邱 燁 孔維恒 郝 欣 李祖敏2 高 峰 云 環(huán) 劉 螢 高 欣 劉 鑫
(1.北京海關(guān)技術(shù)中心,北京 100026;2.上海匯像信息技術(shù)有限公司,上海 200240)
近年來,隨著國人越來越重視食品安全問題,食品接觸材料及其制品的安全問題也越來越受到社會大眾的關(guān)注。而評估食品接觸材料及其制品安全性的一個重要指標(biāo)——遷移量,就是考察在與食品接觸的環(huán)境中,食品接觸材料及制品中的有害化學(xué)物質(zhì)從本體遷移到食品中的潛在能力。評估這個指標(biāo)所需要進(jìn)行的試驗(yàn)為遷移試驗(yàn),其測定原理是:選擇一種能在最大程度上真實(shí)反映待測的食品接觸材料及制品樣品中組分向接觸的食品中轉(zhuǎn)移的測試介質(zhì)(即食品模擬物),在模擬實(shí)際與食品接觸的溫度、接觸時間的條件下,與待測的食品接觸材料及制品樣品進(jìn)行接觸。之后對食品模擬中的化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行測定,以此評定食品接觸材料及制品的遷移情況[1]。
由于食品接觸材料的材質(zhì)、成分、接觸面積、厚度、流動性,以及所接觸食品溫度、接觸時間和酸堿程度的不同,遷移的化學(xué)物質(zhì)種類和量也各有差異[2]。在最新發(fā)布的食品接觸材料國家標(biāo)準(zhǔn)GB 31604.1-2015《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)通則》中,對食品接觸材料及其制品進(jìn)行遷移量測試時的模擬物,以及溫度和時間條件都做出了細(xì)致的規(guī)定。而在國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.156-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則》中,則對食品接觸材料及其制品遷移實(shí)驗(yàn)的處理方法、步驟和結(jié)果表述做出統(tǒng)一的要求。在該標(biāo)準(zhǔn)中的“12 結(jié)果表述”中可以看到,不論是數(shù)據(jù)結(jié)果表述的一般要求,還是總遷移量還是特定遷移量的結(jié)果表述要求中,食品接觸材料及其制品與食品模擬物的接觸面積都是計(jì)算遷移量結(jié)果的重要參數(shù)之一,這就要求樣品接觸材料面積的測定結(jié)果盡可能準(zhǔn)確并可靠。目前食品接觸材料及其制品遷移實(shí)驗(yàn)中,接觸面積測量的主流方法,包括我國在內(nèi)的各個國家基本采用的還是實(shí)驗(yàn)人員手工測量辦法,在測量出需要的數(shù)據(jù)后,再利用數(shù)學(xué)方法完成接觸面積的計(jì)算。測量方法方面,例如日本的單位面積念珠甘油附著法、歐盟的Schlagle法以及美國的分割法[3]等。有關(guān)面積計(jì)算的相關(guān)內(nèi)容,我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB 5009.156-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品接觸材料及制品遷移試驗(yàn)預(yù)處理方法通則》的第7部分,針對樣品的不同器型以及遷移試驗(yàn)不同的浸泡方式,分別規(guī)定了接觸面積的測定要求;在附錄D中,對筷子、奶瓶蓋、碗邊緣、圓柱形杯口邊緣、湯勺和吸管等一些特定形狀的食品接觸用制品給出了面積計(jì)算公式;在食品接觸制品面積測定的研究進(jìn)展方面,沈新春等從數(shù)學(xué)的角度進(jìn)一步推導(dǎo)出了圓環(huán)胎形、螺旋彈簧以及球臺類容器面積和體積的計(jì)算公式,并對球體、球缺、橢球體、圓錐體、圓臺、桶形體和拋物面體等規(guī)則幾何體的表面積公式進(jìn)行了總結(jié)[4]。并且,沈新春等還從實(shí)際角度對標(biāo)準(zhǔn)附錄D中給出的圓頭方尾筷和碗邊緣的計(jì)算公式進(jìn)行了修正,進(jìn)一步提高了計(jì)算的精確程度[5]。但是相較于目前市場上形狀各異的食品接觸用制品,僅靠這些計(jì)算公式仍然顯得有些捉襟見肘。國外的表面積測量方法對實(shí)驗(yàn)人員的操作熟練程度以及設(shè)備有一定要求,并且操作步驟比較復(fù)雜,不易于推廣[3]。并且以上這些方法其實(shí)依然都需要依賴實(shí)驗(yàn)員手工測量,在面對各種異形樣品時,測量和計(jì)算過程仍然需要耗費(fèi)實(shí)驗(yàn)人員大量的時間和精力。
因此,為了解決在食品接觸用制品表面積測定過程中的上述問題,上海匯像信息技術(shù)有限公司專門為此設(shè)計(jì)并生產(chǎn)了一套專門針對不規(guī)則物體表面積測量問題的全自動測定裝置平臺,又稱為3D面積測定儀。該款3D面積測定儀可以從根本上改變以往實(shí)驗(yàn)人員人工測定樣品表面積的方式:只需將樣品進(jìn)行較為簡單的前處理后放置于儀器的工作平臺上,利用儀器對樣品的表面進(jìn)行三維圖像和數(shù)據(jù)的采集,無需復(fù)雜的操作,通過儀器自帶軟件就可以得出樣品表面的全面積,或是任意選定區(qū)域的表面積。相較于人工測定,儀器測定方法大大提升表面積的測定效率,可以在很大程度上避免消耗實(shí)驗(yàn)人員過多的時間和精力[6]。本次將以7種不同材質(zhì)、形狀和顏色的食品接觸用制品作為測試對象,使用該3D面積測定儀對不同的指定區(qū)域的進(jìn)行表面積值的測定,并對測定結(jié)果進(jìn)行簡要分析。
PHS620BF型3D面積測定儀,上海匯像信息技術(shù)有限公司。
FC-5型反差增強(qiáng)劑,吳江市宏達(dá)探傷器材有限公司;
正方體、圓柱體、半球體標(biāo)準(zhǔn)塊。
(1) 在3D面積測定儀的操作工作臺面上,在可測量范圍內(nèi)分別放置噴涂過反差增強(qiáng)劑的正方體、圓柱體和半球體標(biāo)準(zhǔn)塊。設(shè)置工作平臺每旋轉(zhuǎn)30°對標(biāo)準(zhǔn)塊進(jìn)行一次掃描。待工作平臺旋轉(zhuǎn)一周并完成采集后,將所有角度的掃描圖像合成,通過軟件計(jì)算,得出一次表面積測量值。每個標(biāo)準(zhǔn)塊按以上步驟重復(fù)6次,測得6個表面積測量值。并通過計(jì)算,得出的數(shù)據(jù)的誤差值RE以及標(biāo)準(zhǔn)偏差值RSD(圖1)。

圖1 正方體、圓柱體、半球體標(biāo)準(zhǔn)塊示意圖
(2)在3D面積測定儀的工作臺面上,在可測量范圍內(nèi)放置噴涂過反差增強(qiáng)劑的奶嘴(橡膠)、烘焙模具(金屬)、酒杯(陶瓷)、硬塑勺(塑料)、餐叉(金屬)、湯勺(陶瓷)、餐勺(金屬)7種待測樣品,用儀器對樣品指定部分的表面積進(jìn)行測定。每個樣品按表1中的要求,每個樣品測得6個表面積測量值。并通過計(jì)算,得出的數(shù)據(jù)的誤差值RE以及標(biāo)準(zhǔn)偏差值RSD(圖2)。

圖2 8種食品接觸用制品a. 奶嘴; b. 烘焙模具; c.酒杯; d. 硬塑勺;e. 餐叉;f. 湯勺; g. 餐勺

表1 表面積測定要求
正方體、圓柱體以及半球體標(biāo)準(zhǔn)塊的測量結(jié)果見表2。
由于在樣品預(yù)處理過程中,發(fā)現(xiàn)標(biāo)準(zhǔn)塊表面的表面反光會給儀器的測定帶來額外干擾,因此將3種標(biāo)準(zhǔn)塊噴涂反差增強(qiáng)劑消除干擾后上機(jī)測試。從3種標(biāo)準(zhǔn)塊的測試結(jié)果來看,測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差值RSD基本都小于1%,說明測定結(jié)果的精密度較高;通過對比標(biāo)準(zhǔn)值和平均值、得出的誤差值RE來看,正方體標(biāo)準(zhǔn)塊和圓柱體標(biāo)準(zhǔn)塊的RE值比較低,在2%以內(nèi),半球體標(biāo)準(zhǔn)塊的RE值稍大,但也處于3%以內(nèi)。

表2 標(biāo)準(zhǔn)塊測量結(jié)果

圖3 部分食品接觸用制品實(shí)物與儀器掃描圖
實(shí)驗(yàn)選用了7中不同材質(zhì)和顏色的食品接觸用制品,按表1中的要求對這些樣品的表面進(jìn)行采集,并由儀器自帶軟件計(jì)算得出表面積值。通過以上結(jié)果可以看出,在通過噴涂反差增強(qiáng)劑、減小樣品表面的額外干擾后,儀器測定結(jié)果的精密度范圍為0.0758~1.27%,可以滿足日常中食品接觸用制品表面積的測定要求。

表3 樣品測量結(jié)果
利用3D面積測定儀對3種不同形狀的標(biāo)準(zhǔn)塊以及7種食品接觸用制品進(jìn)行測定,從數(shù)據(jù)中可以看出,該3D面積測定儀測定精密度和準(zhǔn)確性均較為良好。且樣品前處理簡單,節(jié)省了實(shí)驗(yàn)人員在日常測定和計(jì)算食品接觸用制品表面積時耗費(fèi)的大量時間和精力,因此,該儀器在食品接觸用制品實(shí)驗(yàn)室檢測過程中的表面積測量步驟中將會有較好的應(yīng)用價值。