彭玉善
(青海海鑫礦業有限公司,青海 西寧 810300)
作為自然界含量較低的金屬元素,金元素主要分布在自然金以及天然合金中,而近年來隨著工業化建設進程的不斷加快,金元素標準測試也取得了突破性進展,各種測試方法的出現在提高檢測質量和檢測效率的同時,也滿足了企業生產對于金元素的需要,但綜合而言,不同檢測方式的難易程度、準確率以及所需設備的復雜度都不盡相同,因此在檢測過程中選擇合適的檢測方式,也是推動產業可持續發展的重要基礎和根本前提[1]。

表1 金屬元素標準測試方法對比
就表1來看,隨著近年來社會主義市場經濟的不斷發展和經濟管理體系的不斷完善,企業建設規模和數量持續增加的同時,作為金屬元素中的重要基礎元素,金元素需求量持續增加的同時,其標準測試方法應用的科學性、合理性和有效性與否,對于企業和社會的整體發展而言,也具有重要影響[2]。通過上述對比分析可知,火法試金和離子交換樹脂在作業過程中對于環境有著一定破壞性,不符合當前國家“可持續發展”的政策方針,泡沫吸附受地域的影響,海拔價高的地方吸附時溫度有很大的影響。為此綜合來看與其它幾種方法相比,活性炭吸附法相比其他方法在企業運用比較多,它不受溫度、地理環境等多方面的影響,因此在礦山企業化驗室作業過程中的使用更加普遍。
在當前城鄉一體化建設進程不斷加快的新產業時代背景下,金元素作為重要金屬元素,如何加快金元素的勘察工作室現階段基層產業機構和相關主管部門的核心發展方向。但與其它大量金屬元素相比,在自然界金元素的存在狀態較為復雜,其往往集中在少數特定金礦石中,且在礦石中的分布也是十分不均勻的。在實際生產作業過程中,為提高回收率,降低企業成本消耗,在獲取金元素前,基層產業機構和相關部門的工作人員需采用較大的樣本量進行分析。樣本金一般分為兩部分,即——顆粒金和超微細分散金,其中在樣品檢測過程中,顆粒金對樣品檢測的代表性具有重要影響,在取樣中應當給予重點考慮。在對不同試樣進行類比分析過程中,為從根本上確保分析數據的代表性、可靠性和科學性,工作人員在取樣時不同試樣的取樣量也不盡相同,即——取地球化學勘查試樣10g,取一般未知礦石20g用濕法分析,取重要礦石40g~100g火法試金。取樣結束后,工作人員在進行標準測試時,為確保測試結果的科學性、合理性和準確度,需嚴格按照如下步驟進行作業。
(1)對樣品進行灼燒。眾所周知,由于金礦石的組成結構較為復雜,除了金元素外往往還包含其它有害性元素,因此在提取測試過程中,為規避因其它元素而影響測試結果,取樣結束后工作人員需首先對樣品進行灼燒,具體作業流程如下,即:將樣品放入馬弗爐—擺放整齊—加熱至400℃—維持1h—升溫到650℃—保持一小時。在加熱過程中,所有加熱溫度都是在有氧條件下進行的,為此爐門口需留有一定縫隙。
(2)王水溶解。當樣品灼燒結束后,為將樣品完全分解,此時工作人員需接著進行王水溶解,具體而言其作業流程如下:將灼燒后的樣品燒杯中加蓋表面皿—加水潤濕—加入100ml的1+1王水—加熱溶解—直到瓶內王水體積約剩20ml。在進行王水溶解過程中,要確保樣品分解的完全性,溶樣溫度不能過高,保持在微沸狀態即可。
(3)活性炭吸附。在金礦中金元素標準測試作業過程中,活性炭吸附是測試關鍵一步,通過上述分析可知,由于市場上的吸附活性炭型號雜亂、質量不等,因此倘若選擇了不合適的活性炭,則會對試驗結果造成極為不利的影響,故而在活性炭吸附火焰原子吸收法應用過程中,為確保數據的科學性、合理性和有效性,需盡量選擇滿足作業需求的活性炭,且為確保實驗結果的精準度,在活性炭使用前需用鹽酸、氟化氫銨進行浸泡去除活性炭中的雜質。吸附柱的制作比較關鍵,每一步必須將水分抽干,紙漿與炭漿之間層次分明,吸附柱壁上不能有炭漿以及粉炭,否則結果將會偏低。
(4)硫脲解脫。溶解完成的樣品放入錐形瓶中—加入自來水稀釋—加入活性炭—蓋上塞子—放在振蕩器—振蕩半小時—取出活性炭—用體積密度為5%的鹽酸清洗—擠干—放入盛有20ml密度為30g/L硫脲的比色管中—將比色管放入微沸水中—靜置半小時—用手將比色管振蕩數次—用大頭玻璃棒反復擠壓泡塑—5次~6次后將活性炭用玻璃棒提離液面—擠掉活性炭中的大量溶液。在進行硫脲解脫作業過程中,為從根本上確保作業的科學性、保證數據的精準度,基層產業機構和相關主管部門工作人員需嚴格控制提取時間和提取溫度,究其原因主要是因為時間過長會導致試樣體積蒸發,溫度降低會導致反應逆向進行,都會對實驗結果造成極為不利的影響。
(5)火焰原子吸收儀測定。在進行火焰原子吸收儀進行測定,為了保障測試結果的有效性,在實際作業過程中,工作人員需做好如下工作,即:金標準儲備溶液操作流程為“稱取0.1g純金—放于100mL燒杯中—加入10mL鹽酸、5mL硝酸溶解—在水溶上蒸發近干—用(1+9)的王水溶解,移入1000mL容量瓶中—用(1+9)王水稀至刻度”;儀器工作條件如下即光源空心陰極燈位金燈,波長為242.8nm,燈的電流為7mA~8mA,燃燒器高度4mm,狹縫0.7mm,空氣流量5L/min,乙炔流量1.5L/min。
簡而言之,為滿足現階段礦山企業對于金元素分析的需求,為確保金元素測試結果的精準度,在不同作業環境下選擇合適的標準測試模式是極為必要的。