原子吸收光譜儀工作站數(shù)據(jù)處理問題探討

岳安紅 何麗娟（漢中市質量技術檢驗檢測中心，陜西 漢中73000；漢中市食品藥品檢驗檢測中心，陜西 漢中73000）

原子吸收光譜分析是基于物質所產生的的原子蒸汽對特定譜線（通常是待測元素的特征譜線）的吸收作用來進行定量分析的一種方法。實際工作中要求測定試樣中待測元素的濃度由測定濃度計算出待測樣品中的待測元素的含量。而待測元素的濃度與待測元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。因此在一定濃度范圍內和一定火焰寬度的情況下遵循比爾定律：A=KC。式中C為待測元素的濃度，K為在一定實驗條件下是一個常數(shù)，A為測定的吸光度。

1 問題提出

筆者單位近期新購一臺原子吸收光譜儀，當時安裝時，筆者有事未能參與，后因工作需要開始接手操作，面對一堆質量檢查小組標樣驗收不符合要求的數(shù)據(jù)，當時還有些摸不著頭腦，只是簡單的按照操作規(guī)程操作，檢驗結果偏離較大，以前測試的大米樣品也存在結果偏高，標樣對照的茶葉樣品也高出十倍以上。經過對過去工作站及工作條件的回憶，發(fā)現(xiàn)首先是否選用了氘燈背景扣除，如果沒有氘燈背景扣除，對于成分單純的樣品，如大米、純水等樣品結果影響不大，但對于成分復雜的樣品，結果就會偏高，后來與設備生產單位的工程師交流才將氘燈背景扣除加上，使得數(shù)據(jù)明顯下降。這時，又出現(xiàn)了另一個問題，那就是發(fā)現(xiàn)檢驗結果數(shù)據(jù)的報出值偏低，并用該設備測得吸光值代入相應的標曲，計算結果與設備所顯示的數(shù)據(jù)結果不一致。

2 試驗條件

文章中檢測元素鉛的采用石墨爐檢測器，原子化條件：波長283.3nm，干燥溫度120℃,時間30s,灰化溫度600℃,時間30s原子化溫度2000℃,時間5s微量加樣器為20μl,樣品經處理稀釋后，在數(shù)據(jù)處理工作站中通過制作的標準曲線，按照GB5009.12—2017《食品中鉛的測定》直接計算出相應的檢測結果，稱樣量計稀釋倍數(shù)在數(shù)據(jù)工作站中輸入。

3 試驗數(shù)據(jù)

3.1 大米樣品數(shù)據(jù)

樣品1、2、3均為大米,儀器顯示結果見表1。

表1 大米樣品試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

標曲：Y=0.0032C+0.0021

按照國家標準GB5009.12--2017《食品中鉛的測定》

3.2 分析結果的表述：

試樣中鉛的含量按下式計算:

式中：X-試樣中鉛的含量，單位為毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/l);

ρ-試樣溶液中鉛的質量濃度，單位為微克每升（μg/l)；

ρ0-空白溶液中鉛的質量濃度，單位為微克每升（μg/l)；

V-試樣消化液的定容體積，單位毫升；

m-試樣稱樣量或移取體積，單位為克或毫升。

按上述公式，依據(jù)標曲：Y=0.0032C+0.0021，V=25ml計算出相應的C值及結果如下（表2）。

表2 大米樣品數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計表

計算結果與儀器顯示結果相比，偏差值是46-47。

3.3 紅茶樣品數(shù)據(jù)

樣品1、2均為紅茶，儀器顯示結果如下（表3）。

表3 紅茶樣品試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

依據(jù)工作曲線方程：Y=0.0069C+0.0400，計算結果如下（表4）。

表4 紅茶樣品數(shù)據(jù)分析統(tǒng)計表

4 數(shù)據(jù)分析

通過以上兩個例子證明，該設備生產企業(yè)提供的工作站確實存在問題。我們經過近半年時間的檢驗分析，多次與廠方交涉溝通，他們方認識到其提供的設備工作站的確存在問題。現(xiàn)在，他們已經安排技術人員，給我們重新更換了工作站，新配備的工作站實驗數(shù)據(jù)如下（標5）。

表5 維修后大米樣品試驗數(shù)據(jù)統(tǒng)計表

Y=0.002864C m=0.2925g

根據(jù)GB5009.12-2017 標準，按照 公式計算，結果如下（表6）。

表6 維修后大米樣品吸光值統(tǒng)計表

根據(jù)以上數(shù)據(jù)分析得知，經過修改后提供的工作站計算結果與吸光值數(shù)據(jù)換算后計算結果基本一致。

5 結語

綜上所述，對于新購進原子吸收光譜儀及其配套的工作站，作為操作使用人員，我們一定要嚴格加以辨析，以確保報告中檢驗數(shù)據(jù)的準確。