劑，都能加快其反應。……