薄荷膠囊壁材制備及其性質

孫煒煒，蔡超*，劉堅，陳勝，祃志明，張磊

1. 武漢黃鶴樓香精香料有限公司（武漢 430050）；2. 武漢黃鶴樓新材料科技開發有限公司（武漢 430050）

煙用膠囊是由壁材包裹芯液制成的球形滴丸，主要嵌入在卷煙濾棒中使用，卷煙抽吸時在外力作用下捏破可以釋放芯材內容物，用于提高卷煙抽吸品質[1]。自2008年以來，國內膠囊煙從探索發展到市場壯大，已逐漸形成多元化的產品風格，并且逐漸趨于常態化，各種果香、花香、涼味風格的膠囊在卷煙中得到推廣應用[2-3]。“膠囊添加”作為一種卷煙賦香的創新技術，可以避免香精在卷煙抽吸過程中參與燃燒，在確保香味天然逼真、強化卷煙風格特征方面具有不可比擬的技術優勢，同時能夠給予消費者一種新鮮、奇特的感官體驗，為卷煙品牌注入新的個性化元素[4-5]。

近年來，國內卷煙行業面臨形勢日趨緊張，卷煙產品的競爭更加激烈，意味著對卷煙產品的技術含量要求更高，煙用膠囊需進一步升級優化。壁材作為影響膠囊成型的關鍵技術之一，主要是由親水性膠體原料（明膠、結冷膠、魔芋膠、瓊脂等）按照一定配方比例復配而成。為了保證膠囊品質穩定性，在膠囊壁材設計開發過程中，應綜合考慮壁材溶液的理化性質和上機適應性。

現有技術制備的薄荷膠囊，由于薄荷香精的揮發性較強，芯液香味物質容易透過膠膜材料逸失，且膠囊的平均硬度相對較小，在儲存期間經常出現空殼、破碎、滲油等現象。為了進一步提高膠囊壁材與薄荷香精匹配性，穩定薄荷膠囊產品品質，試驗以海藻酸鈉和卡拉膠作為主要原料，優化設計壁材配方，以滴丸的上機適應性作為評價指標，開發出適用于包裹薄荷香精的膠囊壁材，同時對壁材溶液的理化性質進行分析檢測，以期為膠囊壁材的開發提供一定參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

海藻酸鈉（食用級，青島海之林生物科技開發有限公司）；卡拉膠（食用級，防城港捷康生物科技有限公司）；山梨糖醇（食用級，百思特食品添加劑有限公司）；低溫瓊脂（食用級，青島海之林生物科技開發有限公司）；純水（食用級，武漢黃鶴樓新材料科技開發有限公司）；薄荷香精（食品級，武漢黃鶴樓香精香料有限公司）。

1.2 儀器與設備

NDJ-5S數顯黏度計（上海平軒科學儀器有限公司）；diji test II 硬度儀（德國博銳公司）；RS600流變儀（德國哈克公司）；HH-2數顯恒溫水浴鍋（邦西儀器科技（上海）有限公司）；T50分散攪拌器（德國IKA公司）；DWJ-3，煙臺百藥泰中藥科技有限公司；煙用膠囊綜合測試儀（成都瑞拓科技股份有限公司）。

1.3 試驗方法

1.3.1 壁材溶液的制備

稱取10 kg純水置入鐵桶容器內，將純水加熱至70℃，在2 000 r/min攪拌條件下緩慢加入配方樣品，控制攪拌時間1.5 h（攪拌過程中需用保鮮膜蓋住，防止水分揮發），待完全溶解后，在70 ℃保溫條件下靜置3 h，即得膠液，要求溶液澄清透亮、無絮狀物。

1.3.2 上機試驗

以薄荷香精作為芯液，不同配方膠液作為壁材原料，石蠟油作為冷卻循環油，固定制冷溫度16 ℃，通過調試滴頭溫度、膠液溫度、香精流速和膠液流速等參數，觀察滴丸的在線成型情況，要求大小均勻，無拖尾、偏芯、氣泡等異常現象。將濕丸按照膠囊加工的一般工藝流程，經脫油、干燥、平衡、篩選后即得膠囊成品[6]。

1.3.3 測定或表征

1.3.3.1 黏度

按照GB/T 2794—2013[7]，采用旋轉黏度計進行測定。（膠液溫度75±1 ℃，2號轉子60 r/min）。

1.3.3.2 凝膠強度

抽取10 mL膠液至培養皿內，常溫放置5 min，轉移至10 ℃冰箱低溫保存1 h，采用digi test II硬度儀測試凝膠強度[8]。

1.3.3.3 流變性質

使用哈克流變儀將膠液以1 ℃/min的冷卻速率降溫至35 ℃。整個過程中，采用的頻率及應變分別為6.28 r/s和0.5%，記錄此過程的樣品隨時間變化的儲能模量G’及耗能模量G’[9]。

1.3.3.4 顯微結構

采用掃描電子顯微鏡觀察膠液凝膠后膠皮的表面結構[10]。

1.3.3.5 膠囊成品硬度及直徑

采用煙用膠囊綜合測試儀按照操作規程逐粒測定并記錄其硬度和直徑。

1.3.3.6 膠囊感官評價

肉眼觀察膠囊的外觀（大小、氣泡、圓度等）；將膠囊置入卷煙濾棒中，感受膠囊捏破時的脆響程度。

1.3.3.7 儲存穩定性

將膠囊在22 ℃、濕度45%條件下儲存6個月，觀察儲存期間是否發生明顯的異常現象（破碎、空殼、滲油等）。

2 結果與討論

2.1 配方優化

膠囊壁材的選擇主要來源于食品或者醫藥行業中使用的親水性膠體，來源廣泛，安全性也可以得到保障。對于膠囊產品而言，所選的親水性膠體需要具備適宜的凝膠性、成膜性、穩定性。選擇海藻酸鈉和卡拉膠作為主要凝凍劑和成膜劑，提供充分的凍力強度和致密性；少量使用瓊脂是為了改善膠囊壁材脆性，以期獲得膠囊捏破瞬間的脆響效果；山梨糖醇主要起增塑作用，增加囊殼韌性，可以適當提高膠囊的儲存穩定性。表1為不同配方壁材溶液黏度和凝膠強度，表2為不同配方壁材溶液的上機試樣結果。

由表2可知，制備薄荷膠囊的最佳壁材配方為m（海藻酸鈉）∶m（卡拉膠）∶m（瓊脂）∶m（山梨糖醇）=10∶30∶1∶5。若壁材溶液黏度偏大時，不利于滴丸的在線成型，出現大小不均勻、拖尾等現象。在配方設計過程中，降低海藻酸鈉使用量，略微調整瓊脂占比，可以滿足滴丸成型需求，且膠囊的硬度符合預期，無拖尾、氣泡、偏芯等現象，外觀品質較好。

表1 不同配方壁材溶液的黏度和凝膠強度

表2 不同配方壁材溶液的上機試樣結果

2.2 壁材的流變性質

利用非破壞性振蕩流變測試配方4壁材溶液體系凝膠過程中的流變性質。儲能模量和耗能模量是凝膠性能的兩個重要表征參數。儲能模量又叫彈性模量，反映樣品的彈性大小；耗能模量又叫黏性模量，表征樣品的黏性性質[11]。圖1為配方4壁材溶液的彈性模量G’及黏性模量G’在溫控程序中的變化曲線。在75℃降溫至35 ℃過程中，G’及G’在開始階段的數值較小，且黏性模量G’大于彈性模量G’。降溫至44.35 ℃時，彈性模量G’開始迅速增加（＞10 Pa），并且G’＞G’’，開始出現凝膠點，這是由于親水膠體充分變性后開始形成網絡結構所致。隨著溫度的逐漸降低，更多分子發生交聯，凝膠網絡結構逐漸得到鞏固，彈性模量進一步增加，G’值達到6 500 Pa以上，且黏性模量G’的變化曲線和G’類似，G’值始終大于G’值，充分說明測定過程中彈性凝膠的形成[12]。

圖1 配方4壁材溶液彈性模量G’及黏性模量G’的變化曲線

2.3 薄荷膠囊壁材的顯微結構

一般情況下，膠囊壁材對芯材的包裹效果都與其表面結構有關。將膠囊捏破后去除膠皮表面殘留油漬，使用掃描電鏡觀察膠皮的顯微結構。由圖2可知，壁材配方優化改進后，膠皮的致密性增加，配方4壁材能將薄荷香精較好包裹在內腔，一定程度上防止香精揮發，且不易發生滲油、空殼等現象。

圖2 壁材改進前后的微觀結構

2.4 薄荷膠囊的物理指標

由表3可知，使用原先壁材配方制備的薄荷膠囊，外觀情況差，平均硬度相對較小（12.45 N），具體表現為捏破手感易碎，這為膠囊的儲存、運輸帶來質量隱患；壁材配方改進后，薄荷膠囊的平均硬度得到提升，且膠囊的圓度較好，無明顯氣泡。

表3 薄荷膠囊的物理指標

2.5 薄荷膠囊的儲存穩定性

將薄荷膠囊存放在密閉容器中（溫度22 ℃，濕度45%），每隔一段時間進行外觀評價，考察薄荷膠囊的儲存穩定性，結果如表4所示。

結果表明，使用配方4所制備的薄荷膠囊外觀品質穩定，無空殼、滲油、破碎等現象；且與剛開始相比，薄荷膠囊在卷煙中的應用效果幾乎保持一致。

表4 薄荷膠囊的儲存穩定性

3 結語

以海藻酸鈉和卡拉膠作為主要原料，通過合理添加助劑，以滴丸的上機適應性作為評價指標，復配出適用于薄荷香精的膠囊壁材，在線成型穩定，膠囊成品的物理指標良好，捏破手感和硬度符合預期效果，且薄荷膠囊在儲存期間沒有出現空殼、滲油等現象。分析檢測結果表明，該壁材溶液黏度194 ℃，在44.35℃時開始形成彈性凝膠，且凝膠網狀結構比較致密，成膜性好，凝膠強度為11.7 N。通過研究優化薄荷膠囊壁材配方，為卷煙膠囊成型技術提供理論基礎。