提高直讀光譜儀檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性的有效策略

種法國(guó)（山東鋼鐵股份有限公司萊蕪分公司，山東 濟(jì)南 271104）

元素原子之間含有的差異性，使其在被電極激發(fā)的狀態(tài)下，會(huì)呈現(xiàn)出多樣化的特征光譜，其發(fā)射的特征光譜和元素之間的含量關(guān)系成正比。本文采用的SPECTROMAXx 型直讀光譜儀的運(yùn)行就是基于這一工作原理，來(lái)檢測(cè)樣品之中的元素組成和含量，因?yàn)槠渚哂械臏?zhǔn)確度高、易于操作、速度快，范圍廣，檢測(cè)量多的優(yōu)點(diǎn)，廣受社會(huì)各領(lǐng)域歡迎。

1 直讀光譜儀的運(yùn)行環(huán)境

為保障直讀光譜儀的正常工作狀態(tài)，保證其檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，對(duì)其運(yùn)行環(huán)境提出了嚴(yán)格的要求。首先，運(yùn)行環(huán)境的溫度要保持在10度到30度之間，溫度過(guò)大會(huì)增加暗電流，提高信噪比，濕度控制在百分之二十到百分之八十之間，濕度過(guò)大容易造成漏電和放電情況，影響檢測(cè)結(jié)果。環(huán)境內(nèi)無(wú)冷凝現(xiàn)象，直讀光譜儀運(yùn)行周邊無(wú)化學(xué)腐蝕性氣體。

其次，要保證運(yùn)行環(huán)境內(nèi)供應(yīng)的氬氣純度，通常情況下，必須要達(dá)到99.998%及以上，在運(yùn)行直讀光譜儀時(shí)，為獲取充足的氬氣，要和管道近一些。如果運(yùn)行環(huán)境中的氬氣純度不足，要配備氬氣凈化裝置，凈化氬氣中水分的雜質(zhì)，保證良好的激發(fā)點(diǎn)、提高光強(qiáng)值、獲取最好的激發(fā)效果和準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果[1]。

最后，還要做好運(yùn)行環(huán)境的電源準(zhǔn)備，要配備交流穩(wěn)壓器，基于直讀光譜儀的運(yùn)行實(shí)際，科學(xué)的將電源電壓控制在一定的范圍內(nèi)，保證穩(wěn)定的電源電壓，進(jìn)而使激發(fā)單元的放電電壓不易改變以保障直讀光譜儀的檢測(cè)精度。

2 直讀光譜儀運(yùn)行前的準(zhǔn)備工作

為推動(dòng)直讀光譜儀的分析檢測(cè)工作高質(zhì)量、圓滿(mǎn)的完成，在其運(yùn)行工作前要做好準(zhǔn)備工作。

第一，要檢查直讀光譜儀和電源電壓之間是否處于穩(wěn)定的輸入電壓狀態(tài)。

第二，要檢查直讀光譜儀的過(guò)濾盒刻度，還要檢查盒中水量是否合理，以及能否滿(mǎn)足工作需求，適當(dāng)添加或減少。

第三，科學(xué)設(shè)置氬氣壓力，一般情況下為0.7MPa，避免直讀光譜儀在工作中，其內(nèi)部的火花臺(tái)芯形成渦流，不穩(wěn)定的運(yùn)行狀態(tài)會(huì)影響著最終的檢測(cè)分析結(jié)果。

第四，開(kāi)啟直讀光譜儀的分析軟件，查看位于軟件下方溫度提示欄背景的狀態(tài)，如果無(wú)異常，則說(shuō)明直讀光譜儀溫度正常、內(nèi)部光學(xué)元件狀態(tài)穩(wěn)定、性能正常，反之，則要穩(wěn)定儀器，直到儀器各方面的狀態(tài)都正常，確保檢測(cè)分析結(jié)果的精度。

第五，選擇樣品激發(fā)，通過(guò)觀察激發(fā)點(diǎn)的狀態(tài)來(lái)判斷環(huán)境中氬氣的純度是否合理正常。然后，將樣品重新磨好置于火化臺(tái)上，再次激發(fā)觀察激發(fā)點(diǎn)狀態(tài)，如無(wú)異常，則氬氣純度正常，如仍異常，進(jìn)行充氣，三分鐘后觀察其狀態(tài)，激發(fā)點(diǎn)如果還呈現(xiàn)不正常的狀態(tài)，更換氬氣即可。

第六，直讀光譜儀具有的標(biāo)準(zhǔn)化功能能夠修正計(jì)算內(nèi)部因不規(guī)則的、微小的物理變化產(chǎn)生的漂移狀況，是其光譜分析檢測(cè)工作中的重要構(gòu)成，其能夠調(diào)整直讀光譜儀內(nèi)部影響測(cè)量結(jié)果的物理變化，保障檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)度和精度。

下圖為直讀光譜儀標(biāo)準(zhǔn)化功能對(duì)檢測(cè)結(jié)果的作用。

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需要注意的是，在使用直讀光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)化功能時(shí)，要基于不同的標(biāo)準(zhǔn)化類(lèi)型，適當(dāng)?shù)陌才攀褂脴?biāo)準(zhǔn)化功能的時(shí)間。例如：ICAL 標(biāo)準(zhǔn)化可以在直讀光譜儀提示的時(shí)候再使用，或者兩次ICAL 標(biāo)準(zhǔn)化的使用要間隔6 天；而類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化則不同，本文選用的SPECTROMAXx 型直讀光譜儀在進(jìn)行修正計(jì)算時(shí)，使用的就是類(lèi)型標(biāo)準(zhǔn)化，每8小時(shí)使用一次即可。

總之，受外界環(huán)境和自身運(yùn)行條件的影響，直讀光譜儀在進(jìn)行分析檢測(cè)時(shí)，結(jié)果會(huì)存在誤差現(xiàn)象，使用儀器具備的標(biāo)準(zhǔn)化功能，能夠妥善消除誤差，獲取正確的檢測(cè)分析結(jié)果。

此外，在進(jìn)行直讀光譜儀的分析檢測(cè)工作時(shí)，為便于對(duì)照和確認(rèn)元素類(lèi)型，往往選擇樣品作為參考標(biāo)準(zhǔn)，此時(shí)，要選擇和被測(cè)物品相同或極為接近的樣品，如果尋找不到類(lèi)似的標(biāo)準(zhǔn)品，則可以選擇和被測(cè)物品元素含量不相上下的樣品，但是決不能選擇元素含量低于被測(cè)物品的樣品，造成結(jié)果嚴(yán)重與實(shí)際不符[2]。

當(dāng)然，使用直讀光譜儀的標(biāo)準(zhǔn)化功能時(shí)，還要細(xì)致認(rèn)真，仔細(xì)核對(duì)樣品編號(hào)和光譜儀屏幕上的編號(hào)，要確認(rèn)二者之間的編號(hào)是相同一致的，方可進(jìn)行下一步的工作；要選擇表面光滑、有紋路、成分均勻的樣品；在不確定分析結(jié)果是否準(zhǔn)確的情況下，可以多次分析檢測(cè)，選擇最優(yōu)的檢測(cè)結(jié)果。

3 保障直讀光譜儀運(yùn)行的正確性

在進(jìn)行具體的檢測(cè)工作時(shí)，要保障直讀光譜儀運(yùn)用的正確性。首先，要做好樣品的制備工作，保證樣品的大小形狀符合實(shí)際，表面光滑、紋路清晰、無(wú)缺陷，在激發(fā)時(shí)，能保證激發(fā)孔為密封狀態(tài)，與火花架接觸良好，控制好樣品溫度，避免出現(xiàn)漏氣情況。

其次，要做好樣品制備后的激發(fā)工作，為保證數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，激發(fā)次數(shù)要求至少在3次以上，數(shù)據(jù)穩(wěn)定后方可進(jìn)行下一步的數(shù)據(jù)處理工作。在具體的激發(fā)階段，要密切關(guān)注激發(fā)聲音，如平穩(wěn)、不尖銳則正常。在進(jìn)行被試品的檢測(cè)工作前，要先對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行激發(fā)，保證檢測(cè)分析結(jié)果的準(zhǔn)確。

此外，在完成掃描工作后，要做好電極的清潔工作。直讀光譜儀在運(yùn)行中，內(nèi)部的鎢電極在完成放電過(guò)程后，會(huì)產(chǎn)生金屬蒸汽，其在揮發(fā)的過(guò)程中不僅會(huì)對(duì)激發(fā)工作造成污染，還會(huì)該改變內(nèi)部間隙的放點(diǎn)距離，影響結(jié)果。所以，每完成一次激發(fā)工作，要立即做好電極的清理工作。

最后，在更換火花臺(tái)上的基體時(shí)，要做好火花臺(tái)的清理工作，保證火花臺(tái)的清潔程度，使基體之間不會(huì)互相發(fā)生影響，當(dāng)然，玻璃墊片、電極刷等，都要科學(xué)的更換和及時(shí)的清潔。

下圖是沒(méi)有及時(shí)清理鎢電極產(chǎn)生的影響。

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4 保障直讀光譜儀維護(hù)保養(yǎng)工作的科學(xué)性

在保證直讀光譜儀運(yùn)行環(huán)境正常、準(zhǔn)備階段正常、運(yùn)行狀態(tài)正常的前提下，做好直讀光譜儀運(yùn)行后的日常維護(hù)保養(yǎng)工作，不僅能夠減少直讀光譜儀運(yùn)行時(shí)故障的發(fā)生，在一定程度上，也能提升分析檢測(cè)結(jié)果的精度。

第一，做好直讀光譜儀的日常維護(hù)工作需要以周為單位清潔光譜儀空氣光學(xué)系統(tǒng)中的入光窗口。

第二，做好直讀光譜儀的日常維護(hù)工作需要以月為單位檢查濾盒狀態(tài)，更換盒內(nèi)用水，要將水量控制在百分之五十到百分之七十五之間的滿(mǎn)度。

第三，做好直讀光譜儀的日常維護(hù)工作需要以月為單位清潔紫外線入光窗口[3]。

第四，做好直讀光譜儀的日常維護(hù)工作需要以月為單位清潔空氣過(guò)濾器。

第五，做好直讀光譜儀的日常維護(hù)工作需要做好濾芯清潔和更換工作。

第六，要以定期的方式對(duì)火花臺(tái)徹底清理。被測(cè)樣品在激發(fā)階段中產(chǎn)生的金屬蒸汽，除部分排出儀器外，還會(huì)有一部分殘留在火花臺(tái)，會(huì)對(duì)火花臺(tái)造成一定程度的污染。火花臺(tái)底部的沉積粉末和墊片上的金屬化合物，會(huì)影響激發(fā)效果，降低電極間絕緣性能。這種現(xiàn)象在利用火花臺(tái)激發(fā)低熔點(diǎn)元素的被測(cè)物品時(shí)更為嚴(yán)重，火花室絕緣套表面被濺上的金屬揮發(fā)物，甚至可能會(huì)產(chǎn)生短路現(xiàn)象，燒壞絕緣部分，損壞儀器。此外，在清理火花臺(tái)時(shí)，需要格外注意，一定要先打開(kāi)臺(tái)板去除灰塵，如果缺少這一步驟，直接清理，水進(jìn)到火花臺(tái)，儀器將無(wú)法正常運(yùn)行。

第，要做好標(biāo)準(zhǔn)樣品的定期更換工作，科學(xué)的對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行使用，并正確的對(duì)其存放，使其能夠有效的發(fā)揮出校準(zhǔn)儀器的作用和價(jià)值。

5 結(jié)語(yǔ)

總而言之，現(xiàn)階段我國(guó)對(duì)直讀光譜儀的廣泛使用，要求我們要極為重視直讀光譜儀檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，深刻了解和認(rèn)識(shí)到其對(duì)檢測(cè)分析工作的重要性。要合理的選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品，做好對(duì)運(yùn)行環(huán)境、準(zhǔn)備階段、運(yùn)行狀態(tài)和保養(yǎng)維護(hù)四個(gè)階段的保障工作，嚴(yán)格按照儀器使用說(shuō)明和操作規(guī)程進(jìn)行操作，以延長(zhǎng)直讀光譜儀的使用周期，并要不斷更新和完善相關(guān)理論知識(shí)，確保檢測(cè)分析數(shù)據(jù)的可靠性和準(zhǔn)確性。