何迎輝 ,龍 悅,何 峰 ,江方何
(1.中國電子科技集團公司第四十八研究所,長沙,410111;2.薄膜傳感技術湖南省國防科技重點實驗室,長沙,410111)
熱電阻主要由純金屬材料制成,電阻值隨著溫度的增加而增加,其中鉑熱電阻因測量精度高,性能穩定,成為了測量溫度的主要敏感元件,封裝后可用于-200℃~1000℃范圍內溫度測量,廣泛應用在軍工武器裝備和民用醫療、電器、石油、化工、食品等行業的過程測控中[1-3]。隨著薄膜鉑電阻制作工藝的發展,薄膜鉑電阻元件精度可達1/3B、1/10B級,穩定性也相應提高。航天、航空、船舶等軍事領域,越來越多選用高精度、高穩定、小結構的薄膜鉑電阻元件進行溫度測控。對薄膜鉑電阻元件的穩定性開展研究,具有重要的戰略意義。
通過對薄膜鉑電阻元件的結構、工藝進行分析,可找出影響穩定性的主要因素。針對這些因素設計穩定性加速試驗,搭建精準的水三相點測試系統,選取樣品進行試驗,對薄膜鉑電阻元件穩定性進行測試與評估。
引線式薄膜鉑電阻元件,采用片式層狀結構,其主要由高純氧化鋁陶瓷基底、高純鉑薄膜柵條電阻、純金焊盤、合金引線、硼硅玻璃保護層構成。鉑金屬、氧化鋁陶瓷、硼硅玻璃的化學與熱穩定性都非常好,封裝后的鉑電阻元件結構小,熱響應快,耐受振動、沖擊等機械性能好[4]。鉑電阻元件采用絕緣材料燒結包封,絕緣性能與耐壓性能很好,薄膜鉑電阻、焊點與外部環境隔離,使用過程中不易氧化、污染、腐蝕,元件的測量精度與長期穩定性好。從結構與工藝上分析可知,不考慮封裝應力與熱傳遞偏差,薄膜鉑電阻元件的測量精度與穩定性主要由薄膜柵條鉑電阻決定。
采用99.999%純鉑靶,通過濺射、刻蝕方式制備薄膜柵條鉑電阻,膜層均勻致密,雜質與缺陷少,厚度達到2μm~3μm時,柵條電阻的阻值與溫度系數重復性、穩定性好,與鉑絲體材基本相同,理論上能達到二等標準鉑電阻精度或更高,滿足高精度、高穩定測溫要求。
溫度傳感器不能在線標校,必須返回原廠或在計量機構校準。對測量精度要求高的軍事應用領域,穩定性是鉑電阻溫度傳感器最重要的指標,對其穩定性進行分析非常必要。結合薄膜鉑電阻元件結構、工藝分析,影響穩定性的因素有以下幾方面:
1)鉑靶材料純度不夠高,材料內含有雜質;
2)制備過程中引入的雜質、缺陷、內應力等;
3)不同封裝材料的膨脹系數不同,長期處在溫度作用下會造成阻值細微改變,影響長期穩定性;
4)封裝材料表面的電遷移,封裝過程中的雜質、應力,影響長期穩定性;
5)薄膜電阻結構小,柵條密集在小尺寸陶瓷基片上,Pt1000工作電流超過0.3mm,長期過流過熱會影響穩定性[5]。
對上述影響因素進行分析,要提高薄膜鉑電阻元件穩定性,主要應從材料、工藝上改進,如采用高純鉑靶,加強過程清洗工藝與多余物控制,選擇合適的熱處理工藝、老化工藝等[6]。
基于現有的先進制備工藝,薄膜鉑電阻長期穩定性得到很大提高,影響長期穩定性的主要原因是微觀物理特性與結構特性,如薄膜缺陷、雜質、電遷移,結構封裝與溫度應力。在常規應用的-55℃~150℃溫度區間,薄膜鉑電阻長期穩定性能否滿足10mK或更高精度要求,需要結合工藝與設計試驗測試進行評估。
水三相點是熱力學溫標的唯一基準點,評估鉑電阻元件穩定性,須選擇水三相點值作為比較基準。因為要評測的穩定性達10mK量級,所以,水三相點測試系統的不確定度必須小于3mK。
溫度測試不確定度主要由測試設備精度、水三相點的正確復現、測試元件與水三相點之間的熱平衡決定。通過一系列測試試驗與比對分析,確定以下鉑電阻元件水三相點測試方法:
①采用高精密電橋,如Fluke公司1594A測量電橋,電橋測試前預熱3小時以上。
②水三相點瓶凍制后進行內融操作,形成水的固、液、汽三相共存狀態,放置1小時以上,用一等標準鉑電阻測試水三相點,保證水三相點的準確復現。
③測試的鉑電阻元件采用四線制焊接,通過內徑比元件尺寸大1mm左右的玻璃管進行隔離密封。
④鉑電阻元件先預冷[7],再在水三相點瓶中測試,預冷與測試時間穩定10min以上,保證鉑電阻元件與水三相點瓶間已達到熱平衡。
采用相同精度的設備儀器、相同的測試參數,對多個樣品進行水三相點測試。經實測,測試結果偏差小于2mK,符合測試系統不確定度小于3mk要求,可以用來進行10mK量級的測試評估。
對于長期使用的鉑電阻元件,常規方法無法測試其穩定性,只能采用加速試驗方法進行評估[1]。因薄膜缺陷、雜質、電遷移對穩定性影響最大,設計3000h高溫電壽命試驗進行加速考核。因薄膜內應力與結構應力影響穩定性,設計500次溫度沖擊進行加速考核。加速考核試驗同時,還設計了2.5a自然貯存試驗并周期校準[8]。以此來綜合評估薄膜鉑電阻元件的穩定性。
高溫電壽命試驗:從2個生產批次中各選取3只PT1000薄膜鉑電阻元件樣品,持續0.3mA恒流供電,進行總時長3000h、150℃高溫電壽命試驗考核。每試驗1000h后中斷試驗,對元件進行水三相點檢測。6只樣品測試阻值變化曲線見圖1。阻值最大波動0.0182Ω,沒超過0.002%。持續的電、熱應力,對薄膜鉑電阻元件阻值有影響,但影響量很小,試驗前后變化幅度不超過5mK。
溫度沖擊試驗:從2個生產批次中各選取3只PT1000薄膜鉑電阻元件樣品,共進行500次溫度沖擊試驗,試驗溫度-55℃、150℃,每進行100次溫度沖擊試驗后中斷試驗,對元件進行水三相點檢測。6只樣品測試阻值變化曲線如圖2。阻值最大波動0.0115Ω,沒超過0.002%。快速溫度變化下,元件阻值變化很小,變化幅度不超過3mK。

圖1 高溫電壽命試驗阻值變化曲線

圖2 溫度沖擊試驗阻值變化曲線
自然貯存試驗:2個生產批次中各選取3只PT1000薄膜鉑電阻元件樣品,持續進行30個月的常規貯存,每個月進行一次水三相點下阻值測試,薄膜鉑熱電阻元件電阻最大波動0.0074Ω,不超過0.001%,其中1只樣品阻值變化曲線見圖3。自然貯存下,薄膜鉑電阻元件相當穩定,阻值變化幅度不超過2mK,與測試系統的不確定度基本相同。

圖3 貯存試驗阻值變化曲線
從上述試驗可見,薄膜鉑電阻元件經過3000h高溫電壽命試驗、500次溫度沖擊試驗,電阻沒有呈現明顯的緩變趨勢,最大波動幅度小于5mK。在2.5a的自然貯存下,電阻阻值很穩定。說明現有工藝下,薄膜鉑電阻元件具有很好的長期穩定性,至少能滿足5a內10mK的穩定性要求。
針對影響薄膜鉑電阻元件穩定性的主要因素,綜合考慮薄膜缺陷、雜質、電遷移、結構封裝應力與溫度應力等因素,對薄膜鉑電阻元件進行了試驗與測試。在常規應用的-55℃~150℃溫度段,薄膜鉑電阻元件具有很好的長期穩定性,能達到5a內10mK的穩定性要求,滿足高端軍事應用環境要求,所設計的測試方法也可為制作高精度、高穩定軍用溫度傳感器提供應用參考。