(1.北京海關技術中心,北京 100026;2.上海匯像信息技術有限公司,上海 200240;3.國家肉類食品質量監督檢驗中心,北京 100068)
近年來,隨著社會大眾對食品接觸材料及制品安全性的逐漸重視,食品接觸材料及制品的安全檢測也在逐漸被大眾所熟知,我國的食品接觸材料及制品的標準體系也在逐年完善。目前食品接觸材料國家標準的檢測體系中,分為幾大類別:其一是以GB 4806.1-2016為首的通用安全要求,以及GB 4806.2-GB 4806.11的各類產品標準;其二是以GB 9685-2016 《食品安全國家標準食品接觸材料及制品用添加劑使用標準》、GB 31603-2015《食品安全國家標準食品接觸材料及制品生產通用衛生規范》為代表的正對生產領域的強制性規范;其三就是以GB 31604.1《食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗通則》以及GB 5009.156-2016《食品安全國家標準食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則》為首的食品接觸材料及制品相關檢測標準[1]。在GB 5009.156中,對食品接觸材料“7 試樣接觸面積”部分專門對食品接觸材料遷移試驗中的表面積面積的計算做出了相應的規定,并且針對樣品的不同器型以及遷移試驗不同的浸泡方式,分別規定了接觸面積的測定要求;在附錄D中,對筷子、奶瓶蓋、碗邊緣、圓柱形杯口邊緣、湯勺和吸管等一些特定形狀的食品接觸用制品給出了面積計算公式[2];但總體來說,食品接觸材料及制品在進行接觸面積的測定時,最為傳統的方法仍然是通過手工測量后,再利用計算公式進行測定。
因此,為了解決在食品接觸用制品表面積測定過程中的上述問題,上海匯像信息技術有限公司專門開發了一套針對不規則樣品的表面積測量系統,又稱為3D面積測定儀。它的出現從根本上改變以往實驗人員人工測定樣品表面積的方式。對比傳統的人工測定方法,儀器法可以在很大程度上提高檢測效率、避免消耗實驗人員過多的時間和精力[3]。但是,由于儀器采集圖像和數據主要采用光學掃描,因此可以想見測量過程會受到各種情況的干擾,導致測量數據準確度和精密度的下降。因此,本次將利用匯像公司研發的3D面積測定儀,對測定過程中由樣品表面顏色、粗糙程度、樣品擺放位置等因素對測量結果造成的影響進行測試,并對結果進行簡要分析。
PHS620BF型3D面積測定儀3臺,上海匯像信息技術有限公司。
FC-5型反差增強劑,吳江市宏達探傷器材有限公司;
正方體、圓柱體、半球體、復雜體標準塊;
白色、綠色、藍色反光亞克力標準塊各1個,白色、綠色、藍色、黑色亞光亞克力標準塊各1個。
2.3.1測量精密度及準確度測試
在3D面積測定儀的操作工作臺面上,在可測量范圍內分別放置噴涂過反差增強劑的正方體、圓柱體和半球體標準塊。設置工作平臺每旋轉30°對標準塊進行一次掃描。待工作平臺旋轉一周并完成采集后,將所有角度的掃描圖像合成,通過軟件計算,得出一次表面積測量值。每個標準塊按以上步驟重復6次,測得6個表面積測量值。并通過計算,得出的數據的誤差值RE以及標準偏差值RSD(圖1)。

圖1 復雜體標準塊示意圖
2.3.2樣品表面色差和粗糙程度影響測試
在3D面積測定儀的操作工作臺面上,使用3D面積測定儀對其表面積進行測定:在可測量范圍內放置亞克力標準塊,設置工作平臺每旋轉30°對板進行一次掃描。待工作平臺旋轉一周后,將所有角度的掃描圖像合成,通過軟件計算,得出一次表面積測量值。每種亞克力標準塊按以上步驟重復6次,得出6次測定數據,并通過計算,得出的數據的誤差值RE以及標準偏差值RSD(圖2)。

圖2 亞克力標準塊(7個)
2.3.3樣品擺放位置影響測試
首先調整3D面積測定儀的掃描光源高度,以確保工作平臺全部處在可掃描區域內。然后分別在距離圓臺邊緣1cm處、圓盤半徑1/2處以及圓臺中心點處分別放置正方體、圓柱體和半球體標準塊。旋轉工作臺,設置每旋轉30°對標準塊進行一次掃描,將所有角度的掃描圖像合成后,得出一個表面積測量值。每個標準塊按以上步驟重復6次,測得6個表面積測量值。并通過計算,得出的數據的誤差值RE以及標準偏差值RSD。
從表1中4種標準塊的數據中可以看出,3臺儀器對4種標準塊測量結果的誤差值和偏差值都可以達到±3%的要求。其中,圓柱體標準塊的測量結果相對誤差和相對偏差都較小,半球體標準塊稍大;3臺儀器測試結果的相對偏差最大為0.288%。可見儀器測定數據的精密度較好。

表1 精密度及準確度測量結果
注:3臺測試儀器的編號分別為A1、A2和A3。
使用3D面積測定儀對亞克力標準塊的表面積進行測量,結果見表2~表5。從數據中可以看出,白色亞光、綠色亞光、藍色亞光標準塊均有儀器的相對誤差超過了3%;相對標準偏差所有數據均小于3%;綠色和藍色標準塊數據中,亞光標準塊測量結果的相對標準偏差均小于反光標準塊,這種情況在綠色標準塊的數據中較為明顯。結合前項精密度與準確度測試結果可以推測出,儀器是受到了來自樣品的干擾。此外,通過3種顏色的標準塊測量數據,可以得出:在使用儀器測定樣品的表面積時,反光表面會更加影響測試數據的準確性,而綠色的反光表面樣品會使儀器測量的準確度和精密度都受到較大的影響。
觀察黑色亞光標準塊的測量數據,可以看到準確度結果并不是很理想:3臺儀器對黑色標準塊測量數據的相對誤差值均達到了28%以上,雖然相對偏差值在3%左右,但測量數據的誤差值大、準確度低,表明數據已無法滿足檢測的準確性要求,因此可認為不具有參考性。推測是由于樣品的表面顏色為黑色,儀器掃描的光線無法反射所致。因此,不推薦將黑色樣品直接測定的數據結果作為參考。

表2 白色亞克力標準塊測量結果

表3 綠色亞克力標準塊測量結果

表4 藍色亞克力標準塊測量結果

表5 黑色亞光亞克力標準塊測量結果
注:由于在預測試中發現黑色反光亞克力標準塊成像效果較差,以至于其測定數據已不具有參考性。因此,黑色反光亞克力標準塊并未參與此次測試。
綜合以上內容,可以得出:待測樣品的不同顏色以及表面粗糙程度,會對儀器的測定產生不同程度的影響。
從表6~表8結果數據中可以看出,3種標準塊放置于工作平臺邊緣處時,測量結果的相對誤差值均大于放置于中心點和1/2半徑處。特別是半球體標準塊,相對誤差較中心點處增加了0.21%~0.86%,且3臺儀器對半球體標準塊在邊緣處時的測量相對誤差都超過了3%,相對偏差值較中心點增加了0.11%~0.9%。由此可以得出:如果將樣品放置在靠近工作平臺邊緣的位置,會在一定程度上影響儀器測量的準確度和精密度。

表6 正方體標準塊測試結果

表7 圓柱體標準塊測試結果

表8 半球體標準塊測試結果
將3D面積測定儀運用在食品接觸材料、飾品等材料測試的面積測量和計算中,雖然可以極大的簡化測量步驟,但是由于待測樣品本身顏色和表面情況的多樣性,會使儀器受到來自樣品表面的各種干擾。因此在放入儀器進行測試前,最好對樣品進行預測試,如果出現干擾儀器成像或影響數據準確度和精密度的情況,則需要對樣品進行進一步的處理,如噴涂顯像劑、進行分割等。另外,將樣品放置在工作平臺上時也需要注意,盡量不要將樣品放置在過于靠近邊緣的位置;測量大于工作平臺的樣品表面積時,不推薦一次完成全部面積的數據采集。因為靠近工作平臺邊緣的樣品部分會出現數據精密度和準確度下降、影響結果數據的情況。這時可以考慮將樣品分不同部位進行分次掃描,再利用軟件將得到的表面積數據處理后進行加和,以此得出準確的表面積數據。