論水中總磷快速測定的可行性

王吉文

摘 要：本文介紹利用化學需氧量（COD）消解加熱器消解快速測定水中總磷的方法線性區間內該方法具有線性關系好，精密度和準確度較高，分析速率快試劑耗量低等優點，可應用于大批量水樣分析。

關鍵詞：總磷;消解;快速測定

總磷指的是水體中的全部磷元素的總量，水體中的磷元素過多會導致水體出現富營養化的問題，造成水中的藻類植物迅速繁殖、生長，進而引發水華或者是赤潮等問題，導致水生生物死亡，嚴重破壞水環境。在傳統的模式下，采用高壓鍋消解的方式進行總磷的測定，這一方法不僅耗時長，而且單批能夠處理的樣品量有限，難以滿足大規模應急監測的實際需求。基于此本文對總磷的測定方式進行了研究，改進了總磷的消解方法，不僅可以保持測量的精度，還可以實現樣品的大批量快速監測。

1 原理

本文提出的總磷測定方法通過高溫高壓實現快速消解，然后采用鉬酸鹽分光光度計來進行監測。取地表水和各種污水作為樣品，在中性條件下采用過硫酸鉀作為氧化劑，并在化學需氧量（COD）加熱器中消解，從而使樣品中的磷元素全部全化成正磷酸鹽，然后加入鉬酸鹽來和正磷酸鹽反應獲得磷鉬藍，之后則加入抗敗血酸還原磷鉬藍，得到深色鉬藍，最后用分光光度計測定吸光度，吸光光度計的波長設定為700nm。

2 實驗

2.1 主要試劑

過硫酸鉀;抗壞血酸;鉬酸銨;硫酸;酒石酸銻氧鉀;磷酸二氫鉀。

溶液配置：用超純水分別配置5%過硫酸鉀溶液和10%抗壞血酸溶液;鉬酸鹽溶液的配置，用100mL水分別溶解13g鉬酸銨和0.35g酒石酸銻氧鉀，然后將鉬酸銨溶液加入到300ml（1+1）硫酸中，之后加入酒石酸銻氧鉀溶液。

2.2 實驗儀器

高壓滅菌鍋、分光光度計。

2.3 樣品的預處理

樣品包括地表水和污水廠取的廢水。其中，對于清潔的地表水（無色、不渾濁）可以直接進行測定;而對于不潔凈的地表水和污水則需要進行濁度補償，具體的方式是使用（1+1）硫酸代替鉬酸鹽溶液做空白試驗;此外，需要注意的是如果水中含有較大的顆粒物，則需要先使用超聲波對其進行處理，將大顆粒變成小顆粒，混勻后取樣測定。

空白樣預處理：分別在三支干凈的消解瓶中加入10mL蒸餾水，后面的處理方式和樣品一致。

2.4 樣品的測定

取5ml水樣于HACH管中，加1ml過硫酸鉀溶液，蓋緊蓋子，用COD加熱儀加熱20分鐘（已經預熱），將其去除并冷卻，加入0.2mL10%抗壞血酸并混勻，之后加入0.4ml鉬酸鹽溶液，處理完成之后用吸光度進行測定，標準曲線定量，制作標趨勢應扣除空白。若試樣含濁度或色度，應配置濁度空白樣，然后在計算時，將樣品的吸光度扣除濁度空白的吸光度之后再帶入標曲計算。

2.5 繪制標準曲線

分別配置0.00、0.10、0.25、0.50、0.75、1.00mg/L磷酸二氫鉀溶液作為標準溶液。在測定前加入0.2ml抗敗血酸，搖勻，在加入5滴鉬酸鹽混合顯色劑，搖勻并顯色10—15min，以零濃度溶液為參比，用分光光度計測定吸光度，根據測定的數值繪制標準曲線，使用標準曲線對樣品的總磷含量進行計算。

3 結論

（1）本實驗減少了樣品分析時間，提高了測定效率。

（2）降低了樣品用量以及試劑用量，樣品和過硫酸鉀、抗敗血酸、鉬酸鹽等溶液的用量較之前都有明顯降低，降低了監測成本。

（3）最低檢出限、精密度、準確度都滿足國標要求。

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