MV 2000VS型門尼機的日常操作與維護

蘆齊

摘 ?????要：門尼機是橡膠性能測試的關鍵設備，對橡膠生產及產品檢驗有著重要意義。如何正確操作及合理維護門尼機，是提升門尼機的分析準確率的關鍵。 本文通過測定不同儀器條件下，標稱值為46.2 ML（1+4）100 ℃，不確定度為0.5 ML（1+4）100 ℃的丁二烯橡膠門尼黏度，研究討論了MV 2000VS型門尼機日常操作及維護的注意事項。實驗結果表明：門尼機的溫度、模腔的清潔情況、以及轉子使用情況等均是日常操作的重點，只有正確地使用和維護門尼機，才能有效減少儀器對測試結果的影響。

關 ?鍵 ?詞：門尼機;門尼黏度;日常操作;維護

中圖分類號：TQ330.7⁺3???????文獻標識碼：?A ??????文章編號：1671-0460（2020）03-0585-05

Daily Operation and Maintenance of MV 2000VS Mooney Viscometer

??LU Qi

（PetroChina Fushun Petrochemical Company， Liaoning Fushun 113001， China）

Abstract： Mooney viscometer is a key equipment for rubber performance test， which has important significance for the production and inspection of rubber. How to operate and maintain Mooney viscometer correctly is the key to improve the accuracy of analysis. In this paper， daily operation and maintenance of MV 2000VS Mooney viscometer were investigated by the determination of butadiene rubber with nominal value of 46.2 ML（1+4）100 ℃ and uncertainty of 0.5 ML（1+4）100 ℃ under different testing conditions. The results provided?that testing temperature of Mooney viscometer， cleaning condition of Mooney viscometer and usage?of rotor were?key points of daily operation. Using Mooney viscometer correctly can reduce the influence of instrument on test result.

Key words： Mooney viscometer; Mooney viscosity; daily operation; maintenance

門尼黏度又稱為轉動門尼黏度，是衡量橡膠加工性能的重要指標之一，它可以反映出橡膠加工性能的好壞、橡膠分子量的高低以及分布范圍，合理地控制門尼黏度有利于橡膠的后續加工，使得硫化后的橡膠具有良好的物理機械性能。

常用測定門尼黏度的儀器為門尼黏度機，簡稱門尼機。1934年，美國物理學家Melvin Mooney成功研制出第一臺門尼黏度機，它也是最早專門用于測定生膠、未硫化膠料可塑性和焦燒性的儀器，目前已經被廣泛應用于橡膠、電線電纜等行業。為了紀念Melvin Mooney的卓越貢獻，該儀器以“門尼”命名^[1]。

門尼機主要由轉子、模腔、溫控系統和轉矩測試系統組成，其工作原理是將膠料放入模腔中，當轉子轉動時，膠體連續被剪切，產生阻力矩，阻力矩通過壓力傳感器等系統變成電信號，最后轉換為門尼黏度。美國Alpha MV 2000VS型號門尼機為可變速門尼機，它在傳統門尼機的基礎上，配備了更為準確的溫度控制系統、極高扭矩測量系統和集成微處理系統，具有測試數據準確、穩定可靠、操作方便等優點，是目前應用最為廣泛、技術最為先進的門尼機之一。

雖然MV 2000VS型門尼機具有諸多優點，但與其他型號門尼機一樣，在日常使用中，都會因操作及維護不當，出現機體和配件磨損、溫度不易穩定、重復性不好等現象，對測試的準確度造成影響，所以有必要對門尼機的日常操作細化。通過校準溫度、定期清理、更換轉子等措施加強門尼機的日常管理，使門尼機的使用最優化。

1 ?實驗部分

1.1 ?樣品

采用標稱值：46.2 ML（1+4）100 ℃，擴展不確定度（K=2.15）：0.5 ML（1+4）100 ℃的丁二烯橡膠（國家合成橡膠質量監督檢驗中心研制）作為標膠進行實驗。

1.2 ?儀器設備

美國Alpha MV 2000VS型號可變速門尼機;直徑38.10 mm，帶有矩形斷面溝槽花紋的大轉子;美國Alpha 2000M型橡膠試樣切割機;日本理化DP-

700A型便攜式數字溫度計。

1.3 ?分析與測試^[2][3]

門尼機條件設置：按照GB/T1232.1-2016要求，設置門尼機測試時間和溫度，并進行門尼機自校準、丁二烯橡膠校驗，表1給出門尼機的設置條件及校驗結果。

依據GB/T1232.1-2016以及GB/T15340-2008相關要求進行樣品制備及分析。制備丁二烯橡膠試樣若干組，每組試樣由兩個直徑約為50?mm，厚度為6?mm的圓形膠片組成，其中一個膠片的中心打一個圓孔，以方便插入轉子。采用直接法進行門尼黏度測試，打開門尼機模腔，將轉子插入試樣的中心孔內，并把轉子放入模腔內，再把另一片膠片準確的放在轉子上，并迅速關閉模腔開始預熱試樣，進行門尼黏度測試。

2 ?結果與討論

2.1 ?門尼機顯示溫度的校準

橡膠的門尼黏度對溫度比較敏感^[4]，溫度越高，橡膠門尼黏度越低;溫度越低，橡膠門尼黏度越高，所以門尼機的溫度是影響門尼黏度測試是否準確的首要因素。GB/T1232.1-2016中對門尼機的加熱裝置有明確規定：“加熱裝置安裝在上下模體上，并使模腔溫度恒定在測試溫度的±0.5 ℃范圍內，試樣放入模腔后，該裝置應使得模腔溫度在4 min內恢復至測試溫度的±0.5 ℃范圍內”。由于對門尼機溫度要求嚴格，所以在門尼機使用之前，有必要對門尼機的顯示溫度進行校準，確保顯示溫度與實際溫度一致，這也是允許測量的基本前提。此外，門尼機的加熱控溫系統一般是由加熱盤加熱、溫度傳感器測溫、溫控系統控溫共同作用，加熱盤和溫度傳感器容易老化損壞，測試結果易出現異常，這時也需要用測溫儀器對加熱溫度進行校準^[5]。

MV 2000VS型門尼機上下模腔除各自配有加熱控制外，還配備一組測溫探頭，監測并傳輸出兩個模腔的溫度。在進行溫度校準時，可以將測溫探頭取下，將數字溫度計探頭插入，測得門尼機實際溫度。首先設定模腔溫度允許變化范圍為測試溫度的±0.1 ℃范圍內，即99.9～100.1 ℃，嚴格控制溫度在標準要求范圍之內，然后對門尼機的溫度進行校準。 表2給出門尼機轉動過程中，插入數字溫度計測得上下模腔實際溫度與顯示溫度的對比結果。結果表明：測試過程中數字溫度計測得的溫度與門尼機實際顯示溫度基本一致，且實際溫度的波動在設定范圍內，模腔的實際溫度符合要求，可以進行其他條件的測試。

MV 2000VS型門尼機的上下模腔雖然各自配備溫控裝置，但如果模腔保持不閉合，模腔閉合面會由于與外界接觸，溫度降低，此時溫控系統將對低溫的模腔進行加熱，模腔溫度會先上升，之后波動一段時間才能趨于穩定。此外，門尼機重啟過程中，即使加熱系統短暫停止工作，模腔的溫度變化也會很明顯，如果不進行合膜操作，則溫度的穩定過程需要較長時間。例如，門尼機開機后，保持始終處在開模狀態，設定門尼機合模最低溫度為97 ℃，當上下模腔溫度均達到97 ℃時，按下合模鍵，合模后上下模腔的溫度變化由圖1給出。由圖1可以看出，合模初期，約10 min前，上下模腔的溫度上升的較快;10～18 min，升溫速度緩慢，上下模腔溫度趨于100 ℃，并在此范圍上下波動;20 min后上下模腔溫度均可以到達穩定狀態，溫度偏差在±0.1 ℃范圍內，符合GB/T1232.1-2016要求，整個溫度穩定過程需約20 min。相應地，如果合膜的初始溫度更低，溫度的穩定時間將會更長，所以門尼機無論是重啟后還是處于待機狀態中，都應保持模腔閉合，避免模腔溫差太大，溫度不易穩定，使得穩定時間延長。

2.3 ?轉子的冷熱狀態

門尼黏度除受到門尼機模腔溫度影響外，還可能存在影響的就是轉子的溫度。轉子的溫度一般為室溫和預熱溫度兩種，如果轉子一直插入模腔內進行預熱，則轉子的溫度接近模腔溫度，這樣的轉子為預熱轉子;如果轉子未插入模腔內，放置室溫環境下，轉子的溫度接近室溫（標準實驗室溫度約為23?℃），相對地，這樣的轉子為冷轉子。圖2、圖3分別給出了采用冷轉子和預熱轉子進行門尼黏度測試的結果。由圖2、圖3可以看出，無論采用冷轉子還是預熱轉子，將膠樣插入到轉子，迅速進行實驗后，上下模腔溫度都會受到膠樣及轉子溫度的影響而下降。不同之處在于，采用冷轉子進行實驗的初期，下模腔的溫度下降的明顯，最低降至95.5 ℃左右，上下模腔溫差在2.2～2.4 ℃，由于溫差較大，溫度升高后還需要波動一段時間后趨于穩定;而采用預熱轉子時，下模腔溫度最低降至97.5 ℃左右，上下模腔溫差在0.6～0.8 ℃，且升溫后溫度較易于穩定，由此可見，冷轉子對測試初期模腔溫度的影響較大。但無論是采用哪種轉子，上下模腔的溫差都會在預熱1 min內減少，并在測試時間內恢復至設定溫度，所以轉子溫度對有效測試過程中門尼機模腔溫度的影響不明顯。

此外，表3還給出了分別采用預熱100 ℃和室溫下冷轉子測得丁二烯橡膠膠樣的門尼黏度結果。從該表可以看出，采用冷轉子測得的門尼黏度結果會比采用預熱轉子的結果小，這是因為冷轉子的使用阻礙了膠樣的預熱程度，相當于縮短了膠樣的有效預熱時間。包裹在冷轉子上和預熱轉子上的膠樣存在較大的溫差，溫度越低，膠樣的門尼黏度越低。由于室溫的冷轉子與預熱轉子之間溫度差基本不變，所以這兩種轉子測得的結果差值基本都在0.5個門尼值范圍內。為減少測試差別，可以在開始測試前，將轉子放入模腔內進行預熱。

2.4 ?轉子的新舊程度

轉子是門尼機的核心部件，轉子在使用過程中

不斷磨損，會導致門尼機零點漂移、測試結果偏差大，所以日常的操作要注意轉子的正常使用。轉子插入下模腔時，應保證轉子豎直插入，避免因轉子傾斜，閉合模腔損壞轉子及模腔。長時間使用并已造成缺損的轉子，如轉子溝槽模糊、直軸缺失彎曲等，甚至有些時候一個轉子會同時出現不同部位的缺損，使用這類舊轉子就會使得測試結果偏離真實值。表4給出了從未使用過的新轉子和出現不同缺損的舊轉子測試結果的對比，通過對比可以看出，缺損后的轉子測得的結果已經超出允許誤差范圍，而且測試結果重復性較差。出現這種現象的原因在于如果是轉子的花紋或是溝槽缺損，會使得膠料在轉動過程中發生打滑，影響測試結果;如果缺損的部位位于轉子豎軸，那么轉子在轉動過程中的轉矩就會發生變化，同樣影響測試結果;如果轉子的不同部位同時存在缺損，且每次插入轉子的方向不固定，就會導致測試結果無規律，重復性不好，所以轉子一旦出現缺損，必須進行更換。

2.5 ?門尼機的清潔處理

測試門尼黏度過程中，需保證測試膠樣填充滿整個門尼機模腔，即使采用隔離膜進行測試，也無法保證模腔及轉子未有殘留膠樣，特別是進行混煉橡膠測試后，殘留膠樣明顯。除此之外，門尼機多用于橡膠生產過程控制，運行時間長，測試頻率高，因此殘留的膠樣會因長時間的反復加熱，形成結焦，黏附在模腔及V形溝槽上，影響正常測試。圖4為測試丁苯橡膠生膠及混煉膠門尼黏度平均日操作次數為40次左右門尼機測試丁二烯膠樣的結果。

由該圖可以看出，隨著門尼機連續使用天數的增加，測試結果逐漸偏大，當門尼機連續使用時間在10天左右后，丁二烯膠樣的測試結果將超差2個門尼黏度，這主要是由于模腔及V形溝槽有殘留的膠樣存在，增加了轉子轉動阻力，使得門尼黏度測試結果偏高。為減少殘留膠樣對測試的影響，應在每次使用后對門尼機進行簡單的清理，采用銅刷等軟質工具對上下模體V形溝槽進行清理除去殘留的膠體，并避免將清理工具上的銅屑等殘留到模腔內，影響測試結果。

為保證門尼機長周期運行，還應定期拆機對下模腔進行清膠操作，將下模腔內的殘留膠體清理干凈。此外，由于?？着c轉子之間的密封圈為易損件，易有裂紋或是老化，應該在門尼機清理之后進行更換，減少測試時膠料的漏出。進行清膠后的門尼機應保證機械狀態良好、氣動正常、轉子模腔完好、轉子高度適宜。待上下模腔溫度均穩定到100 ℃后需要進行零點及滿量程（100 ML（1+4）100 ℃）校正，并采用標膠進行校準。

2.6 ?轉子的清潔處理

轉子的清潔度也是影響門尼測試準確性的重要因素，如果轉子的花紋溝槽有殘留膠樣存在，轉子的轉動阻力將減少，測得的門尼黏度結果將偏低^[6]，所以每次使用后，也應該將轉子清理干凈。轉子在每次使用后，應將轉子取出后放涼，將膠體從轉子上剝離下來。若轉子溝槽內還存有殘留膠，可使用尖狀工具及銅質毛刷對轉子進行清理。對于長期使用已經結焦的轉子，很難進行處理時，可以嘗試進行煅燒，將結焦進行碳化處理，效果比較好。首先將轉子加入850 ℃的馬弗爐中進行煅燒，然后將加熱后的轉子在冷水浴中進行急速冷卻，以降低轉子加熱后的脆性、消除應力，最后再加熱至400 ℃進行高溫回火，經過這種調質處理以盡量滿足對轉子硬度的要求^[7][8]。采用該方法處理后的轉子進行測試時，轉子未對模腔造成損壞。與此同時，表5給出處理后轉子與新轉子測試結果的對比。

由表5可以看出，處理后轉子測得結果均在允許誤差范圍內。但值得說明的是，經過這樣處理后轉子的金屬結構及性能是否發生變化未得到驗證，所以轉子的熱處理方法還有待于深入探討，不斷進行優化，獲得更優效益。

3 ?結 論

（1）門尼機是測試橡膠門尼黏度的主要設備，儀器狀態的好壞直接關系到測試結果的準確性，正確的操作及維護是關鍵。

（2）門尼機使用前應該關注測試溫度，保證溫度穩定是可以進行測試的前提。可采用外接測溫儀器對門尼機溫度進行校準，確保門尼機顯示溫度準確。為了縮短溫度的穩定時間，門尼機在使用中，應該保持合模狀態。

（3）影響門尼機準確度的因素很多，如門尼機的清潔情況、轉子的清潔情況、轉子的溫度、轉子的磨損等。在日常操作與維護中，最為重要的是做好門尼機的日常清潔，應在每次使用后對門尼機進行簡單清理， 連續長時間使用后應定期進行清膠，并保證清膠后儀器狀態正常，標樣測試結果在有效范圍內。

（4）對于門尼機的核心部件轉子應當保持清潔完整，對于難于清理的舊轉子可以試著采用熱處理的方法進行處理，處理后應盡量滿足轉子的機械性能要求。

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