壓縮與半固態等溫熱處理對Mg-3Al-0.8Gd合金組織與性能的影響

薛海濤1，李小妮2，杜 威3，楊 朔

(1.咸陽師范學院體育學院，咸陽 712000；2.西安文理學院工程學院，西安 710065； 3.西安交通大學材料學院，西安 710049；4.沈陽工業大學材料學院，沈陽 110870)

0 引 言

鎂合金具有密度小、比強度高、阻尼性能良好等優點,廣泛應用于體育器械、汽車、交通運輸以及3C(計算機、通訊、消費電子)電子產品等領域。但是樹枝狀α-Mg相以及網狀β-Mg17Al12相的存在會造成鎂合金強度低、韌性差等問題，這在一定程度上制約了其大范圍使用。隨著熔煉、加工技術的不斷發展，新型高綜合性能鎂合金不斷開發出來。機械攪拌、近液相鑄造、半固態等溫熱處理和預變形-半固態等溫熱處理等方法均為制備非枝晶鎂合金的有效手段[1]。其中,預變形-半固態等溫熱處理方法通過對具有一定變形量的金屬坯料進行等溫熱處理，使合金組織由枝晶轉變為球狀組織，相較于其他方法具有制備工藝簡單、成本低等優勢，有望在形狀復雜、精度要求較高的鎂合金產品上得到應用[2]。添加稀土元素如鈰、錫、鉺、釓等可以在一定程度上凈化鎂合金組織，提高其室溫和高溫力學性能[3-5]。然而目前，將預變形-半固態等溫熱處理工藝與添加釓(Gd)元素相結合來提高鎂合金組織與性能的研究報道較少。為此，作者對壓縮變形后的Mg-3Al-0.8Gd鎂合金進行了半固態等溫熱處理，研究了等溫溫度、保溫時間和壓縮變形量對其組織與性能的影響，并與鑄態Mg-3Al合金和Mg-3Al-0.8Gd合金進行了對比分析，以期為鎂合金綜合性能的提高及工業化應用提供一定參考。

1 試樣制備與試驗方法

1.1 試樣制備

以高純鎂(純度為99.97%，市售)、高純鋁(純度為99.98%，市售)和Mg25Gd中間合金為原料，在坩堝電阻爐中熔煉得到Mg-3Al合金和Mg-3Al-0.8Gd合金。熔煉Mg-3Al-0.8Gd合金時，需待鎂和鋁完全熔化后再加入Mg25Gd中間合金。熔煉溫度均為725 ℃，保溫10 min后進行扒渣和除氣，然后靜置8 min進行金屬型模具澆注，澆注過程中撒上覆蓋劑以確保無熔渣和氧化現象。Mg-3Al-0.8Gd合金鑄錠經過切頭和銑面后，預熱至300 ℃，保溫30 s后進行變形量分別為10%，15%和20%的壓縮試驗。從壓縮變形后的合金基體上截取尺寸為6 mm×6 mm×6 mm的塊狀試樣，置于通有氮氣為保護氣體的等溫熱處理裝置中進行等溫熱處理。Mg-3Al-0.8Gd合金的固液相變溫度范圍在515～605 ℃，因此設定等溫溫度分別為530，540，550，560，570 ℃，保溫時間分別為3，5，10，15 min,水冷。

1.2 試驗方法

采用線切割法在等溫熱處理后的Mg-3Al-0.8Gd合金上取試樣，經過砂紙打磨、拋光和質量分數3%的硝酸酒精溶液浸蝕后，采用Olymplus GX71型光學顯微鏡觀察顯微組織；采用Image Pro Plus軟件對α-Mg晶粒尺寸進行統計分析。采用Tukon 2500型全自動維氏硬度計進行硬度測試，載荷為490 N，保載時間為15 s。在鑄態Mg-3Al合金、鑄態Mg-3Al-0.8Gd合金及熱處理后的Mg-3Al-0.8Gd合金上截取拉伸試樣，標距段尺寸為φ5 mmX2.5 mm,按照GB/T 228.1-2010，在MTS810型萬能試驗機上進行室溫拉伸試驗，拉伸速度為0.2 mm·min-1。按照GB/T 229-2007，在OK-S-10型沖擊試驗機上進行室溫沖擊試驗，試樣尺寸為10 mm×10 mm×55 mm，開V型缺口。使用TESCAN VEGA3型掃描電鏡(SEM)觀察拉伸和沖擊斷口形貌。

2 試驗結果與討論

2.1 等溫溫度對顯微組織和硬度的影響

由圖1可知：壓縮變形量為15%的Mg-3Al-0.8Gd合金經不同溫度等溫處理(保溫時間為15 min)后，顯微組織均由白色基體α-Mg和灰黑色β-Mg17Al12相組成，后者主要分布在晶界上[6]；當等溫溫度為530 ℃時，組織中存在α枝晶，隨著等溫溫度的升高，β相不斷溶入基體中，α-Mg枝晶逐漸轉變為球狀晶，圓整度提高，晶粒尺寸減小；等溫溫度在550 ℃時，合金中固相粒子減少，β相基本溶解并在晶界處形成連續網狀結構；等溫溫度升至560 ℃及以上時，合金中開始出現明顯的熔斷枝晶，其與晶界處液相形成不規則環形結構，大尺寸晶粒發生割裂、分離而形成細小晶粒[7]。

由圖2可知，隨著等溫溫度的升高，Mg-3Al-0.8Gd合金的顯微硬度逐漸增大。結合圖1分析可知：當等溫溫度由530 ℃升至540 ℃時，α晶粒等軸化程度提高，但晶粒較為粗大，因此硬度增加幅度較小；等溫溫度繼續升高，α晶粒均轉變為等軸晶，且圓整度提高、尺寸減小，合金硬度因細晶強化作用而明顯增大。

2.2 保溫時間對顯微組織和硬度的影響

由圖3可知：在550 ℃保溫3 min后，壓縮變形量為15%的Mg-3Al-0.8Gd合金中的α相呈枝晶形態，晶粒較為粗大，二次枝晶臂發生熔斷，由于晶內和晶界處液相不能熔合，α-Mg晶粒未能分割成細小晶粒；當保溫時間為5 min時，合金中β相溶解量增多，α晶粒出現等軸化趨勢；延長保溫時間至10 min后，合金中β相大量溶解，α相形成等軸晶；當保溫時間為15 min時[圖1(c)]，β相全部溶解，大尺寸的α晶粒被割裂、分離，形成了完整的等軸晶[8]。

圖1 壓縮變形15% Mg-3Al-0.8Gd合金在不同溫度保溫15 min半固態等溫處理后的顯微組織Fig.1 Microstructures of Mg-3Al-0.8Gd alloy with compression deformation of 15% after semi-solid isothermal treatment at different temperatures for 15 min: (f) local amplification of Fig.(e)

圖3 壓縮變形15% Mg-3Al-0.8Gd合金經550 ℃保溫不同時間半固態等溫處理后的顯微組織Fig.3 Microstructures of Mg-3Al-0.8Gd alloy with compression deformation of 15% after semi-solid isothermal treatment at 550 ℃ for different times

圖2 壓縮變形15% Mg-3Al-0.8Gd合金在不同溫度保溫15 min半固態等溫處理后的顯微硬度Fig.2 Microhardness of Mg-3Al-0.8Gd alloy with compression deformation of 15% after semi-solid isothermal treatment at different temperatures for 15 min

由圖4可知，隨著保溫時間的延長，Mg-3Al-0.8Gd合金的顯微硬度逐漸增大。當等溫時間為3 min時，合金晶粒較為粗大、均勻性差，因此硬度較低；隨著等溫時間的延長，晶粒逐漸圓整化，組織均勻性提高，故顯微硬度增大。

2.3 壓縮變形量對熱處理后顯微組織和硬度的影響

由圖5可知：在550 ℃等溫處理15 min后，壓縮變形量為10%的Mg-3Al-0.8Gd合金中的部分枝晶臂發生了熔斷，α晶粒尺寸較大且分布不均勻；隨壓縮變形量增加，枝晶臂進一步破斷，晶粒圓整度和均勻性增加。這是由于高壓縮變形量下，合金內部畸變能增加，等軸晶形核驅動力增大，枝晶可以更快地轉化為球狀晶[9]。

由圖6可知，隨著壓縮變形量的增加，Mg-3Al-0.8Gd合金半固態等溫處理后的顯微硬度逐漸增大。

圖4 壓縮變形15% Mg-3Al-0.8Gd合金經550 ℃保溫不同時間半固態等溫處理后的顯微硬度Fig.4 Microhardness of Mg-3Al-0.8Gd alloy with compression deformation of 15% after semi-solid isothermal treatment at 550 ℃ for different times

2.4 拉伸、沖擊性能及斷口形貌

由表1可知：鑄態Mg-3Al-0.8Gd合金的抗拉強度、斷后伸長率和斷面收縮率相對鑄態Mg-3Al合金的分別提高了21.8%，115.9%，212%，這主要是因為釓元素的加入可以凈化除雜、細化晶粒，并在合金中形成高熔點Al2Gd相，從而抑制晶粒長大并改善β相的存在形式[10-11]；經壓縮變形及半固態等溫熱處理后(壓縮變形量20%，保溫溫度550 ℃，保溫時間15 min)，Mg-3Al-0.8Gd合金的強度和塑性進一步提高，抗拉強度、斷后伸長率和斷面收縮率較鑄態的分別提高了11.3%，32.6%，3.8%，這與等溫熱處理過程中的動態再結晶、釓的固溶強化作用以及合金鑄造缺陷減少有關[12]。

圖5 不同壓縮變形量Mg-3Al-0.8Gd合金在550 ℃保溫15 min半固態等溫處理后的顯微組織Fig.5 Microstructures of Mg-3Al-0.8Gd alloy with different compression deformation after semi-solid isothermal treatment at 550 ℃ for 15 min

圖6 不同壓縮變形量Mg-3Al-0.8Gd合金在550 ℃保溫15 min半固態等溫處理后的顯微硬度Fig.6 Microhardness of Mg-3Al-0.8Gd alloy with different compression deformation after semi-solid isothermal treatment at 550 ℃ for 15 min

表1 鑄態Mg-3Al合金及不同狀態Mg-3Al-0.8Gd合金的室溫拉伸性能Table 1 Tensile properties of as-cast Mg-3Al alloy and Mg3Al-0.8Gd alloy in different states at room temperature

由圖7可知：鑄態Mg-3Al合金的拉伸斷口形貌以解理面為主，含有少量撕裂棱，表現為脆性斷裂特征；鑄態Mg-3Al-0.8Gd合金的拉伸斷口存在少量解理面、撕裂棱及較多的韌窩，具有韌-脆混合斷裂特征；壓縮變形及半固態等溫熱處理后，Mg-3Al-0.8Gd合金的拉伸斷口以韌窩為主，含有少量撕裂棱，表現為韌性斷裂特征。這與表1中的斷后伸長率測試結果相吻合。

鑄態Mg-3Al合金、鑄態Mg-3Al-0.8Gd合金和等溫熱處理態Mg-3Al-0.8Gd合金的室溫沖擊吸收能量分別為10.5，15.0，18.5 J·cm-2。可見鑄態Mg-3Al-0.8Gd合金的沖擊吸收能量較鑄態Mg-3Al合金的提高了42.9%。這是由于添加釓元素后晶粒得到細化，且β相數量減少，組織更加均勻[13]。等溫熱處理后Mg-3Al-0.8Gd合金的沖擊吸收能量，比其鑄態的提高了23.3%，這主要是因為等溫熱處理過程中β相不斷溶解，α晶粒等軸化，使得沖擊載荷作用下的裂紋擴展受到了阻礙[14]。

由圖8可知：鑄態Mg-3Al合金的沖擊斷口中存在大量解理面，韌窩數量較少，鑄態Mg-3Al-0.8Gd合金的韌窩數量有所增加，韌性較好；等溫熱處理態Mg-3Al-0.8Gd合金的沖擊斷口由少量深且大的韌窩以及撕裂棱組成，韌性相對其鑄態的更好。

圖7 鑄態Mg-3Al合金及不同狀態Mg-3Al-0.8Gd合金的拉伸斷口形貌Fig.7 Tensile fracture morphology of as-cast Mg-3Al alloy (a) and Mg-3Al-0.8Gd alloy in different states (b-c): (b) as-cast state and (c) isothermal heat treated state

圖8 鑄態Mg-3Al合金及不同狀態Mg-3Al-0.8Gd合金的沖擊斷口形貌Fig.8 Impact fracture morphology of as-cast Mg-3Al alloy (a) and Mg-3Al-0.8Gd alloy in different states (b-c): (b) as-cast state and (c) isothermal heat treated state

3 結 論

(1) 經壓縮變形及半固態等溫熱處理后，Mg-3Al-0.8Gd合金組織均由α-Mg基體和β-Mg17Al12相組成；隨著壓縮變形量的增加、等溫溫度的升高及保溫時間的延長，Mg-3Al-0.8Gd合金中α枝晶逐漸消失，晶粒等軸化且圓整度提高，組織均勻性增加，同時合金的顯微硬度增大。

(2) 鑄態Mg-3Al-0.8Gd合金的室溫拉伸性能及抗沖擊性能明顯高于鑄態Mg-3Al合金的；壓縮變形及半固態等溫熱處理后，Mg-3Al-0.8Gd合金的抗拉強度、斷后伸長率、斷面收縮率及沖擊吸收能量進一步提高，較其鑄態的分別提高了11.3%，32.6%，3.8%，23.3%。