快速提取復混肥中有效磷的研究

武繼蕓，袁桂萍，張宗彩，高進華，胡文帥，王洪富，張 翠

（史丹利農業集團股份有限公司，山東 臨沂 276000）

目前，GB/T 8573—2017《復混肥料中有效磷含量的測定》中有效磷多采用EDTA（乙二胺四乙酸）溶液和檸檬酸溶液提取［1-2］，磷鉬酸喹啉重量法測定，耗時約2.5 h，工作效率低下。有機肥中磷含量多采用NY 525—2012《有機肥料》［3］中方法檢測，試樣需經過強酸消煮和過氧化氫脫色處理，強酸會對環境和實驗人員產生危害。

本研究采用鹽酸作為復混肥中有效磷提取溶劑，提取液與顯色劑反應后用分光光度計在一定波長下直接測定溶液吸光值，從而獲得有效磷含量。該方法能夠有效地縮短提取時間，特別是對于工業生產控制意義重大。

1 實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

電子天平，梅特勒-托利多國際貿易（上海）有限公司；超純水設備；分光光度計。

1.1.2 主要試劑

磷酸二氫鉀基準試劑、鹽酸、硝酸、氫氧化鈉，均為分析純。釩鉬酸銨試劑：稱取鉬酸銨25.0 g 溶于400 mL 水中（A 液）；稱取偏釩酸銨1.25 g 溶于300 mL 沸水中，冷卻后加硝酸250 mL，冷卻（B 液）；在攪拌條件下將A 液緩緩注入B 液中，用水稀釋至1 L，混勻，貯于棕色瓶中。2,4-二硝基苯酚指示劑：質量分數為0.2%。磷標準溶液：稱取磷酸二氫鉀基準試劑0.219 5 g，用水溶解，轉入1 000 mL容量瓶中，加入濃硫酸5 mL，冷卻后用水定容。

1.2 實驗方法

1.2.1 標準曲線繪制

分別吸取磷標準溶液0、1.0、2.5、5.0 、7.5、10.0、15.0 mL置于7個50 mL容量瓶中，加水至30 mL 左右，然后加入2，4-二硝基苯酚指示劑溶液2 ～3 滴，用質量分數10%氫氧化鈉溶液調節至溶液呈微黃色，加入釩鉬酸銨試劑10 mL，充分混勻，用水定容。室溫下放置20 min 后在440 nm 下測定吸光度（分光光度計以空白溶液調零），繪制標準曲線。

1.2.2 樣品的預處理

參照NY 525—2012標準對樣品進行預處理［3］，然后將肥料樣品經過格槽縮分器縮分后取約100 g，迅速粉碎并過1 mm孔徑篩，混合均勻備用。

1.2.3 試樣溶液制備

日子對于阿里，似乎有些變化，又似乎沒有。如果有人提到姆媽，阿里會認真地告訴他們，姆媽睡覺了。只要姆媽在家里睡覺，阿里的心便是安然平靜的。

稱取含有五氧化二磷100 ～200 mg（精確至0.000 1 g）的樣品，置于250 mL 容量瓶中，加入（1+1）鹽酸溶液10 mL，搖動容量瓶使鹽酸與樣品充分混合，用水稀釋至刻度，混勻，干過濾，棄去最初部分濾液，備用。

1.2.4 鹽酸沉淀法測定

移液管吸取試樣溶液25 mL 于500 mL 燒杯中，加入（1+1）硝酸溶液10 mL，用水稀釋至100 mL，在電爐上加熱至沸，取下，加入喹鉬檸酮試劑35 mL，蓋上表面皿，在電熱板上微沸1 min 或置于近沸水浴中保溫至沉淀分層，取出燒杯，冷卻至室溫。用預先在（180±2）℃干燥箱內干燥至恒質量的玻璃坩堝式濾器過濾。先將上層清液濾完，再用傾瀉法洗滌沉淀1 ～2 次，將沉淀連同濾器置于干燥箱，在（180±2）℃下干燥45 min，冷卻至室溫，稱量。

1.2.5 鹽酸分光光度法測定

吸取試樣溶液2 mL于50 mL容量瓶中，加水約30 mL，以下步驟同1.2.1節，測定吸光值，同時做空白實驗。

有效磷含量計算公式如下：

式中ρ1——由標準曲線求得顯色液磷質量濃度，μg/mL；

V1——顯色液體積，50 mL；

D——分取倍數，定容體積/分取體積；

m——風干樣質量，g；

w0——風干樣水質量分數。

2 結果與討論

2.1 不同提取溶液的結果對比

以鹽酸為提取溶劑，分別用沉淀法和分光光度法測定復混肥料中有效磷含量，并與GB/T 8573—2017中規定的標準方法進行比較，結果見表1。表1表明，鹽酸沉淀法、鹽酸分光光度法測定結果與標準方法的絕對差值分別小于0.2%、0.3%，鹽酸分光光度法與鹽酸沉淀法均能夠滿足分析檢測要求。

用（1+1）鹽酸溶液為提取溶劑，代替檸檬酸溶液和EDTA溶液，極大地縮短了提取時間，分析時間縮短了45 min。采用分光光度法代替傳統沉淀法，省去烘干稱量過程，可進一步提高工作效率。

表1 不同方法的檢測結果對比

2.2 加標回收率實驗

取6 組實驗樣品，向其中加入磷標準溶液1 mL，采用鹽酸分光光度法進行加標回收率實驗，實驗結果見表2。由表2 可知，鹽酸分光光度法加標回收率在95%～105%，表明鹽酸分光光度法測定復混肥料中有效磷含量準確度較高。

表2 加標回收率實驗結果

2.3 精密度實驗

取1 組樣品，用鹽酸分光光度法測定磷含量，進行6 次平行測定，結果見表3。由表3 可知，其相對標準偏差（RSD）為1.00%，表明鹽酸分光光度法精密度較高，重現性較好。

表3 精密度實驗結果 %

3 結論

采用（1+1）鹽酸作為提取液，分光光度法測定復混肥中有效磷含量，測定結果準確度與精密度較高，可有效地縮短實驗分析所需的時間，提高工作效率，對肥料中有效磷的測定具有一定的參考價值，能夠滿足生產現場快速、準確的檢測需求。