工業(yè)污染源廢氣中染整油煙的檢測

文_王震 朱永雙 潘意隆 浙江誠德檢測研究有限公司

我國是全球最大的紡織品出口國和消費(fèi)國，而紡織印染行業(yè)則是我國重要的支柱產(chǎn)業(yè)之一。自從改革開放以來，印染行業(yè)的規(guī)模也迅速擴(kuò)張，在我國的國民經(jīng)濟(jì)中占有重要的地位。在紡織印染行業(yè)帶來經(jīng)濟(jì)利益的同時(shí)，隨之而來的環(huán)境污染問題也不容忽視。印染行業(yè)中定型機(jī)廢氣的污染日益增多，對周邊大氣環(huán)境造成影響。為此，環(huán)境管理部門專門針對定型機(jī)廢氣處理提出了要求，加強(qiáng)了管理力度。從2013年起，我國開始制定《紡織印染工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》，作為國家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)對印染行業(yè)廢氣進(jìn)行嚴(yán)格管控，要求印染企業(yè)針對定型機(jī)廢氣安裝有效的處理設(shè)備。這就需要對熱定型機(jī)油煙廢氣進(jìn)行檢測，為環(huán)境管理工作提供可行的參考。

其中《紡織染整工業(yè)大氣污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》DB33/962-2015附錄A 中使用四氯化碳作為萃取劑，根據(jù)國際公約《關(guān)于消耗臭氧層物質(zhì)的蒙特利爾議定書》，四氯化碳已作為限制生產(chǎn)和使用的試劑之一，因此本次試驗(yàn)采用四氯乙烯作為萃取劑，建立相應(yīng)的染整油煙檢測方法。

1 試驗(yàn)儀器

油煙采樣器和金屬濾筒，紅外分光測油儀OIL400、比色管、超聲波清洗器、4cm 比色皿、四氯乙烯清洗杯、自動(dòng)煙塵煙氣綜合測試儀、標(biāo)準(zhǔn)樣品1000μg/mL。

2 試驗(yàn)試劑

本次檢測試驗(yàn)需要用到的試劑包括四氯乙烯（國藥優(yōu)級純）。

3 試驗(yàn)方法

采用煙塵煙氣測試儀和金屬濾筒采集樣品，采集后由實(shí)驗(yàn)室測定。將采樣后的套筒加入四氯乙烯溶劑超聲波萃取，萃取液移至比色管，用四氯化碳潤洗，清洗液移至比色管，定容到刻度，用紅外分光測油儀測定。

4 試驗(yàn)原理

自然界絕大多數(shù)的物質(zhì)分子可吸收紅外光，利用光譜能量的吸收與轉(zhuǎn)換可進(jìn)行物質(zhì)內(nèi)部成分的定性分析和定量計(jì)算，當(dāng)某特定波長的單色光通過被測溶液樣品時(shí)，其光能就會(huì)被吸收。光能被吸收的強(qiáng)弱與被測溶液的濃度成比例，符合朗伯比爾定律定律。紅外測油儀以此為基本原理，采用紅外分光光度測量，經(jīng)對樣品進(jìn)行單色光譜掃描，可顯示并打印樣品光譜及吸收峰的波數(shù)位置，紅外測油儀能迅速、準(zhǔn)確地測出樣品中油份濃度的全部含量。由于物質(zhì)在紅外光照射下，只能吸收與其分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)頻率相一致的紅外光線，因此不同物質(zhì)只能吸收一定波長的入射光而形成各自特征的紅外光譜，而對一定波長紅外線吸收的強(qiáng)弱則與物質(zhì)的濃度有關(guān)。固定污染源廢氣中的油煙含量，是根據(jù)波數(shù)2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1譜帶處的吸收值A(chǔ)2930、A2960 和A3030 進(jìn)行計(jì)算。

5 試驗(yàn)流程與結(jié)果

5.1 試驗(yàn)流程

采用自動(dòng)煙塵煙氣綜合測試儀ZR-3260 和金屬濾筒采集樣品，采集后由實(shí)驗(yàn)室測定。將采樣后的套筒加入四氯乙烯溶劑12mL，旋緊套筒蓋，將套筒用四氯乙烯超聲波10min 萃取，萃取液移至25mL 比色管，再加入6mL 四氯乙烯超聲波清洗5min，后將萃取液全部移至25mL 比色管。再用四氯乙烯潤洗兩次，清洗液移至25mL 比色管，加入四氯乙烯定容到刻度，將樣品溶液置于4cm 比色皿，用紅外分光測油儀OIL400 測定。

5.2 計(jì)算方法

定型廢氣油煙按如下公式計(jì)算：

式中：C測——油煙排放濃度（mg/m3）；

C溶液——濾筒清洗液油煙濃度（mg/L）；

V——濾筒清洗液稀釋定容體積（mL）；

V0——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干煙氣采樣體積（m3）。

5.3 結(jié)果

5.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

按照標(biāo)準(zhǔn)配置標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度分別為0.00、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00mg/L，吸收值分別為0.188、2.875、5.130、10.517、20.073、50.230。計(jì)算線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)見表1。

表1 線性范圍、線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)

標(biāo)準(zhǔn)曲線公式如下：Y=0.9951x+0.4065，式中：Y 是吸收值，x 是油煙質(zhì)量濃度，單位為mg/L。根據(jù)上表數(shù)據(jù)，相關(guān)系數(shù)0.9999，線性關(guān)系良好。

5.3.2 方法檢出限

根據(jù)規(guī)范對11 次空白試樣進(jìn)行測試，檢測結(jié)果見表2。

表2 方法檢出限結(jié)果（n=11）

對上述數(shù)據(jù)計(jì)算，得到平均值0.030mg/m3，標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0040mg/m3，t 值2.764，計(jì)算出檢出限為0.008mg/m3，滿足要求。

5.3.3 精密度和準(zhǔn)確度

按試驗(yàn)方法測定標(biāo)準(zhǔn)樣品（濃度為47.9mg/L±5%）重復(fù)6次，結(jié)果見表3。

表3 精密度和回收率結(jié)果（n=6）

對上述數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，平均值為47.1mg/L，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)偏差0.33mg/L，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差0.70%，準(zhǔn)確度中相對誤差1.67%，符合5%的要求。

5.3.4 樣品數(shù)據(jù)分析

2019年6 月份對嘉善縣經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)某染整企業(yè)年產(chǎn)高檔面料染色整理項(xiàng)目開展環(huán)保監(jiān)測，主要對固定污染源定型廢氣中染整油煙進(jìn)行了檢測。檢測結(jié)果見表4。

表4 企業(yè)染整油煙檢測結(jié)果

檢測結(jié)果顯示，染整油煙處理設(shè)施進(jìn)口濃度為204 ～215mg/m3，處理設(shè)施出口濃度為2.99 ～3.03mg/m3，能較好的反映廢氣的污染物濃度。

6 結(jié)語

綜上所述，本文采用四氯乙烯替代四氯化碳，對印染行業(yè)熱定型機(jī)油煙廢氣進(jìn)行測定，方法標(biāo)準(zhǔn)曲線、方法檢出限符合要求，同時(shí)具有良好的精密度和準(zhǔn)確度，可適用于固定污染源油煙廢氣的監(jiān)測。