利用超聲霧化技術優化“侯氏制堿”模擬實驗

田雅玲 賈光弟 艾進達 盧天宇

摘要：利用超聲霧化器、分析天平等器材，對模擬“侯氏制堿”的實驗裝置進行優化設計。改進裝置采用氨鹽水超聲霧化技術捕集CO2，加快了反應速率，縮短了制堿時間，現象顯著，產率更高。儀器簡單易得，操作簡便可行，時效高，有利于將“侯氏制堿”模擬實驗轉為課堂探究實驗或教師演示實驗。

關鍵詞：侯氏制堿法;超聲霧化技術;模擬實驗;實驗改進

在義務教育人教版（2012年）《化學》九年級下冊第十一單元課題1的學習過程中，學生認識了碳酸鈉（俗稱純堿，化學式為Na2CO3），了解了侯德榜先生創新制堿的史料，深受鼓舞。部分學生提議在化學第二課堂進行“侯氏制堿”模擬實驗的研究，師生一起踏上了侯氏制堿法的探索之旅。

侯氏制堿法又稱聯合制堿法、侯德榜制堿法，查閱模擬工業制備純堿實驗設計的相關文獻發現：張志明等[1～3]使用實驗室常規實驗儀器設計的實驗效果良好;孫根班等[4]將實驗微型化設計，簡約有效;焦桓等[5]提出優化實驗的操作建議，通過分步加入濃氨水，使NH3與CO2能充分反應生成NH4HCO3，避免NH3的逸散，減少實驗原料的損耗，利用酚酞作為NH3和CO2反應進程的指示劑，使得CO2的使用變得易于控制。在實驗操作中，我們發現傳統實驗耗時太久、微型實驗的前期準備時間過長，有時實驗現象不顯著，產率低。牛振祺等[6]通過實驗證明了噴霧捕集CO2技術的可行性，氨水噴霧捕集CO2的性能較好。受此啟發，我們引入超聲霧化技術，改進裝置，優化流程，展開了“侯氏制堿”模擬實驗的提速研究。

1 實驗原理

侯氏制堿法的反應原理主要包括以下三步：

第一步：NH3+H2O+CO2NH4HCO3（先通入氨氣，再通入二氧化碳）

第二步：NH4HCO3+NaClNH4Cl+NaHCO3（在低溫下NaHCO3溶解度小，先析出）

第三步：2NaHCO3△Na2CO3+CO2↑+H2O（NaHCO3熱穩定性差，受熱容易分解）

2 實驗用品和裝置設計

為了優化“侯氏制堿”模擬實驗，同時使用常規實驗裝置與改進裝置進行制堿，利于對比二者的實驗效果。

2.1 實驗儀器

量筒、鐵架臺、試管、燒杯、錐形瓶、玻璃導管、分液漏斗、雙孔塞、溫度計、蒸發皿、玻璃棒、乳膠管、濾紙、普通漏斗、分析天平;改進裝置主要添加了超聲霧化器（康祝PN100）、恒溫器（OIDIRE ODI-NNQ9）、具支U形管等

2.2 實驗藥品

5%的稀鹽酸、石灰石顆粒、飽和NaHCO3溶液、濃氨水、氯化鈉固體、飽和氯化鈉溶液、BaCl2溶液、AgNO3溶液

2.3 實驗裝置

模擬“侯氏制堿”的常規實驗室裝置如圖1所示，模擬實驗的改進裝置如圖2所示。

3 實驗流程優化

“侯氏制堿”的工業流程如圖3所示，在反復試驗中發現，將氨氣直接通入食鹽水中不易得到飽和溶液，而且無法通過宏觀的實驗現象確定溶液是否飽和。本實驗將固體氯化鈉溶解到濃度為25%的氨水中，配制氯化鈉的飽和氨水溶液，將模擬“侯氏制堿”的實驗流程改為如圖4所示。

4 實驗操作、現象記錄與結果分析

4.1 制備碳酸氫鈉

（1） 組裝兩組儀器（圖1、圖2），分別檢查裝置氣密性。

（2） 在室溫下，將足量固體氯化鈉加入10mL濃氨水中，振蕩至不再溶解，制得飽和氨鹽水。

（3） 向二氧化碳發生裝置中加入石灰石和稀鹽酸，凈化裝置中加入飽和碳酸氫鈉溶液，核心裝置中加入2mL上述制得的飽和氨鹽水（含有NaCl質量為0.275g），尾氣裝置中加入飽和食鹽水。

（4） 常規裝置：打開分液漏斗活塞，讓稀鹽酸以約每秒一滴的速度滴入石灰石中，使產生的CO2通入反應試管中，觀察現象。改進裝置：打開超聲波霧化器，讓氨鹽水霧化，再打開分液漏斗活塞，讓稀鹽酸以約每秒一滴的速度滴入石灰石中，使產生的CO2通入U形管，觀察現象。

（5） 當有大量固體生成時，停止反應，將固液混合物取出（殘留在儀器壁上的固體可用冰水沖洗，轉移出來），使用簡易抽濾裝置抽濾，并用冰水洗滌兩次，抽濾得到固體。

4.2 碳酸氫鈉分解制純堿

分別將兩套裝置中得到的產品放置在蒸發皿中，加熱，攪拌，充分反應后得到白色固體。將白色固體轉移到稱量紙上，使用分析天平稱量，并記錄兩次稱量的純堿質量。

4.3 產品的檢驗

（1） 各取兩支試管，分別溶解少量的兩種樣品。

（2） 各取其中一支試管，分別加入BaCl2溶液，觀察現象。

（3） 剩下的兩支試管分別加入AgNO3溶液，觀察現象。

4.4 實驗記錄與分析

實驗現象記錄如表1所示。

常規裝置：反應20min時試管壁上出現晶膜，40min時液體出現渾濁，經過濾、洗滌、干燥并加熱分解后得到0.150g產品。

改進裝置：反應5min時U形管下部出現渾濁液體，經過濾、洗滌、干燥并加熱分解后得到0.235g產品。

4.5 實驗結論

（1） 速率：從表1可見，改進裝置5min之后就出現渾濁，反應速率更快，實驗用時更短。

（2） 產率：經過計算，改進裝置產率約為59.5%;常規裝置產率約為38.0%，改進裝置的產率更高。

（3） 產品雜質：兩套裝置制得的純堿都含有一定量的氯化鈉。

5 改進實驗的優點

（1） 使用常規裝置制備純堿時，需要四十分鐘左右才能出現明顯現象，而改進裝置只需要五分鐘就可看到液體渾濁。比較而言，超聲波霧化技術增大了反應物之間的接觸面積，加快了反應速率，縮短了實驗時間，有利于將“侯氏制堿”實驗作為課堂探究實驗或課堂演示實驗。

（2） 改進裝置實現了核心反應過程的一體化，裝置便捷易操作。采用霧化器，本實驗只需要1mL氨鹽水就可得到顯著的現象，節約了實驗藥品，有利于培養學生的綠色環保意識。

（3） 改進裝置相比傳統裝置，產率更有優勢，通過產率的比較，讓學生意識到優化工藝技術或工藝流程對提高產率的現實意義，體現了化學創新能夠改變生產、服務生活的學科價值。

參考文獻：

[1]張志明. 模擬聯合制堿法制備純堿實驗的優化設計[J]. 化學教學，2017，（11）：66～68.

[2]王緒巖. 聯合制堿法反應原理的模擬實驗設計[J]. 化學教學，2008，（5）：12～13.

[3]陸麗潔，劉麗君. 模擬工業制備純堿的實驗設計[J]. 化學教學，2014，（1）：52～54.

[4]孫根班，易慧霞，李崧等. 模擬工業制堿法的微型化實驗設計[J]. 實驗技術與管理，2015，（8）：40～44.

[5]焦桓，馮會軍，李淑妮等. 氨堿法制取碳酸鈉實驗方法的改進探討[J]. 化學教育，2015，（24）：43～45.

[6]牛振祺，郭印誠，林文漪. MEA、 NaOH與氨水噴霧捕集CO2性能[J]. 清華大學學報（自然科學版），2010，50（7）：1130～1134.