電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）與火焰原子吸收光譜法測定奶粉中礦物質分析應用的比較

摘 要：通過電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）和火焰原子吸收光譜法對奶粉中礦物質鐵、鋅、銅與錳的標準曲線線性、方法檢出限、回收率實驗等做比較。結果表明：ICP-OES法測定奶粉中鐵、鋅、銅與錳的檢出限低、線性范圍寬、重復性和加標回收率均優于火焰原子吸收光譜法，且操作便捷、分析速度快、結果穩定，是目前奶粉中礦物質測定優先選擇的方法之一。

關鍵詞：電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）；火焰原子吸收光譜法；奶粉；礦物質

1 實驗部分

1.1 儀器與條件

所用儀器：電感耦合等離子體發射光譜儀ICAP 7000，美國賽默飛公司，火焰原子吸收分光光度計TAS-990，北京普析公司，儀器工作條件見表1。

1.2 標準物質與試劑

標準物質：有證書的國家標準物質。

試劑：硝酸（優級純），超純水（電阻率≥18MΩ·cm）。

氣體：高純氬氣（99.999%），高純乙炔（99.999%）。1.3 分析步驟

樣品前處理采用微波消解法：稱樣0.3～0.4g于聚四氟乙烯消解內罐中，加入10 mL硝酸預消解樣品。消解試樣時程序：升溫10 min達到120℃，恒溫5min；升溫5min達到170 ℃，恒溫10min；升溫5min達到200 ℃，恒溫50min，功率為1600W。趕酸溫度160℃，趕酸至1mL，用水定容25mL或者10mL，混勻備用[1-2]。

2 結果與討論

2.1 曲線線性

選用有證國家標準物質作為標準溶液，用5%HNO3溶液配制鐵、鋅、銅和錳混合標液。電感耦合等離子體發射光譜（ICP-OES）法測定各元素的標準曲線的相關系數均為1.0000，火焰原子吸收光譜法各元素標準曲線的相關系數為0.9991、0.9990、0.9996、0.9995。火焰原子吸收光譜儀為單燈道，需要對每個元素燈尋峰對光，耗時較長，ICP-OES線性擬合較好。

2.2 方法檢出限

在儀器最佳條件下，對兩種方法空白溶液進行11次空白測量，計算出檢出限，結果見表2。

由2表可見，在儀器最優情況下，ICP-OES法較火焰原吸法檢出限低，說明ICP-OES的精密度、靈敏度較高。

2.3 回收率實驗

以乳粉為本底，對4種礦物質進行加標回收實驗，ICP-OES法回收率在98.4%～101%，火焰原吸法回收率95.5%～105%，結果參照GB/T27404的附錄F.1回收率進行判定，均符合要求，平行實驗中低含量元素相對標準偏差較大，高含量元素相對標準偏差較小，ICP-OES檢測相對穩定。

3 結論

本實驗對電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）和火焰原子吸收光譜法檢測奶粉中礦物質進行比對，ICP-OES檢出限低、精密度好、基體效應低、動態線性范圍廣，并可實現多元素的同時檢測。火焰原子吸收光譜法分析速度快，背景干擾小，操作便捷。在同一基體情況下，兩種檢驗結果均滿足相關要求，是檢測奶粉中礦物質非常可靠的方法。

參考文獻

[1]楊靜.電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）與石墨爐原子吸收光譜法測定飲用水中重金屬元素的比較[J].中國無機分析化學，2015，5（4）：16-19.

[2]鄭國經.分析化學手冊第三版3A分冊 原子光譜分析[M].北京：化學工業出版社，2016.

作者簡介：楊艷麗（1987—），女，蒙古族，內蒙古科爾沁左翼后旗人，本科，儀器分析員。研究方向：光譜。