吉林省嬰幼兒食品中鄰苯二甲酸酯類塑化劑含量檢測

鄭宏儒 徐雪霏 李春陽 張旭 張博贏

摘 要：為了解吉林省嬰幼兒食品中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的污染狀況，根據GB 5009.271-2016《食品安全國家標準食品中鄰苯二甲酸酯的測定》對吉林省236份嬰幼兒食品中鄰苯二甲酸二丁酯（DBP）和鄰苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）進行檢測。

關鍵詞：鄰苯二甲酸酯類塑化劑；嬰幼兒食品；吉林省

1 引言

鄰苯二甲酸酯類化合物（phthalate acidesters，PAEs），是一種無色粘稠的油狀液體，被廣泛應用于塑料工業中，可增強塑料的柔韌性和可塑性[1]，但塑料包裝制品內部的PAEs與聚烯烴分子之間的氫鍵連接并不牢固，因此PAEs可由塑料中分離出來，對環境和食品造成污染[2]。

研究表明，PAEs是一種環境雌激素類物質，具有生殖毒性和雌性激素活性，可通過皮膚接觸和吸入等方式進入人體。長期接觸易導致男子精子數量減少，活力降低，嚴重危害生殖健康，并干擾胎盤的基因表達與內分泌活動，致使胎兒畸形，影響正常生長代謝，具有潛在的生殖和發育毒性[3]。

GB 9685-2008《食品容器、包裝材料用添加劑使用衛生標準》和《衛辦監督函（2011）551號》規定食品中DEHP、DBP的最大殘留量分別為1.5、0.3 mg/kg。本次選取236份吉林省市售嬰幼兒食品樣本，對DEHP和DBP污染水平進行檢測分析。

2 材料與方法

2.1 試劑與儀器

試劑：超純水；正己烷（色譜純）；DBP、DEHP濃度：1000 mg/L，生產廠家為上海安譜實驗科技股份有限公司（o2si）。

儀器：超純水機（德國默克）；分析天平（瑞士）；渦旋振蕩器（美國）；昆山超聲波清洗器（中國）；離心機（美國貝克曼）；5977B-7890B氣相色譜質譜聯用儀（美國安捷倫）。

玻璃儀器：玻璃離心管、膠頭滴管等玻璃器皿，實驗器具選用的玻璃器皿均提前用重蒸水洗凈，并用丙酮浸泡1 h，在200 ℃下烘烤2 h，冷卻后使用。此步驟可避免由于實驗用品引入PAEs進而影響實驗結果。2.2 實驗方法

2.2.1 樣品前處理

樣品前處理根據國家標準GB 5009.271-2016《食品安全國家標準食品中鄰苯二甲酸酯的測定》進行，樣品經過充分混勻，準確稱取1.0 g樣品于50 mL玻璃離心管中，加入2 mL純水，渦旋，再準確加入10 mL正己烷，渦旋2 min，超聲提取20 min，1000 r/min離心5 min，取上清液，供GC-MS分析。整個實驗過程中盡量避免樣品接觸塑料制品，并進行空白實驗。

2.2.2 儀器條件

色譜條件：HP-5MS毛細管色譜柱（30 mm×0.25 mm×0.25 μm）。進樣口溫度為260 ℃，程序升溫60 ℃，保持1 min；以20 ℃/min升溫至220 ℃，保持1 min；再以5 ℃/min升溫至250 ℃，保持1 min；再以20 ℃/min升溫至290 ℃，保持7.5 min。載氣：高純氦，流速為1.0 mL/ min。不分流進樣；進樣量1 μL。

質譜條件：電子轟擊電離源（EI）；電離能量70eV；溶劑延遲7 min；傳輸線溫度280 ℃；離子源溫度230 ℃；選擇離子掃描模式，定性離子和定量離子參考國家標準GB 5009.271-2016。

2.2.3 標準曲線

準確吸取DBP、DEHP混標，配制成濃度為0.0、0.1、0.5、1.0、2.0μg/mL與5.0 μg/mL的標準系列溶液，將標準系列工作液注入氣相質譜儀中，測定相應的色譜峰面積，以標準工作液的濃度為橫坐標，以相應的峰面積為縱坐標，繪制標準曲線。

3 實驗結果

此次研究共測定嬰幼兒食品236份，檢測項目為DBP和DEHP兩種塑化劑。其中DEHP、DBP的最大殘留限量分別為1.5、0.3 mg/kg，定量限分別為：0.5、0.3 mg/kg，由此可見，DBP有檢出即為不合格，統計結果見表1。

如表1所示，兩種鄰苯二甲酸酯類化合物均有不同程度檢出，DEHP檢出率為37.7%，DBP檢出率為13.1%。不合格樣品共31份，均為DBP參數超標，不合格率為13.1%，含量范圍為N.A.～0.62 mg/kg，由此可見嬰幼兒食品中鄰苯二甲酸酯類的污染情況較普遍，但大多數仍處于安全狀態。

表2為不同類別嬰幼兒產品中DBP檢出情況，此次檢測樣品中，嬰幼兒配方奶粉樣品占50.8%，其中一段（嬰幼兒0～6月齡）嬰幼兒配方奶粉占總樣品的16.5%，DBP不合格率為10.3%；二段（嬰幼兒6～12月齡）嬰幼兒配方奶粉占18.6%，DBP不合格率為11.4%；三段（嬰幼兒12～36月齡）嬰幼兒配方奶粉占15.7%，DBP不合格率為10.8%；嬰幼兒輔食樣品占49.2%，DBP不合格率為15.5%。從統計結果中可以看出，不同類別的嬰幼兒食品中DBP均有檢出，DBP不合格率為10.3%～15.5%。

本次檢測的236份嬰幼兒食品樣品中有塑料、金屬、玻璃等不同包裝材質，其中塑料包裝材質占29.7%、金屬包裝材質占65.3%、其他包裝材質占5.1%，表3統計了不同包裝材質對DBP檢出值的影響，從表3可以看出，塑料包裝材質DBP超標率為15.8%、金屬包裝材質超標率為12.3%，其他包裝材質超標率為8.3%。由此可以看出，塑料包裝材質的樣品不合格率較高，說明塑料包裝材質可能對塑化劑有一定影響。金屬、玻璃等其他包裝材料的樣品中也存在DBP污染，這可能與樣品的生產工藝、生產線等有關。

4 結語

此次實驗和數據統計可以看出，吉林省市售嬰幼兒食品中塑化劑均被不同程度的檢出，但大部分處于安全狀態，有些嬰幼兒食品存在DBP的污染問題，可能與生產、包裝、儲存等環節有關，需要格外重視并加強監管。

參考文獻

[1]彭夢露.氣相色譜-質譜（GCMS）聯用技術在白酒塑化劑中的應用研究[J].現代食品，2019（7）：40-42.

[2]高文超，曹進，丁宏，等.食品包裝材料中鄰苯二甲酸酯類塑化劑遷移研究進展[J].食品安全質量檢測學報，2017，8（7）：2383-2388.

[3]王珥梅，常兵.鄰苯二甲酸二乙基己酯對雄性生殖系統的毒性作用[J].現代預防醫學，2008（3）：401-403.