壓縮與半固態(tài)等溫熱處理對Mg-3Al-0.8Gd合金組織與性能的影響

薛海濤1，李小妮2，杜 威3，楊 朔

(1.咸陽師范學院體育學院，咸陽 712000；2.西安文理學院工程學院，西安 710065； 3.西安交通大學材料學院，西安 710049；4.沈陽工業(yè)大學材料學院，沈陽 110870)

0 引 言

鎂合金具有密度小、比強度高、阻尼性能良好等優(yōu)點,廣泛應用于體育器械、汽車、交通運輸以及3C(計算機、通訊、消費電子)電子產(chǎn)品等領域。但是樹枝狀α-Mg相以及網(wǎng)狀β-Mg17Al12相的存在會造成鎂合金強度低、韌性差等問題，這在一定程度上制約了其大范圍使用。隨著熔煉、加工技術的不斷發(fā)展，新型高綜合性能鎂合金不斷開發(fā)出來。機械攪拌、近液相鑄造、半固態(tài)等溫熱處理和預變形-半固態(tài)等溫熱處理等方法均為制備非枝晶鎂合金的有效手段[1]。其中,預變形-半固態(tài)等溫熱處理方法通過對具有一定變形量的金屬坯料進行等溫熱處理，使合金組織由枝晶轉(zhuǎn)變?yōu)榍驙罱M織，相較于其他方法具有制備工藝簡單、成本低等優(yōu)勢，有望在形狀復雜、精度要求較高的鎂合金產(chǎn)品上得到應用[2]。添加稀土元素如鈰、錫、鉺、釓等可以在一定程度上凈化鎂合金組織，提高其室溫和高溫力學性能[3-5]。然而目前，將預變形-半固態(tài)等溫熱處理工藝與添加釓(Gd)元素相結(jié)合來提高鎂合金組織與性能的研究報道較少。為此，作者對壓縮變形后的Mg-3Al-0.8Gd鎂合金進行了半固態(tài)等溫熱處理，研究了等溫溫度、保溫時間和壓縮變形量對其組織與性能的影響，并與鑄態(tài)Mg-3Al合金和Mg-3Al-0.8Gd合金進行了對比分析，以期為鎂合金綜合性能的提高及工業(yè)化應用提供一定參考。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

以高純鎂(純度為99.97%，市售)、高純鋁(純度為99.98%，市售)和Mg25Gd中間合金為原料，在坩堝電阻爐中熔煉得到Mg-3Al合金和Mg-3Al-0.8Gd合金。熔煉Mg-3Al-0.8Gd合金時，需待鎂和鋁完全熔化后再加入Mg25Gd中間合金。熔煉溫度均為725 ℃，保溫10 min后進行扒渣和除氣，然后靜置8 min進行金屬型模具澆注，澆注過程中撒上覆蓋劑以確保無熔渣和氧化現(xiàn)象。Mg-3Al-0.8Gd合金鑄錠經(jīng)過切頭和銑面后，預熱至300 ℃，保溫30 s后進行變形量分別為10%，15%和20%的壓縮試驗。從壓縮變形后的合金基體上截取尺寸為6 mm×6 mm×6 mm的塊狀試樣，置于通有氮氣為保護氣體的等溫熱處理裝置中進行等溫熱處理。Mg-3Al-0.8Gd合金的固液相變溫度范圍在515～605 ℃，因此設定等溫溫度分別為530，540，550，560，570 ℃，保溫時間分別為3，5，10，15 min,水冷。

1.2 試驗方法

采用線切割法在等溫熱處理后的Mg-3Al-0.8Gd合金上取試樣，經(jīng)過砂紙打磨、拋光和質(zhì)量分數(shù)3%的硝酸酒精溶液浸蝕后，采用Olymplus GX71型光學顯微鏡觀察顯微組織；采用Image Pro Plus軟件對α-Mg晶粒尺寸進行統(tǒng)計分析。采用Tukon 2500型全自動維氏硬度計進行硬度測試，載荷為490 N，保載時間為15 s。在鑄態(tài)Mg-3Al合金、鑄態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金及熱處理后的Mg-3Al-0.8Gd合金上截取拉伸試樣，標距段尺寸為φ5 mmX2.5 mm,按照GB/T 228.1-2010，在MTS810型萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，拉伸速度為0.2 mm·min-1。按照GB/T 229-2007，在OK-S-10型沖擊試驗機上進行室溫沖擊試驗，試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm，開V型缺口。使用TESCAN VEGA3型掃描電鏡(SEM)觀察拉伸和沖擊斷口形貌。

2 試驗結(jié)果與討論

2.1 等溫溫度對顯微組織和硬度的影響

由圖1可知：壓縮變形量為15%的Mg-3Al-0.8Gd合金經(jīng)不同溫度等溫處理(保溫時間為15 min)后，顯微組織均由白色基體α-Mg和灰黑色β-Mg17Al12相組成，后者主要分布在晶界上[6]；當?shù)葴販囟葹?30 ℃時，組織中存在α枝晶，隨著等溫溫度的升高，β相不斷溶入基體中，α-Mg枝晶逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榍驙罹В瑘A整度提高，晶粒尺寸減小；等溫溫度在550 ℃時，合金中固相粒子減少，β相基本溶解并在晶界處形成連續(xù)網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)；等溫溫度升至560 ℃及以上時，合金中開始出現(xiàn)明顯的熔斷枝晶，其與晶界處液相形成不規(guī)則環(huán)形結(jié)構(gòu)，大尺寸晶粒發(fā)生割裂、分離而形成細小晶粒[7]。

由圖2可知，隨著等溫溫度的升高，Mg-3Al-0.8Gd合金的顯微硬度逐漸增大。結(jié)合圖1分析可知：當?shù)葴販囟扔?30 ℃升至540 ℃時，α晶粒等軸化程度提高，但晶粒較為粗大，因此硬度增加幅度較小；等溫溫度繼續(xù)升高，α晶粒均轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶，且圓整度提高、尺寸減小，合金硬度因細晶強化作用而明顯增大。

2.2 保溫時間對顯微組織和硬度的影響

由圖3可知：在550 ℃保溫3 min后，壓縮變形量為15%的Mg-3Al-0.8Gd合金中的α相呈枝晶形態(tài)，晶粒較為粗大，二次枝晶臂發(fā)生熔斷，由于晶內(nèi)和晶界處液相不能熔合，α-Mg晶粒未能分割成細小晶粒；當保溫時間為5 min時，合金中β相溶解量增多，α晶粒出現(xiàn)等軸化趨勢；延長保溫時間至10 min后，合金中β相大量溶解，α相形成等軸晶；當保溫時間為15 min時[圖1(c)]，β相全部溶解，大尺寸的α晶粒被割裂、分離，形成了完整的等軸晶[8]。

圖1 壓縮變形15% Mg-3Al-0.8Gd合金在不同溫度保溫15 min半固態(tài)等溫處理后的顯微組織Fig.1 Microstructures of Mg-3Al-0.8Gd alloy with compression deformation of 15% after semi-solid isothermal treatment at different temperatures for 15 min: (f) local amplification of Fig.(e)

圖3 壓縮變形15% Mg-3Al-0.8Gd合金經(jīng)550 ℃保溫不同時間半固態(tài)等溫處理后的顯微組織Fig.3 Microstructures of Mg-3Al-0.8Gd alloy with compression deformation of 15% after semi-solid isothermal treatment at 550 ℃ for different times

圖2 壓縮變形15% Mg-3Al-0.8Gd合金在不同溫度保溫15 min半固態(tài)等溫處理后的顯微硬度Fig.2 Microhardness of Mg-3Al-0.8Gd alloy with compression deformation of 15% after semi-solid isothermal treatment at different temperatures for 15 min

由圖4可知，隨著保溫時間的延長，Mg-3Al-0.8Gd合金的顯微硬度逐漸增大。當?shù)葴貢r間為3 min時，合金晶粒較為粗大、均勻性差，因此硬度較低；隨著等溫時間的延長，晶粒逐漸圓整化，組織均勻性提高，故顯微硬度增大。

2.3 壓縮變形量對熱處理后顯微組織和硬度的影響

由圖5可知：在550 ℃等溫處理15 min后，壓縮變形量為10%的Mg-3Al-0.8Gd合金中的部分枝晶臂發(fā)生了熔斷，α晶粒尺寸較大且分布不均勻；隨壓縮變形量增加，枝晶臂進一步破斷，晶粒圓整度和均勻性增加。這是由于高壓縮變形量下，合金內(nèi)部畸變能增加，等軸晶形核驅(qū)動力增大，枝晶可以更快地轉(zhuǎn)化為球狀晶[9]。

由圖6可知，隨著壓縮變形量的增加，Mg-3Al-0.8Gd合金半固態(tài)等溫處理后的顯微硬度逐漸增大。

圖4 壓縮變形15% Mg-3Al-0.8Gd合金經(jīng)550 ℃保溫不同時間半固態(tài)等溫處理后的顯微硬度Fig.4 Microhardness of Mg-3Al-0.8Gd alloy with compression deformation of 15% after semi-solid isothermal treatment at 550 ℃ for different times

2.4 拉伸、沖擊性能及斷口形貌

由表1可知：鑄態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金的抗拉強度、斷后伸長率和斷面收縮率相對鑄態(tài)Mg-3Al合金的分別提高了21.8%，115.9%，212%，這主要是因為釓元素的加入可以凈化除雜、細化晶粒，并在合金中形成高熔點Al2Gd相，從而抑制晶粒長大并改善β相的存在形式[10-11]；經(jīng)壓縮變形及半固態(tài)等溫熱處理后(壓縮變形量20%，保溫溫度550 ℃，保溫時間15 min)，Mg-3Al-0.8Gd合金的強度和塑性進一步提高，抗拉強度、斷后伸長率和斷面收縮率較鑄態(tài)的分別提高了11.3%，32.6%，3.8%，這與等溫熱處理過程中的動態(tài)再結(jié)晶、釓的固溶強化作用以及合金鑄造缺陷減少有關[12]。

圖5 不同壓縮變形量Mg-3Al-0.8Gd合金在550 ℃保溫15 min半固態(tài)等溫處理后的顯微組織Fig.5 Microstructures of Mg-3Al-0.8Gd alloy with different compression deformation after semi-solid isothermal treatment at 550 ℃ for 15 min

圖6 不同壓縮變形量Mg-3Al-0.8Gd合金在550 ℃保溫15 min半固態(tài)等溫處理后的顯微硬度Fig.6 Microhardness of Mg-3Al-0.8Gd alloy with different compression deformation after semi-solid isothermal treatment at 550 ℃ for 15 min

表1 鑄態(tài)Mg-3Al合金及不同狀態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金的室溫拉伸性能Table 1 Tensile properties of as-cast Mg-3Al alloy and Mg3Al-0.8Gd alloy in different states at room temperature

由圖7可知：鑄態(tài)Mg-3Al合金的拉伸斷口形貌以解理面為主，含有少量撕裂棱，表現(xiàn)為脆性斷裂特征；鑄態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金的拉伸斷口存在少量解理面、撕裂棱及較多的韌窩，具有韌-脆混合斷裂特征；壓縮變形及半固態(tài)等溫熱處理后，Mg-3Al-0.8Gd合金的拉伸斷口以韌窩為主，含有少量撕裂棱，表現(xiàn)為韌性斷裂特征。這與表1中的斷后伸長率測試結(jié)果相吻合。

鑄態(tài)Mg-3Al合金、鑄態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金和等溫熱處理態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金的室溫沖擊吸收能量分別為10.5，15.0，18.5 J·cm-2。可見鑄態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金的沖擊吸收能量較鑄態(tài)Mg-3Al合金的提高了42.9%。這是由于添加釓元素后晶粒得到細化，且β相數(shù)量減少，組織更加均勻[13]。等溫熱處理后Mg-3Al-0.8Gd合金的沖擊吸收能量，比其鑄態(tài)的提高了23.3%，這主要是因為等溫熱處理過程中β相不斷溶解，α晶粒等軸化，使得沖擊載荷作用下的裂紋擴展受到了阻礙[14]。

由圖8可知：鑄態(tài)Mg-3Al合金的沖擊斷口中存在大量解理面，韌窩數(shù)量較少，鑄態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金的韌窩數(shù)量有所增加，韌性較好；等溫熱處理態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金的沖擊斷口由少量深且大的韌窩以及撕裂棱組成，韌性相對其鑄態(tài)的更好。

圖7 鑄態(tài)Mg-3Al合金及不同狀態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金的拉伸斷口形貌Fig.7 Tensile fracture morphology of as-cast Mg-3Al alloy (a) and Mg-3Al-0.8Gd alloy in different states (b-c): (b) as-cast state and (c) isothermal heat treated state

圖8 鑄態(tài)Mg-3Al合金及不同狀態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金的沖擊斷口形貌Fig.8 Impact fracture morphology of as-cast Mg-3Al alloy (a) and Mg-3Al-0.8Gd alloy in different states (b-c): (b) as-cast state and (c) isothermal heat treated state

3 結(jié) 論

(1) 經(jīng)壓縮變形及半固態(tài)等溫熱處理后，Mg-3Al-0.8Gd合金組織均由α-Mg基體和β-Mg17Al12相組成；隨著壓縮變形量的增加、等溫溫度的升高及保溫時間的延長，Mg-3Al-0.8Gd合金中α枝晶逐漸消失，晶粒等軸化且圓整度提高，組織均勻性增加，同時合金的顯微硬度增大。

(2) 鑄態(tài)Mg-3Al-0.8Gd合金的室溫拉伸性能及抗沖擊性能明顯高于鑄態(tài)Mg-3Al合金的；壓縮變形及半固態(tài)等溫熱處理后，Mg-3Al-0.8Gd合金的抗拉強度、斷后伸長率、斷面收縮率及沖擊吸收能量進一步提高，較其鑄態(tài)的分別提高了11.3%，32.6%，3.8%，23.3%。