堿熔—等離子體發射光譜法測定鈹礦石中鈹

戴長文，何小姣

（湖南省地質測試研究院，湖南 長沙 410000）

鈹礦石常用分解方法有酸溶分解和熔融分解。硝酸-氫氟酸-硫酸組成的混合酸對簡單的硅酸鹽鈹礦石可以很好的分解，但對含有金綠寶石和黃玉等具有很強的化學穩定性礦物時，則分解不完全，不適合采用。目前測定鈹的方法有重量法、光度法、極譜法、石墨爐原子吸收法、電感耦合等離子體發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法等。電感耦合等離子體發射光譜法具有檢出限低、準確度好、精密度高、基體干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等優點，廣泛應用于各行各業中微量、痕量、常量元素的測定。本文采用過氧化鈉熔融，熱水提取，鹽酸酸化，電感耦合等離子體發射光譜法測定鈹礦石的中鈹。

1 實驗部分

（1）主要儀器參數與工作條件。iCAP7600電感耦合等離子體發射光譜儀（賽默飛世爾公司，配置高鹽霧化器）、電子天平（賽多利斯公司）、馬弗爐、高純氬氣（純度≧99.99%）。

表1 儀器工作參數

（2）標準溶液和主要試劑。鈹元素標準溶液儲備溶液（1mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心）。

工作溶液：濃度梯度為0.00、0.50mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L。標準溶液系列用0.4%的氯化鈉、5%的鹽酸溶液稀釋至刻度，以此保證工作曲線與測試溶液的鹽度和酸度基本一致。

實驗所用的過氧化鈉、鹽酸、氯化鈉均為分析純，實驗用水為去離子水。

（3）實驗方法。準確稱取0.25g（精確至0.0001g）試樣，置于高鋁坩堝中，加入2.0g過氧化鈉，混勻，上面再加入0.5g過氧化鈉覆蓋，置于已升溫至700℃的馬弗爐中熔融25min，直至成流體狀，取出冷卻，將坩堝放入燒杯中，用30mL熱水提取。加入15mL鹽酸酸化，洗出坩堝，將溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。樣品空白同上處理。分取5mL試液于50mL容量瓶中，用5%的鹽酸溶液定容至刻度，搖勻上機測試。

2 結果與討論

（1）分析譜線的選擇。ICP-AES法測定鈹的靈敏度較高，對于低含量鈹的測定可以選用最靈敏線313.04作為分析譜線。

（2）待測溶液酸度的選擇。鈹元素為兩性元素，鈹鹽溶液在不同pH有不同的形態。在pH為6時開始析出沉淀；在pH為13.5時，沉淀重新溶解而形成鈹酸鹽。以5%的鹽酸的作為溶液介質，其pH＜1，鈹在溶液中可以穩定存在，有利于溶液的保存。

表2 過氧化鈉的用量對結果的影響

（3）過氧化鈉用量的選擇。過氧化鈉作為一種常用的熔劑，分解樣品的效果良好。其用量的多少對測定結果往往有較大的影響。本研究選用一級標準物質GBW07150(ω(BeO)=0.060%)、GBW07151(ω(BeO)=0.365%)在稱樣量為0.2500g時，考察了不同用量的熔劑對結果的影響。從表2可以看出，當過氧化鈉的用量為2.5g以下時，測試結果明顯偏低，表明有樣品分解不完全，當過氧化鈉的用量為2.5g及以上時，結果變化不大，且與標樣推薦值吻合的很好，所以稱樣量為0.25g時，加入2.5g過氧化鈉較為合適。

（4）基體干擾。溶液中存在的主要離子為造巖元素鋁、硅、鐵、鉀、鈉、鈣、鎂等，以及由熔劑帶入的大量鈉離子，以上元素對鈹的譜線313.04沒有干擾。

（5）精密度與檢出限。選取不同含量的代表鈹礦石3個，按照實驗方法平行制備12份溶液，上機測定，計算其精密度（RSD）。同時隨樣品制備12份空白樣品，以3倍標準偏差計算方法的檢出限。檢出限和精密度見表3、表4。

表3 檢出限

表4 方法精密度

表5 方法準確度

（6）方法準確度。選取國家一級標準物質GBW07150、GBW07151進行12次平行測定，以平均值與標準值的相對誤差計算方法的準確度，實驗結果見表5。

3 結語

本實驗采用氧化鈉高溫熔融分解，熱水提取，電感耦合等離子體發射光譜法測定鈹礦石中的鈹，經國家一級標準物質和實際樣品的驗證，方法準確度和精密度結果均令人滿意，操作流程短，檢出限低，基體干擾小，可用于日常工作中鈹礦石中鈹的分析。