醋青/棉纖維定量分析方法研究

1 引言

腈綸通常被贊為“人造羊毛”，強度是羊毛的2倍并且比羊毛輕，是一種運用廣泛的合成纖維，在合成纖維生產總量位列第3，約占20%。由于其具有蓬松柔軟、抗菌耐光、價格優惠、不被蟲蛀等特性，受到紡織行業的青睞。但腈綸表面能低，吸濕性較差，容易產生靜電，且分子性基團少，降解困難，不易回收利用，對環境造成負擔。因此對腈綸進行改性，使其在保持本身蓬松性和回彈性等優點的同時，具備其他性能是很有必要的。

醋青纖維就是將活潑的醋酸纖維素引入到聚丙烯腈分子鏈中制成的新型生態纖維，它將腈綸的抗光松軟與醋纖抗靜電特性結合起來，是國內首創的改性腈綸纖維。[1-2]

目前研究人員針對醋青纖維的物理性能、面料織造等方面均有研究，而對其纖維定量方面卻尚無系統權威的體系。本文根據醋青纖維的溶解性能，參照GBT 2910.1—2009《紡織品 定量化學分析 第1部分：試驗通則》，按照對剩余纖維損傷最小原則，選擇了99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）、65%硫氰酸鉀（72℃，10min）以及20%HCl（90℃，10min）3種試驗方法，對醋青/棉混紡纖維進行定量研究，通過試后樣狀態及數據分析論證了方法的可行性，為后續統一修訂標準提供了依據。

2 試驗部分

2.1 試樣準備

本次試驗樣品為醋青（吉林奇峰）/棉混合紗線樣品，樣品為白色，每次試驗均由不同人員采用平行樣品進行試驗。

2.2 所需試劑

20% HCl溶液，稀氨水，99% N，N-二甲基甲酰胺，65%硫氰酸鉀，FeCl3溶液。

2.3 試驗儀器

高低溫水浴振蕩器，分析天平（精度：0.0001g），快速烘箱，干燥器，具塞三角燒瓶（容量：250 mL），砂芯坩堝，真空抽濾裝置，生物顯微鏡。

2.4 試驗操作

（1）99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）法：按照GB/T 2910.12—2009 《紡織品 定量化學分析 第12部分：聚丙烯腈纖維、某些改性聚丙烯腈纖維、某些含氯纖維或某些彈性纖維與某些其他纖維的混合物(二甲基甲酰胺法) 》[3]試驗步驟進行。

（2）65%硫氰酸鉀（72℃，10min）法：按照FZ/T 01095—2002 《紡織品 氨綸產品纖維含量的試驗方法》[4]中6.4部分試驗步驟進行。

（3）20% HCl（90℃，10min）法：將預處理過的試樣放入盛有20% HCl溶液的燒瓶中，樣品與試劑比約為1g：100 mL，蓋緊瓶塞，用力搖動燒瓶使樣品充分潤濕，靜置在90℃下保溫10min，并依次用90℃水和稀氨水清洗殘留物，在清洗過程中多次用力搓洗剩余物，每次清洗都先用重力排液，然后抽吸排液，烘干，冷卻，稱重。

3 結果與討論

纖維含量計算方法為：

其中，d——修正系數；ma——試驗前剩余纖維的凈干質量，g；mb——試驗后剩余纖維的凈干質量，g。

試驗數據結果如表1所示。

表1 3種試驗方法結果及修正系數

表1的數據表明，使用3種試驗方法進行定量分析過程中，剩余纖維均有不同程度的損傷，表現在剩余纖維的修正系數上。99% N，N-二甲基甲酰胺及65%硫氰酸鉀均能溶解醋青纖維，這是因為兩種試劑均能溶解丙烯腈分子鏈，醋酸纖維的引入并未改變丙烯腈的分子主鏈，并未改變丙烯腈在兩種試劑中的溶解性能。根據試驗數據可知，溶解后棉的修正系數均為1.03，用顯微鏡觀察殘留物的形態，發現棉纖維并沒有出現明顯的損傷（圖1），同時也沒有觀察到未完全溶解的醋青纖維，說明設計的試驗方案是可行的。

圖1 99% N，N-二甲基甲酰胺（左）及65%硫氰酸鉀（右）溶解后棉的形態

棉等纖維素纖維的主要成分是由葡萄糖組成的大分子多糖構成的纖維素，大分子多糖在酸性條件，尤其是高溫酸性情況下發生腐蝕溶解現象，而之前根據實驗室所做的醋青纖維溶解性能表，在20%HCl（90℃，10min）條件下，醋青纖維不溶解，這為棉/醋青纖維定量分析提供了依據，且用顯微鏡觀察殘留物可以發現棉纖維已經完全溶解，上述結果表明20% HCl（90℃，10min）法能夠充分溶解棉纖維，且醋青纖維也沒有明顯的損傷（圖2），其修正系數為1.01。

在以上所有試驗過程中，一組兩個試樣的試驗誤差均在1%以內，重復性較好，驗證了3種方法用于棉/醋青纖維定量試驗均是可行的。

圖2 20%鹽酸溶解后醋青的形態

4 結論

（1）99% N，N-二甲基甲酰胺（90℃，10min）、65%硫氰酸鉀（72℃，10min）兩種方法，均能溶解醋青纖維，試驗結果穩定，棉在兩種溶劑中的修正系數均為1.03，顯微鏡下試驗后的棉纖維沒有明顯的受損情況。20%HCl（90℃，10min）法能溶解棉纖維，通過觀察剩余樣，剩余醋青纖維的修正系數為1.01，受損情況不明顯，3種方法均可用于日常檢驗工作。由于纖維素纖維結構相似，這幾種方法還可以運用到其他纖維素纖維和醋青纖維的混合紗線定量中，但再生纖維素纖維與棉的結晶度有差異，其他纖維素纖維的修正系數需要再次試驗。

（2）99% N，N-二甲基甲酰胺為有機試劑，對人體有危害，且這個方法耗時最長，洗滌操作繁瑣，不建議首先選用。65%硫氰酸鉀在試驗過程中需要預熱，洗滌過程需要用等溫度的硫氰酸鉀溶液，等溫度熱水洗滌，最后用FeCl3溶液檢查，且清洗過程味道刺鼻，這種方法也不建議首先選用。20% HCl耗時短，效率高，不足之處在于高溫下鹽酸揮發得更加厲害，對實驗室環境影響比較大，需要對通風櫥洗滌。考慮到以上問題，本文認為在棉/醋青纖維定量分析中，20%HCl（90℃，10min）法最為適用，其他兩種方法可用于輔助定量。