木棉花真空冷凍干燥過程中護色護形劑的篩選

馮欣 黃竹君 代風玲

摘要 以廣州本地木棉花為試材，使用真空冷凍干燥技術進行干燥，設置干燥時間為12、17、20、40 h，并使用單因子試劑和復合試劑進行干燥前浸泡處理，通過測定及評價干燥后花瓣的顏色、質感、厚薄度、平整性和綜合效果，篩選出木棉花在真空冷凍干燥過程中適用的護色護形劑以及干燥時間，以期對干燥木棉花的大規模生產提供參考。結果表明，使用無水乙醇+10%檸檬酸復合試劑浸泡處理木棉花，真空冷凍干燥后的花朵品質最佳，成品花瓣顏色與新鮮花瓣最為接近，其花瓣質感較柔軟、花瓣平整性好、綜合效果好，明顯優于單因子試劑及對照組，真空冷凍干燥過程中最適宜的干燥時間為40 h。綜上所述，木棉花護色護形干燥的工藝流程為浸泡于無水乙醇+10%檸檬酸復合試劑20 min，真空冷凍干燥過程中預凍2 h至-40 ℃，干燥40 h至0 ℃。

關鍵詞 木棉花;真空冷凍干燥;干燥時間;護色護形

中圖分類號 S685.99 ?文獻標識碼 A ?文章編號 0517-6611（2020）05-0184-03

doi：10.3969/j.issn.0517-6611.2020.05.052

開放科學（資源服務）標識碼（OSID）：

Abstract Local Bombax malabaricum DC. in Guangzhou was used as test materials to dry by using vacuum freeze drying technology for 12， 17， 20， 40 hours. B.malabaricum DC. were soaked with single reagent or complex reagent， then the petals were freezedried in vacuum. By measuring and evaluating the color， texture， thickness， evenness and comprehensive effect of dried petals， the suitable color and shape protecting reagent and drying time of B. malabaricum DC. in the process of vacuum freezedrying were selected， in order to provide reference for the largescale production of dried B.malabaricum DC. The results showed that the quality and color of the finished petal soaked in anhydrous ethanol+10% citric acid composite reagent was the closest to that of the fresh petal， the texture of the petal was softer， the flatness of the petal was better， the comprehensive effect was better than that of the single factor reagent and the control group， and the most suitable drying time was 40 hours. In conclusion， the technological process of B.malabaricum DC. color and shape retention and drying was soaking in anhydrous ethanol+10% citric acid composite reagent for 20 minute， prefreezing for 2 hours to -40 ℃ and drying for 40 hours to 0 ℃ in the process of vacuum freezedrying.

Key words Bombax malabaricum DC.;Vacuum freeze drying;Drying time;Color and shape retention

木棉（Bombax malabaricum DC.）為木棉科木棉屬植物，因其樹干挺立、花紅似火猶如壯士風骨而深受南方人民的喜愛，自1982年經過廣州市民推舉成為廣州市市花，作為羊城名片的形象已經深入人心[1]。但木棉只在2—4月開花，花期很短，在年宵花卉市場與城市的各種重大節日活動中常難覓其身影。若能將木棉的鮮花收集起來制作成立體干燥花，并對其進行護形護色處理，使得經過干燥的木棉花與鮮花相比具有同樣的觀賞性，又延長了保存時間，讓喜愛木棉的人們能夠常年欣賞到木棉花，具有巨大的社會效益和經濟效益。傳統的干燥花常使用漂白和染色工藝制作，缺乏鮮花特有質感與自然韻味[2]。近年來，我國學者對立體干燥花的制作大多采用烘箱、微波爐等加熱工具對花材進行烘干、使用保色劑浸泡花材，從而保存鮮花自然的色彩等，但加熱干燥易導致材料焦糊，如張建桃等[3]在對木棉干燥花烘干過程中發現單一功率的微波爐烘烤會使木棉花材焦糊、起泡、整體效果差，制約其在大規模生產中的推廣。真空冷凍干燥技術又稱為升華干燥，是將含水樣品預先完全凍結，并在一定的真空條件下冰晶升華，從而使含水樣品低溫脫水的技術，目前真空冷凍干燥技術大多被應用于食品加工方面，如脫水蔬菜的制作[4]，而在花卉干燥方面的應用很少，僅有少數花卉采用真空冷凍干燥技術進行干燥花制作，如玫瑰花[5]、山茶花[6]。筆者采用木棉花作為試驗試材，使用真空冷凍干燥技術，結合單一和復合護色護形劑，探索木棉花在真空冷凍干燥過程中適宜的干燥時間，篩選適宜在真空冷凍干燥中使用的護色護形劑，并以各項指標來評價木棉花立體干燥的效果，以此制定一套較為完整的木棉花真空冷凍干燥護色護形技術流程，以期對大規模的木棉干燥花生產提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與設備

試驗用木棉花采自廣東省農業科學院白云試驗基地、仲愷農業工程學院海珠校區，新鮮花瓣顏色為C34M91Y85K1，并于仲愷農業工程學院廣東省教育廳熱帶亞熱帶花卉重點實驗室進行研究。試驗過程使用LGJ—10F真空冷凍干燥機進行木棉花的冷凍干燥，使用檸檬酸、硼酸、硫酸鋁、無水乙醇作為干燥過程用到的護色護形化學試劑。

1.2 試驗設計

1.2.1 木棉花真空冷凍干燥時間的篩選。

真空冷凍干燥機的運行過程可分為降溫預凍、真空升華、解析干燥3種階段，其中解析干燥占時最長。前期試驗通過溫度-電阻法測得木棉花花瓣的共晶點溫度為-23 ℃，考慮花萼、花托等部位的共晶點溫度可能更低，水分更難去除，設定木棉花在真空冷凍干燥過程中降溫預凍階段的預凍溫度為-40 ℃，根據使用的真空冷凍干燥機性能，降溫到-40 ℃需要2 h;設定解析干燥階段最終溫度為0 ℃、總干燥時間分別為12、17、20、40 h，4種干燥時間處理各放入5朵木棉花，重復3次。運行結束后取出物料，根據干燥度、色形變化等指標篩選出整朵木棉花最佳的干燥時間。

1.2.2 木棉花護色護形劑的篩選。

將新鮮木棉花分別浸泡于單因子試劑（10%檸檬酸、10%硼酸、0.5%硫酸鋁）及復合試劑（無水乙醇+10%檸檬酸、無水乙醇+10%硼酸、無水乙醇+0.5%硫酸鋁）中20 min，以不作任何處理的木棉花為對照組（CK），浸泡完成后用紙巾將花瓣上的試劑吸干，可借助風扇等工具稍微晾干后放入真空冷凍干燥機中進行冷凍干燥。每處理組5朵木棉花，重復3次。

1.3 測定方法

1.3.1 干花定色。干花花瓣顏色參考王鳳蘭等[7]在研究不同保色劑對干花顏色的影響中所采用的干花定色方法，即CMYK定色法，在每個處理組的5朵花中每朵隨機選取2枚花瓣，共10枚花瓣作為測定樣本，測定其CMYK 4種顏色值后取平均數，并以新鮮花瓣的顏色和未經處理直接干燥的花瓣顏色作為對照。

1.3.2

干燥效果。采用感官比較法評價花瓣的干燥效果。參與試驗的5個人分別對每處理組的5朵花進行花瓣質感、平整性、厚薄度和綜合效果的評判，最終選取重復率最高的等級作為評價結果。花瓣質感分為柔軟、較柔軟、有彈性、較硬脆、硬脆5個等級;花瓣的平整性分為皺縮、稍皺縮、較平整、平整4個等級;花瓣的厚薄度分為厚、較厚、薄、較薄4個等級;綜合效果分為差、較差、一般、較好、好5個等級。按照以下公式計算花瓣失水率：花瓣失水率=（干燥前的質量-干燥后的質量）/干燥前的質量×100%。

2 結果分析

2.1 不同真空冷凍干燥時間對木棉花干燥效果的影響

不同真空冷凍干燥時間對木棉干燥的影響如表1所示。當干燥12 h時，干燥不徹底，有皺縮現象;干燥17 h時，花蕊花托干燥不徹底;干燥20 h時，干燥不徹底;干燥40 h時，干燥徹底且花瓣顏色、花型外觀、形態保持等都很好，與鮮花相似度很近，效果很好。由此可見，整朵木棉花在真空冷凍干燥過程中一種干燥效果較好的參數為先降溫預凍2 h達-40 ℃、干燥至40 h達0 ℃。

2.2 化學試劑對木棉花真空冷凍干燥效果的影響

木棉花浸泡在單因子和復合的化學試劑中20 min后，置入真空冷凍干燥機中2 h降溫至-40 ℃、干燥40 h后取出的干燥情況如表2所示。根據表2的數據，綜合各項測試指標，其中以花瓣顏色為主要參考指標，與不作任何處理的對照組木棉干花相比，10%檸檬酸溶液的保色效果較佳，且改善了花瓣的質感;10%硼酸和0.5%硫酸鋁的保色效果一般，但對花瓣的質感及花瓣的平整性有改善作用;作為溶劑，乙醇容易揮發，且可以與水以任意比例互溶，可以替換花中的水分，常在干燥花工藝中作為液相替代劑使用，理論上可以使干燥程度更理想。溶于無水乙醇的復合化學試劑處理得到的木棉干花綜合效果都優于單因子化學試劑的處理，且對木棉干花的花瓣質感、花瓣平整性、厚薄度等都有明顯的改善作用。其中，以10%檸檬酸溶于無水乙醇所得的復合化學試劑保色效果最佳。

3 結論與討論

真空冷凍干燥技術在脫水蔬菜的制作上已經得到廣泛應用，在干燥花上的應用卻并不多見。區別于常用的干花制作方法，真空冷凍干燥而成的干花收縮率很小，能夠較大程度地保持新鮮采收時的姿態[8]，并且不像使用干燥劑包埋、微波爐烘干等方法那樣操作繁瑣、用料量大[9]，是一項值得推廣的干燥花制作技術。但是，設備投資費用大、操作技術含量高等因素卻限制了真空冷凍干燥在干花上大規模的應用，例如干燥過程中各階段的參數設置對干花成品質量的影響、干燥工藝過程中搭配各種護色護形劑使用的效果等問題都有待探究，因此上述試驗以廣東地區常見的、干花價值巨大的木棉花為試材進行真空冷凍干燥技術初探與護色護形劑篩選。

進行真空冷凍干燥前，首先要對物料能被完全凍結的溫度進行摸索，一般采用溫度-電阻法測定來測定物料的共晶點，在干燥流程中設定低于物料共晶點的5～10 ℃的溫度為降溫預凍階段目標溫度[10]，能使得物料內含有的自由水分完全結晶，進行真空升華時能夠將這一部分結晶水完全脫去[11]，干花質量更高。測定木棉花的共晶點有助于合理地設置在真空冷凍干燥過程中的溫度參數，并根據真空冷凍干燥機的性能來確定預凍過程達到共晶點溫度所耗費的時間，以選用最短的預凍時間來減少生產成本。

解析干燥階段，物料內的結合水分必須通過升溫來除去[12]，此時升溫的速率將會影響成品干花的質量，設置合理的目標溫度和凍干時間是十分必要的。在預試驗中，測得木棉花花瓣共晶點為-23 ℃，但在進行整朵花的干燥時應考慮一些水分更難結晶部位（如花梗、花托等），且在夏天時真空冷凍干燥機常發生過冷現象，即制品溫度雖已低于共晶點溫度但是溶質仍不結晶[13]，這就要求將預凍溫度設置在一個更低的水平來使物料自由水結晶，于是設定木棉花預凍2 h到-40 ℃，然而在生產上，目標溫度的設定還應當考慮到能耗和儀器的性能問題;在不同干燥時間對干燥花成品的影響試驗中，真空冷凍干燥耗時為40 h的干燥效果最佳，這可能與木棉花朵結構、儀器的性能因素、凍干目標溫度有關，在生產中的干燥時間應適當延長，以保證干燥花質量。但該研究并未探究凍干目標溫度對成品花的影響，且干燥時間的設置可以更加細化，這在后續的試驗中還有待探索。

化學試劑處理干花是近些年來的干花制作研究熱點之一，根據黃子鋒等[14]、朱文學等[15]、盛愛武等[16]的研究，常用的干燥花護色護形劑有酒石酸、檸檬酸、硫酸銅、硫酸鋁、氯化錫、甘油和蔗糖等;根據盛愛武等[16]的研究，護色護形劑又可以分為單因子的化學試劑和溶于無水乙醇的復合試劑2種[17];該試驗發現木棉花冷凍干燥前浸泡復合試劑處理要比單因子試劑處理的護色護形效果更好，且無水乙醇+10%檸檬酸的復合試劑效果最為突出。其機理可能與檸檬酸+無水乙醇的組合改變了木棉花細胞液內pH或通過引進基團或攫取基團的置換反應來使色素分子結果穩定化有關[18-19]。

因此，使用復合試劑10%檸檬酸+無水乙醇浸泡木棉花20 min后置于真空冷凍干燥機中降溫2 h到達-40 ℃，干燥40 h至0 ℃，是木棉立體干燥花制作的較優化工藝。

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