RPP-2000N發光定氮儀用微量進樣器（液化）

楊旸

摘 要：樣品進入裂解爐，由化學發光定氮儀經高溫裂解經氧化裂解，其中的氮化物定量地轉化為一氧化氮（NO），反應氣由載氣攜帶經干燥脫水后進入反應室，在此與來自臭氧發生器的臭氧（O3）發生反應，部分一氧化氮轉化為激發態的二氧化氮（NO2*），當NO2*從激發態躍遷到基態時發射出光子，光子信號由光電倍增管接收放大。再經放大器和計算機數據處理，即可以轉換為與發光強度成正比的電信號。

關鍵詞：化學發光定氮;裂解管;臭氧發生器

1 ?適用范圍

本方法用于RPP-2000N發光定氮儀用微量進樣器（液化）針進樣測定易揮發輕質油氮含量的方法。

適用于哈爾濱石化公司輕質油（加氫改質粗氣油、汽油加氫輕汽油、連續重整拔頭油）氮含量分析。

2 ?方法概要

PP-2000N化學發光定氮儀工作原理如下：樣品被引入高溫裂解爐后，經氧化裂解，其中的氮化物定量地轉化為一氧化氮（NO），反應氣由載氣攜帶經干燥脫水后進入反應室，在此與來自臭氧發生器的臭氧（O3）發生反應，部分一氧化氮轉化為激發態的二氧化氮（NO2*），當NO2*從激發態躍遷到基態時發射出光子，光子信號由光電倍增管接收放大。再經放大器和計算機數據處理，即可以轉換為與發光強度成正比的電信號。

在一定條件下，反應中的化學發光強度與一氧化氮的生成量成正比，一氧化氮的量又與樣品中的總氮含量成正比，因此可以通過測定化學發光強度來測定樣品中總氮的含量。

3 ? 儀器

3.1 RPP-2000N發光定氮儀。

3.2 微量注射器： 100ul微量進樣器（液化）。

3.3 進樣口前面安裝的帶孔的鐵板。

3.4 水平式自動進樣器。

3.5 正常采樣瓶（現用），蓋上正中心有小孔（直徑1mm）蓋里有4mm厚硅膠墊。

4 操作條件

4.1 載氣流速

氬氣：40ml/min。

裂解氧：80ml/min。

氧氣：60ml/min。

4.2 ?進樣速度：2ul/s。

4. 3 ?進樣量（推薦）：8ul。

5 ?操作步驟

5.1 雙擊桌面快捷圖標，進入儀器的主要工作界面，如下圖：

5. 1 ?打開臭氧。開機后點擊此按鍵， ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?打開臭氧，等臭氧穩定基線平穩后進行標樣或樣品分析。

5. 2 ?打開溫控， ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 打開后裂解爐自動加熱，關閉后，停止裂解爐停止加熱。

5. 3下圖為標樣曲線處理界面，可在此對標樣曲線進行選擇和處理。

讀入為調入歷史保存的標準曲線。保存為保存現有的標準曲線。繼續為繼續添加下一校正點，

5. 4 ?在利用單點校正方式時，要盡可能選用與樣品含量接近的標樣進行校正。

5. ?5 選擇標樣或樣品分析，在沒有標準曲線時，不好進行樣品分析，請先進行標樣分析或者建立標準曲線。

5. ?6標樣含量、體積、樣品體積或樣品密度的輸入。

5. ?7收峰參數前面的值必須小于出峰參數前面的值，四個值不要為零。

5. ?8在分析過程中衰減、樣品狀態、工作狀態不能動，否則前面結果作廢。

5. ?9在分析過程中可以修改，作用于當前已積分但還沒有結束的峰形數據以及以后的峰形數據。

5. ?10 用100ul微量進樣器（液化）進樣，當看到進樣器推板接觸到進樣針尾部時用手打開進樣針的密封閥（用手將進樣針抵到裂解管出口擋板處）。

5. ?11下圖為打印譜圖、數據、分析條件界面。

如需要輸入樣品名稱、分析人員時，請在界面上點鼠標右鍵，然后選擇。

6 ?注意事項

6.1在打開儀器工作電源之前必須首先打開氧氣和氬氣.打開臭氧開關前要保證臭氧發生器中有氧氣流通.完成分析之后要首先關閉臭氧發生器電源，才能關閉氧氣。

6.2分析前更換和清理石英管出口處連接軟管，更換干燥劑。

6.3進樣過程中嚴格控制進樣速度，防止石英管結碳。

6.4如果出現色譜峰拖尾很嚴重，則放棄本次進樣，重新進樣。

7 ?系統氣路連接示意圖