對有效開展檢定校準確認工作的探討

鄭貴

中國石油大慶油田有限責任公司 采油工程研究院（黑龍江 大慶 163000）

量值溯源方式主要包括檢定和校準，其中檢定屬于自上而下的量值傳遞，而校準屬于自下而上的量值溯源，檢驗檢測機構主要依靠以上兩種方式掌握計量器具及測量設備的可靠性。但是僅靠這兩種方式，即計量部門出具的檢定和校準證書的結果來判斷計量器具和測量設備是否合格及準用是不夠的，要想保證量值溯源的完整性，必須對檢定和校準證書進行確認，才能夠完成在計量上量值溯源的最后環節，以保證檢驗檢測機構出具的檢驗數據的可靠性、準確性及可追溯性。CNAS-CL01:2018《檢測和校準實驗室能力認可準則》中明確要求“為建立報告結果的計量溯源性，要求對設備進行檢定或校準”[1]。而為了保證檢定和校準結果的量值溯源的完整性，需要進行校準和檢定的確認。同樣在RB/T214：2017《檢驗檢測機構資質認定能力評價檢驗檢測機構通用要求》中指出：“設備在投入使用前，應采用核查、檢定或校準的方式，以確認其是否滿足檢驗檢測的要求”[2]。CNAS-GL034:2018《石油石化檢測領域實驗室認可技術指南》中也提出：“校準證書及檢定證書均需要進行確認，確認依據是技術標準或規范，不能用校準和檢定結論代替確認結果”[3]。

1 檢驗檢測機構常見的不符合標準的工作

1.1 對檢定證書未進行確認

計量部門依據檢定規程開展測量設備和計量器具的檢定工作，給出合格與不合格的判定。因此，部分檢驗檢測機構理解檢定證書的合格與否的結論即為證書確認的結論，未進行是否符合檢測用標準的確認，存在一定的風險。

例如：某檢測機構一臺新進pH 計送檢，設備說明書顯示精度為0.001級，經某計量部門檢定后，符合0.01 級，但最終檢定證書給出的結論是符合0.1級，如圖1 所示。因此，這個結果就有雙重錯誤，需要根據實際應用情況來進行確認。

情況A：某標準方法中對精度要求較高，需要0.001 級精度，則需要在送檢前跟計量部門溝通，或者查詢其檢定資質，選擇符合檢定要求的計量部門進行送檢，并按照檢測的標準要求對檢定證書進行確認。

情況B：如果實驗室要求pH 計的精度為0.01級，這種情況下，就需要跟計量部門溝通，重新修改證書，以保證確認結果的準確性，量值溯源的完整性。

從以上例子可以看出，對檢定證書不僅要進行確認，確認時還要按照使用需求進行核查。

圖1 pH計檢定證書示例

1.2 對校準證書信息理解有誤

計量部門在出具校準證書的同時，會提供測量不確定度，而這些擴展不確定度并不是測量設備和計量器具校準的準確度偏差，如果按照不確定度進行校準證書的確認，會出現錯誤。

對于校準證書確認是否考慮不確定度的影響主要分為兩種情況[4]：當U95（k=2）≤（U95≤1/3MPEV），不考慮測量不確定度的影響；當U95（k=2）＞1/3MPEV，考慮不確定度影響。

其中：U95（k=2）為示值誤差測量的擴展不確定度；MPEV 為被校準測量設備和計量器具最大允許誤差的絕對值。

1.3 校準證書確認依據不充分

根據實際經驗，在進行校準證書的確認時，查找確認依據是重點、難點，依據主要來源是國家標準、行業標準中測試方法對測量設備和計量器具的要求。很多標準中對檢測中使用的測量設備和計量器具的精度要求并不明確，導致校準報告確認缺乏依據，如果盲目查找說明書進行確認，會造成確認結果出現風險。

如果在進行證書確認時，檢測該產品用到的相關標準中未對該儀器進行精度的要求及規定，那么檢驗檢測機構應該從其他產品具有該同類檢測項所依據的不同標準，行業甚至國家標準中找到相關的精度要求進行證書的確認。

1.4 未慎重確認帶修正信息的校準證書

測量設備和計量器具經過檢定校準后一般都產生修正值或修正因子,在實際工作中,只要修正值或修正因子對檢測結果準確度不會產生明顯影響，就可以忽略不計；而對于計量部門出具的校準證書上有修正信息的，檢驗檢測機構沒有確認修正信息是否滿足使用條件，未對修正信息進行確認，則存在一定的風險。

例如，某計量部門出具的某型號的六速旋轉黏度計在100 r/min 下的修正系數為0.933，某檢測機構依據這臺設備出具液體黏度檢測報告結果時，將其考慮到檢測結果中，實測值乘以0.933 即為報告結果，但實際上經過查閱標準及相關資料得知這個校準系數說明該儀器已經失常，已經遠遠超出了最大允許誤差±4%的范圍，需要停用報修，并需要追溯這臺儀器近期已經出具過的報告結果的準確性，因此，帶有修正信息的校準證書不能盲目使用，需要謹慎確認。

2 有效開展檢定與校準的確認工作

檢定與校準證書確認的結論，直接決定測量設備與計量器具能否投入檢驗檢測活動。如果對檢定與校準證書未進行有效確認，會導致檢測數據的錯誤，嚴重的會導致檢測結論的錯誤，且會追溯使用此臺設備出具的所有檢測數據，后果十分嚴重。為有效地開展檢定/校準的確認工作，主要從以下幾個方面入手。

2.1 對檢定和校準機構的資質及能力進行確認

計量員應該在測量設備和計量器具送檢之前對檢定/校準機構的資質及能力進行確認[5]，具體要求如下：

1）應在測量設備與計量器具送檢之前完成對檢定/校準機構的資質能力進行確認；

2）利用多種渠道和方式獲取相關檢定與校準機構的信息；

3）可以直接上網查詢通過CNAS認可的檢定與校準機構的相關資料。

2.2 送檢時應與計量部門進行有效溝通

測量設備和計量器具送檢時，計量員應向校準機構指明所采用的校準依據及技術要求[6]。

例如：某計量部門給某檢測機構出具了一份表面張力儀的校準證書，其中證書中標明依據的技術規范為JJG 14—2016《非自行指示秤》，但是經過計量員查詢相關資料得知，JJF 1464—2014《界面張力儀校準規范》才是符合該儀器的校準規范。

以上例子表明送檢之前，計量員應向校準機構指明技術要求。

2.3 測量設備和計量器具臺賬中對檢定與校準點予以標明

檢驗檢測機構中測量設備和計量器具臺賬中信息較多，包括儀器型號、自編號、出廠編碼、檢定與校準日期等等，但較好的做法是將常用檢定與校準點列入其中，方便送檢時計量員與計量單位進行溝通。

2.4 檢定和校準證書確認工作的責任歸屬

關于檢定與校準證書的確認工作，從圖2 流程圖可以看出，標號1 是由計量員完成檢定與校準證書確認工作，實際上，計量員一般不參與檢驗檢測工作，對測量設備和計量器具的使用情況及檢測標準規定了解不多，因此通過改變責任歸屬，由標號2的實驗室管理人員與檢測人員完成檢定和校準證書的確認工作比較合理。

圖2 檢定/校準證書確認工作流程

2.5 提高檢測實驗室人員的校準和檢定證書確認能力

作為實驗室檢測人員要保證檢測結果的可靠性，一方面需要檢測技術熟練，另一方面需要對測量設備和計量器具使用需要的相關知識熟練掌握，才能從容應對檢測及計量方面遇到的各種問題，主要從工作原理、計量性能、技術標準、檢定規程入手進行學習，以便科學、正確、及時完成檢定/校準證書中結果的確認工作。

2.6 確定校準數據的符合性

確定校準數據的符合性是校準證書確認工作的難點，原則上要依據檢驗檢測的規范要求和相應標準的要求，而且是惟一性的依據，但實際運行中分為兩種情況。

情況A：標準中有明確要求。

例如：SY/T 5107—2016《水基壓裂液性能評價方法》中4.3 條要求恒溫水浴控溫精度±1 ℃，GB/T 5005—2010《鉆井液材料規范》中3.2條要求恒溫水浴控溫精度±0.1 ℃，像這種情況就需要根據實際情況，依據不同的標準對不同的測試設備（恒溫水浴）進行確認。

情況B：標準沒有明確要求。

正確做法應該是尋找行業內的相關要求,乃至國際上各個檢測機構通行的規范要求，而不能僅僅是按照儀器設備說明書進行確認，否則存在風險。

例如：如果采用設備說明書中的參數作為確認依據，只能說明設備滿足說明書的要求,不能證明設備滿足相關檢測標準的要求。某機械強度測試使用的彈簧沖擊器，沖擊能量0.9 J的校準結果為0.923J,說明書中在0.9J時，允許誤差為0.05J。在進行校準確認時，依據說明書的參數,確認此臺彈簧沖擊器合格；但是通過查閱相關國家標準，此彈簧沖擊器的沖擊能量應在（0.9±0.04）J，確認結果應該是不合格。這個實例說明校準證書確認人員沒有認真查閱標準的相關要求，導致確認結論錯誤。

2.7 慎重確認帶有修正信息的校準證書

對于僅給出修正系數的校準證書的確認，不能看到修正系數就認為檢測結果乘以修正系數就是實測值，確認的具體步驟，以Brookfield黏度計為例，可參考圖3。

圖3 含修正信息的校準證書確認流程

2.8 編制檢定與校準確認作業指導書

檢驗檢測機構應該根據實際情況及量值溯源要求制定檢定/校準確認作業指導書，應包括以下內容：確認的目的、確認的范圍、確認的內容、確認方法和依據來源、修正值及修正因子等信息的使用。

2.9 編制測量設備和計量器具的檢定和校準結果確認表

檢驗檢測機構應該根據實際情況及量值溯源要求制定測量設備和計量器具的檢定與校準結果確認表，應包括以下內容：測量設備和計量器具的基本信息，校準證書的基本信息（依據的校準規范），由校準結果推導計算的結論，標準方法或技術規范中對測量設備和計量器具的技術要求及確認結論、確認人與審核人、時間等。

2.1 0 編制測量設備和計量器具（脫離實驗室控制）的性能確認表

在特殊情況下，除了需要對證書進行確認外，還需要對設備性能是否滿足檢測要求進行確認，主要分為兩種情況。

情況A：外檢返回實驗室的測量設備和計量器具性能確認。測量設備和計量器具除了現場送檢的方式，還有部分儀器需要進行外部送檢，在送檢及返回實驗室的運輸途中受環境變化的影響，脫離實驗室控制，在進行外部送檢返回到實驗室的儀器的性能仍然需要進行確認。

情況B：外借返回實驗室的測量設備和計量器具性能確認。測量設備和計量器具在被攜帶外出檢樣返回實驗室之后，即使設備仍在檢定與校準有效期內，但是其一定時間內脫離了實驗室控制，因此其性能是否仍然符合檢測要求，也需要實驗室檢測人員進行功能確認，判斷設備性能是否滿足檢測要求。

3 結論及建議

檢驗檢測機構要整改在檢定與校準證書確認中的一些不符合標準的工作，要根據檢驗檢測標準中的要求,開展檢定與校準證書的確認工作；檢定與校準證書的確認必須由對測量設備和計量器具性能及檢測標準熟練掌握的檢測人員完成；檢測人員圍繞標準的要求,提出合理的確認方案,正確完成檢定與校準證書的確認,可以提高檢測數據的準確性,降低檢測風險。

目前，國內眾多檢測實驗室的水平參差不齊，測量設備和計量器具的使用者如何對檢定與校準證書的確認還存在不少問題，希望檢驗檢測機構關注對測量設備和計量器具的檢定/校準證書進行確認，以證實檢定與校準結果是否滿足實驗室某一用途的特定要求，從而也保證量值溯源的完整性，促進實驗室質量管理體系的持續發展。