秦貫豐,丁中祥,原姣姣,蔣潤花,黃斯珉,邵友元
(1.東莞理工學院 廣東省分布式能源系統重點實驗室,廣東 東莞 532808;2.廣東工業大學化工與輕工學院,廣東 廣州 510000)
冷凍濃縮被認為是一種有可能替代蒸發濃縮的方法,用于濃縮或預濃縮熱敏性水溶液,如牛奶、新鮮果汁和其他食物或生物溶液,理論上具有諸多優點。在冷凍濃縮過程中,溶液中的部分水分被冷凍,轉化為冰晶,然后從液相中除去。已有研究表明,與蒸發濃縮相比,冷凍濃縮具有熱變性小的優點,可以更好地保持液體食物原有的風味、營養和顏色[1-3]。熱力學中冷凍1 kg水需從水溶液中移除約334 kJ的熱量,而蒸發1 kg水需供給約2 440 kJ的熱量,即水的冷凍潛熱僅約為其蒸發潛熱的1/7[4]。因此,冷凍濃縮處理與蒸發濃縮相比具有很大的節能潛力。此外,由于消費者生活水平的提高和對健康問題的關注,高品質濃縮鮮果汁的消費量在全球范圍內持續增加。因此,以保質見長的冷凍濃縮方法持續引起研究者的關注和興趣[2,5-7]。同時,我國是世界蘋果生產大國,栽培面積和產量均超過全球一半以上,2017年—2018年我蘋果總產量達4 450萬 t[8-9]。
根據水結晶方式的不同,冷凍濃縮分為漸進式結晶和懸浮結晶兩種結晶類型。在漸進式結晶中,水在冷卻表面冷凍,逐漸形成冰層(冰糕)以及被濃縮的液相;該技術的優點是設備成本低,且操作管理相對簡單,但冰層傳熱效果差,傳熱系數小于100 W/(m2·K)[10-11]。此外,形成的冰層傾向于夾帶液囊,導致嚴重的溶質損失[2,5,12]。在懸浮結晶中,冰漿在刮面換熱器(scrapedsurface heat exchanger,SSHE)的冷卻表面產生,傳熱系數較高(介于200~1 000 W/(m2·K)之間),其值與刮刀速率和溶質濃度有關,產冰速率可達40 kg/m2[13-16]。懸浮結晶中新生的冰晶非常小(低于微米級)并傾向于團聚,經過數小時的奧斯瓦爾德(Ostwald)熟化后,單個冰晶生長至幾百微米,在此期間大量微小的冰晶融化并消失,導致剩余冰晶顆粒變大[17-19],通過這種方式獲得的冰晶中溶質含量低于50 mg/kg,再通過逆流洗滌柱(塔)分離和純化以達到濃縮果汁的目的[20]。可見,雖然懸浮結晶可作為冷凍濃縮可行的方法,但其實際過程復雜,主要包括以下步驟:制取冰漿、冰晶熟化、冰晶堆積床的形成和洗滌。每個步驟在單獨的單元操作中進行,因此不但工藝復雜,而且大大增加了設備成本。
針對上述問題,本研究中使用懸浮式結晶冷凍濃縮儀,將傳統上相互分離的單元——SSHE、結晶器和洗滌柱進行整合,研發具有三位一體緊湊結構的多級智能化冷凍濃縮儀,對該冷凍濃縮儀的可行性及存在的問題進行測試和驗證,并與蒸發濃縮蘋果汁進行對比分析。
實驗材料為市售某品牌果汁;若果汁渾濁,可用果膠酶(50 000 U/g)水解(加酶量0.1%、酶解溫度室溫、酶解時間1 h)和1~10 μm的聚酰亞胺膜微濾預處理蘋果汁,以在冷凍濃縮前除去抑制冰晶生長的果膠及影響冰晶分離提純的懸浮果肉。
碘化鉀、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉、VC(均為分析純) 天津大茂試劑有限公司。
PAL-1型阿貝折射儀 上海申光儀器有限公司;7890N/5975C型氣相色譜-質譜(gas chromatographymass spectrometry,GC-MS)儀 美國Agilent公司;RE2000B型真空旋轉蒸發儀 上海超越設備有限公司;SZM-7045型雙目體視顯微鏡 北京天諾翔科學儀器廠;721G型分光光度計 上海精密科學儀器有限公司。
1.3.1 營養成分和香氣成分測定
可溶性固形物含量:冷凍濃縮實驗中,蘋果汁原汁及濃縮汁中可溶性固形物含量用阿貝折射儀測定,以糖度表示,單位為°Brix;營養成分分析中,用干燥法測定蘋果汁原汁中的可溶性固形物質量濃度。還原糖質量濃度:參照QB/T 2343.1—1997《赤砂糖》,用改進的蘭-艾農法測定。VC質量濃度:用碘量法[21]測定。透光率:按照QB/T 1687—1993《濃縮蘋果清汁》用分光光度法測定,將蘋果汁糖度調節至11.5 °Brix,以蒸餾水作參比,測定蘋果汁在440 nm波長處的透光率。
香氣成分測定:用頂空固相微萃取法收集原汁、蒸發濃縮汁、冷凍濃縮汁和融冰中的揮發性成分,并使用DB-Innowax石英毛細管色譜柱(60 m×0.25 mm,0.25 μm)進行GC-MS分析。GC條件:5 mL樣品中加入10 μL環己醇作為內標物;升溫程序:起始溫度40 ℃,保持2 min,以5 ℃/min升至250 ℃,保持20 min;載氣He,流速1.1 mL/min;分流比1∶1。MS條件:電子轟擊離子源,能量70 eV。應用Wiley和NIST質譜數據庫,選擇匹配度大于95的物質作為有效香氣成分。
將冷凍濃縮冰床融化,按上述方法分別測定冰晶中的可溶性固形物含量、還原糖質量濃度、VC質量濃度、透光率和香氣成分含量(由乙酸丁酯表征)。
1.3.2 保留率的計算
將GC分析中內標物環己醇(2 μL/mL)峰面積定義為1,以某一香氣物質峰面積與內標物峰面積之比確定該組分相對含量(C’)。當果汁中某一香氣組分實際含量由C0/(μL/mL)濃縮到C/(μL/mL)時,若該組分沒有損失,則其相對含量相應從z0增加到z,可記為香氣組分保留率按式(1)計算。

式中:z’為所測香氣組分濃縮后實測含量,假定與C’成正比。還原糖和VC保留率按相同方法計算,z’和z分別代表濃縮后所測物質的實測含量和理論含量。
1.3.3 智能化冷凍濃縮儀原型機設計
本實驗中使用的冷凍濃縮機為實驗室規模的儀器原型機(未見于市場),裝載量2.5 L,以批量懸浮結晶模式工作。儀器主要包括用于冷卻和冷凍的制冷單元、制冰的螺桿式SSHE、供冰晶生長和分離的結晶-洗滌柱、電機和機械驅動單元以及帶觸摸顯示屏的智能控制單元(圖1)。

圖1 冷凍濃縮儀器示意圖Fig. 1 Schematic diagram and picture of the freeze concentrator
冷凍濃縮儀工作原理如下:經預處理的蘋果汁貯存在原料儲箱中,在實驗開始時通過入口路徑注入結晶器;在冷凍濃縮過程中,洗滌水儲箱中的洗滌水逐漸被冷卻至0 ℃,用于最后的洗滌和分離;制冷劑(R134a)從制冷夾套(即蒸發器)下側進入、上側排出,在夾套內汽化蒸發,通過SSHE吸收結晶器中果汁的熱量。SSHE壁面材質為不銹鋼,螺旋刮刀材質為工程塑料。刮刀不僅可以為制冷面提供刮擦作用,還可以為外部循環提供驅動力。當果汁冷卻到冰點或低于冰點時,在制冷面上冰晶成核并以樹枝狀生長[17]。刮刀將冰晶刮下,與果汁溶液混合,形成由細小冰晶和溶液組成的兩相流體冰漿。上行的冰晶被結晶器頂蓋下的多孔板截留,積累在結晶器上部,果汁溶液則穿過多孔板,從頂蓋出口由外路回流到SSHE底部,形成外循環。結晶器壁面為雙層透明、帶保溫夾套的聚碳酸酯。
由于SSHE的攪拌作用,冰漿在結晶器中漂浮旋轉,這有助于奧斯瓦爾德熟化[19]。在此期間大量小于臨界尺寸的微晶融化,促使剩余的冰晶在2~3 h內長大(從幾微米到幾百微米)[22]。隨著冷凍過程的持續,冰晶不斷積累并最終完全充滿整個結晶器。冰床被螺旋式刮刀進一步壓縮,在結晶器內形成多孔緊密的堆積冰床,而濃縮果汁則填充在冰晶顆粒之間的空隙中。
將負載電流和果汁冰點下降(freezing point depression,FPD)作為過程控制參數。控制器中存有16 種常見液體食品(如蘋果汁等)和64 種常見化學品水溶液(如Na2SO4等)的FPD數據,可以處理多種溶液。冷凍濃縮儀將果汁FPD與果汁可溶性固形物含量關聯,以記錄果汁可溶性固形物含量變化;將SSHE負載電流與冰床成熟度關聯,以確定冷凍制冰終點。當達到制冰終點時,控制器進入洗滌程序,協調制冷單元、SSHE、排出閥和洗滌水閥操作,此時結晶器轉變為原位洗滌柱,0 ℃洗滌水從系統頂部進入,同時等體積的濃縮果汁由系統底部排出。此時水分以活塞流的形式自上而下置換出濃縮果汁。當0 ℃的洗滌水與低于0 ℃的冰床接觸時,少量的水在冰晶顆粒表面結冰,以此產生2 種結果:1)黏性指進效應(洗滌水穿透冰床的隧道效應)受到抑制,從而產生水平且界限分明的濃度分層,即洗滌前沿[22-23];2)輕度的結晶作用使相鄰的冰晶黏結,從而使堆積冰床形成剛性的多孔滲水冰床。
1.3.4 冷凍濃縮果汁濃縮比、分配系數及回收率計算
果汁中的可溶性固形物含量在多級冷凍濃縮過程中逐級遞增。單級濃縮比(r)計算公式如式(2)所示。

式中:Cj,n為果汁可溶性固形物含量/°Brix;n為果汁冷凍濃縮級數,如當n=0時代表原汁,n=1代表第1級冷凍濃縮,以此類推。
冰晶中可溶性固形物含量(Ci/°Brix)與濃縮果汁中可溶性固形物含量(Cj/°Brix)之比為分配系數(p),計算公式如式(3)所示。

冰晶質量與冷凍濃縮前果汁質量之比為結晶率(f),計算公式如式(4)所示。

式中:當n=0時,則mi,n+1=mi,1,代表第1級冰晶的質量/g;mj,n=mj,0代表原汁質量/g。因此,第1級冷凍濃縮的結晶率是第1級冰晶質量與原汁質量之比,第2級冷凍濃縮的結晶率是第2級冰晶質量與第1級濃縮汁質量之比,以此類推。
濃縮汁中可溶性固形物含量與原汁中可溶性固形物含量之比為回收率(y/%),計算公式如式(5)所示。

式中:m為果汁質量/g;C為可溶性固形物含量/°Brix;n為果汁冷凍濃縮級數,如當n=0時代表原汁,n=1代表第1級冷凍濃縮,以此類推。
對于第1級冷凍濃縮,原汁、濃縮汁和冰晶的質量平衡可以用方程式(6)~(8)表示。

當p非常小時,如在本實驗的懸浮結晶中,溶質夾帶可以近似忽略不計,以便于計算分析,即Ci≈0,p≈0。通過求解聯立方程式(6)~(8)可以得到方程(9)、(10)。

同理,對于第2級、第3級冷凍濃縮分別有式(11)~(13)。

方程(9)將第1級冷凍濃縮結晶率(f1)和單級濃縮比(r1)相關聯;方程(10)將第1級冷凍濃縮汁回收率(y1)與第1級冷凍濃縮結晶率(f1)和分配系數(p1)相關聯;同理,方程(11)~(13)分別將第2級、第3級冷凍濃縮的回收率與其對應的結晶率和分配系數相關聯。
1.3.5 冰晶形貌觀察
將濃縮果汁放置在血球計數器玻板上,用蓋玻片壓緊,使樣品厚度略大于冰晶顆粒直徑,然后在顯微鏡下觀察冰晶形貌。
1.3.6 真空旋轉蒸發濃縮蘋果汁制備
采用真空旋轉蒸發儀進行濃縮,水浴溫度60 ℃,真空度0.01 MPa。
實驗數據采用Origin 9.0軟件進行統計與分析,結果以平均值±標準差表示。
實驗材料選擇某品牌果汁,具體營養成分組成、能量及透光率見表1。

表1 蘋果原汁樣品的營養成分組成、能量及透光率Table 1 Properties of apple juice samples

圖2 蘋果汁可溶性固形物含量-FPD曲線Fig. 2 Freezing point depression of apple juice

圖3 第1級冷凍濃縮過程中溫度、果汁可溶性固形物含量隨時間的變化Fig. 3 Changes in temperature and soluble solid content over time during the fi rst pass of freeze concentration
圖2 為控制器中存儲的蘋果汁FPD數據。在冷凍濃縮期間可以將果汁溫度代入蘋果汁可溶性固形物含量-FPD曲線方程,計算出果汁可溶性固形物含量,并顯示出可溶性固形物含量-時間曲線(圖3A)。在生成冰晶之前,果汁溫度持續下降,甚至降低到果汁冰點以下(過冷狀態),此過程無相變。一旦冰晶生成,釋放結晶潛熱,果汁溫度立即回升,躍遷至其冰點(圖3B中約7 480 s處)。隨后,果汁進入冷凍濃縮期,溫度變化相對平緩。但隨著冰晶的產生果汁可溶性固形物含量開始逐漸升高,果汁溫度緩慢下降。
隨著冰晶的積累,蘋果汁可溶性固形物含量增加。最終冰粒在螺旋刮刀擠推下形成一個多孔且緊密的堆積冰床。此時SSHE負載電流直線上升,控制器據此結束冷凍階段并啟動洗滌階段。冰床經洗滌后,將冰床從管中取出并使其融化,測量冰晶所夾帶的溶質含量。

表2 冷凍濃縮后濃縮果汁與冰晶的可溶性固形物含量變化Table 2 Changes in soluble solid content of concentrated fruit juice and ice crystals after freeze concentration
第1級冷凍濃縮果汁體積為1.25~1.30 L,這取決于果汁結晶率及冰床壓縮率。由表2可知,經第1級冷凍濃縮后,可溶性固形物含量從10.5 °Brix增加到約18.6 °Brix,增加近2 倍。如果需獲取更高的可溶性固形物含量,可使用1.1-L結晶器#2(圖1A),將第1次收集的濃縮果汁進行第2級冷凍濃縮。按照相同的步驟,第2級冷凍濃縮獲得的果汁體積約為0.6~0.7 L,可溶性固形物含量約為26.8 °Brix。同理,繼續將0.5-L結晶器#3用于第3級冷凍濃縮,此時獲得的濃縮果汁體積約為0.30~0.35 L,可溶性固形物含量約為34.5 °Brix。

圖4 冰晶與濃縮母液的分離過程及冰晶形貌圖像Fig. 4 Separation of ice crystals from concentrated mother liquor and morphology of ice crystals
在冰晶產生和熟化數小時后,結晶器中的冰晶被擠壓形成多孔緊密的堆積冰床。0 ℃的洗滌水在原位通過自上而下的活塞流置換出冰床空隙中的濃縮果汁實現冰晶與濃縮母液的分離(圖4A)。洗滌完成后獲得濃縮果汁,冰床充滿與濃縮果汁等體積的水(圖4B)。由于輕微的結晶生長作用,洗滌過程中相鄰的冰晶顆粒間因生長而發生部分融合,冰床結構變得更加致密(圖4C)。將濃縮果汁放置在血球計數器玻板上觀察冰晶形貌,果汁濃縮母液由于其顏色和含有少量膠體而略顯渾濁,使透射光被吸收,呈現暗色;而濃縮母液中的冰晶透光良好、輪廓清晰(圖4D)。以20 °Brix濃縮蔗糖溶液作對比,由于蔗糖溶液清澈透明,因此血球計數器玻板上白色網格清晰可見(圖4E)。冰晶形貌呈棱角圓滑的顆粒狀,這可能是因為大量的冰晶相互碰撞擠壓導致尖銳的棱角被磨損。冰晶從最初微米級的樹枝狀細晶粒生長到幾百微米的顆粒狀冰晶,這與文獻[22,24]中的結果類似。圖4F為冰床碎片的顯微圖像,盡管冰床被壓緊,但其內部冰晶之間的孔道依然是開放而不是閉合的,因此冰床可以被洗滌,實現與濃縮母液分離。Qin[22]、秦貫豐[25]等采用了結晶洗滌柱分離冰晶和濃縮母液。漸進式結晶的冷凍濃縮工藝所產生的冰晶是附著在制冷面上的層狀冰殼,因此,最終進行固液分離時其操作比懸浮式結晶工藝簡單方便[26]。

表3 各級冷凍濃縮果汁的濃縮比、分配系數及結晶率Table 3 Condensation ratios, partition coef fi cients and crystallization rates of freeze concentrated juice at all passes
分配系數(p)在許多溶液結晶體系中是常數,在懸浮結晶中,由于夾帶溶質很微量,p通常很小,如本實驗中p為0.008 1~0.067 0,對應濃縮果汁中的結晶率(f)為0.223~0.435,可溶性固形物回收率(y)均在97%以上(表3)。Qin等[27]報道懸浮結晶中的溶質夾帶主要是由濃縮母液黏附在冰晶表面上引起的,而非進入晶格或被冰晶包裹,這與漸進式結晶不同,后者主要是液滴或溶質被包裹在冰層中。Miyawaki等[26]研究表明,漸進式冷凍濃縮的p與溶液的種類和可溶性固形物含量相關,溶液越濃稠,p值越大;當純蔗糖溶液質量分數為8%、溶液流速為4.79~5.49 m/s、冰晶生長速率為7~9 mm/h時,p為0.25~0.30,這比Chen Ping等[28]報道的數值略低。為減小漸進式結晶中冰晶對母液夾帶所造成的可溶性固形物損失,Gunathilake等[29]將部分冰晶融化,再將融冰回兌至濃縮液中,使蘋果汁可溶性固形物含量從13.7 °Brix增加至25.5 °Brix,y從63.8%提升到85.0%。Samsuri等[12]提出一種用螺旋翅片管作為制冷面的漸進式結晶冷凍濃縮方法,用響應曲面法優化工藝條件,所得p為0.17~0.30。總體而言,用懸浮式結晶并通過結晶-洗滌柱分離冰晶與母液,冰晶與母液的p較漸進式結晶小約一個數量級。

圖5 果汁可溶性固形物含量和濃縮比隨冷凍濃縮級數的變化Fig. 5 Juice concentration and concentration ratio varying with the pass of freeze concentration
由圖5可知,可溶性固形物含量(C)隨冷凍濃縮級數(n)的增加而增大,濃縮比(r)隨冷凍濃縮級數的增加而減小,即濃縮效能隨冷凍濃縮級數的增加而減小。觀察不同冷凍濃縮級數的冰漿發現,冰晶尺寸隨冷凍濃縮級數的增加而減小,原因可能是果汁中的可溶性固形物作為冰結晶的雜質,隨其含量的增加表現出更強的阻結晶作用,抑制了奧斯瓦爾德熟化。
由于本實驗中經3 級冷凍濃縮后,濃縮蘋果汁可溶性固形物含量約為(34.50±2.30)°Brix,而經60 min旋轉真空蒸發儀濃縮,濃縮蘋果汁所達到的可溶性固形物含量約為(33.60±2.30)°Brix,較為接近,故采用第3級冷凍濃縮蘋果汁與60 min真空蒸發濃縮果汁進行比較。還原糖是蘋果汁的主要溶質,約占可溶性固形物的87%(表1),可與氨基化合物產生美拉德反應[30-32],在60 ℃以上進行蒸發濃縮時尤為明顯,本實驗中真空蒸發濃縮果汁與第3級冷凍濃縮果汁相比,還原糖含量幾乎沒有變化(表4)。

表4 原汁、真空蒸發濃縮汁、第3級冷凍濃縮果汁的營養品質比較Table 4 Comparison of the quality parameters of the original juice,vacuum evaporation concentration juice, freeze concentration juice,and melted ice
由表4可知,蘋果汁原汁透光率為72.6%,雖然本實驗中真空蒸發濃縮對果汁顏色的影響沒有預期明顯,但仍可觀察到果汁顏色加深,透光率下降。果汁透光率降低的化學機制有非酶褐變和酶促褐變,加熱導致的顏色加深是典型的非酶褐變,主要為美拉德反應和焦糖化反應。田寶鳳[30]、王鋒[32]等的研究表明,在溫度、酸度、氨基態氮和時間等多種變量中,溫度是造成蘋果汁顏色加深的主要因素。本實驗所采用市售蘋果汁已過濾、巴氏殺菌和滅酶處理,真空蒸發濃縮時溫度較低且隔絕了氧氣,酚類物質氧化和美拉德反應等褐變成因都受到控制,這可能是本實驗中果汁褐變不嚴重的原因。
本實驗中第3級冷凍濃縮果汁的VC保留率為90.2%,真空蒸發濃縮果汁的VC保留率為84.5%,二者相差較小。董月菊[33]、Mercali[34]和Louarme[35]等研究表明,VC的降解包括有氧降解和無氧降解,蘋果汁濃縮以有氧降解為主,服從一級反應模式,與溫度呈現顯著正相關;而無氧降解則相對緩慢,并且隨溫度變化不明顯。在本實驗真空蒸發濃縮條件下,果汁中的溶氧量已降至很低,VC降解受到抑制[36]。


表5 原汁、真空蒸發濃縮汁、第3級冷凍濃縮汁及冰晶中的主要香氣成分Table 5 Comparison of the main aromatic components in original juice, vacuum evaporation concentration juice, and freeze concentration juice and melted ice at the third pass

圖6 蘋果汁揮發性物質的GC分析Fig. 6 Gas chromatography analysis of volatile substances of apple juice
由圖6和表5可知,與真空蒸發濃縮果汁相比,第3級冷凍濃縮汁所有香氣組分都呈現較高強度。表5比較了原汁、真空蒸發濃縮汁、第3級冷凍濃縮汁及融冰的主要香氣成分。乙酸丁酯是蘋果汁中典型的芳香組分,由表4可知,其在原汁、真空蒸發濃縮汁、第3級冷凍濃縮汁和融冰晶中的含量分別為271、337、804 μg/kg和89 μg/kg。經3 級冷凍濃縮后,蘋果汁可溶性固形物含量增加了3.28 倍,乙酸丁酯含量增加了2.97 倍,二者是同步增加的,這與Moreno等[7]對冷凍濃縮咖啡飲品的感官特性測試研究結果相符合。Wu Yanyan等[37]對葡萄汁進行冷凍濃縮發現,這種增濃作用還可賦予釀造葡萄酒更豐滿的風味和口感。真空蒸發濃縮蘋果汁中乙酸丁酯含量并沒有隨著可溶性固形物含量的增加而同步增加,表明其發生了嚴重的風味損失,因此,現代蒸發濃縮工藝還需要采用回香技術將其返回至濃縮果汁中,以減少果汁風味和新鮮度的損失[38]。第3級冷凍濃縮汁中乙酸丁酯含量較真空蒸發濃縮汁高3 倍以上,顯示出優異的芳香富集效果。
本研究測試和驗證了懸浮結晶式多級智能化冷凍濃縮儀的可行性,該冷凍濃縮儀采用了SSHE、結晶器和洗滌器三位一體的設計結構,控制器內儲存可擴展的液體食品和化學水溶液的FPD數據及冷凍濃縮控制程序。儀器的結構、功能和控制模式有可能被用于放大設計,進行中試以上的實驗驗證。
蘋果汁作為一種典型的鮮果汁,在本實驗中被用于多級冷凍濃縮和真空蒸發濃縮的對比實驗。1~3 級冷凍濃縮的濃縮比分別為1.77、1.44和1.32,冰晶與母液的分配系數分別為0.008 1、0.009 0和0.067 0,對應冰晶可溶性固形物含量分別為0.15、0.24 °Brix和2.31 °Brix。經3 級冷凍濃縮后可溶性固形物回收率為97.81%,冰晶夾帶所引起的可溶性固形物損失約為2.19%。蘋果汁經冷凍濃縮后還原糖含量和透光率變化很小,幾乎可以忽略不計。VC和乙酸丁酯保留率均在90%以上。真空蒸發濃縮蘋果汁的VC、乙酸丁酯保留率及透光率等各項指標均明顯較冷凍濃縮果汁差,但蒸發濃縮可以實現比50 °Brix更高的可溶性固形物含量。
與漸進式結晶冷凍濃縮相比,懸浮式結晶冷凍濃縮技術可溶性固形物損失小,可溶性固形物在冰晶和母液的分配系數較前者小至少1 個數量級,但懸浮式結晶冷凍濃縮的設備結構和操作控制較復雜。本研究所采用的多級智能化冷凍濃縮儀將制冰的SSHE、生長冰晶的結晶器、分離純化冰晶和母液的洗滌器整合,克服了上述缺點,簡化了懸浮式冷凍濃縮的設備結構并降低了制造成本,通過智能化的控制單元將復雜操作程序化。