棉花秸稈炭微波裂解生產設備研制

張佳喜，劉阿朋，李 驊，王毅超，劉 雄，葉爾波拉提·鐵木爾

棉花秸稈炭微波裂解生產設備研制

張佳喜1，劉阿朋1，李 驊2，王毅超1，劉 雄1，葉爾波拉提·鐵木爾1

（1. 新疆農業大學機電工程學院，烏魯木齊 830052；2. 南京農業大學工學院，南京 210031）

為了提高棉花秸稈的循環利用效率，分析不同參數對微波裂解棉花秸稈生產秸稈炭的產炭率的影響，該文研制了一套微波裂解設備。微波裂解設備主要由氣液處理系統、裂解腔、惰性氣體供應系統、恒溫控制等組成，工作時微波裂解腔中的磁控管對棉花秸稈的裂解過程提供能量，使棉花秸稈達到炭化的效果。以棉花秸稈的炭產率為指標，以棉花秸稈含水率、炭化時間、微波功率為影響因素，通過Box-Behnken中心組合試驗方法對微波裂解設備在裂解棉花秸稈過程中的試驗因素進行三因素三水平二次回歸試驗。分析各因素對產炭率的影響，同時對影響因素進行綜合優化。結果表明，棉花秸稈含水率和微波功率對棉花稈秸產炭率影響顯著（<0.01），最優參數組合為含水率11%、炭化時間6 min、微波功率1.8 kW。驗證試驗結果表明，在最優參數條件下，棉花秸稈產炭率為30.9%，與理論值的相對誤差為0.71%。研究結果可為棉花秸稈炭微波裂解生產設備的設計和作業參數優化提供參考。

農業機械；設計；微波；棉稈炭化；響應面

0 引 言

中國是世界第一大棉花生產國，皮棉產量占世界總產量的25%～30%[1]。棉花秸稈是主要的棉花種植副產品，根據國家統計局公布的統計數據，中國2017 年棉花播種面積322.96萬hm2，按照單產秸稈300 kg/667 m2計算，全國每年棉稈產量約1 453萬t[2]，這些綠色可再生生物質秸稈如果能夠再循環利用，將產生巨大的經濟效益[3]。

目前國內外研制出了多種類型的生物質炭化設備，按炭化核心裝置的不同主要分為微波裂解炭化和傳統電加熱炭化[4]，根據已知文獻記載，國內新疆農業機械化研究所研制的高效連續式生物質炭化爐，利用電熱絲加熱對棉稈進行炭化[5]。劉光朋[6]研制的微波裂解設備主要用來對生活垃圾進行裂解，還有安徽工程大學設計的微波干燥炭化秸稈設備、四川理工大學與湖南中晟熱能科技公司共同開發的75 kW垃圾微波裂解設備[7]。國外生物炭加工設備按炭化加熱方式主要分為氣體加熱炭化和微波加熱炭化。姚宗路等[8]采用二次粉碎工藝以及連續喂料與調制喂料相結合的混配工藝，提出了能夠適應多種生物質原料特性的固體成型燃料生產工藝路線，建立了生物質固體成型燃料生產線。Yannick等[9]研制的生物炭加工備是通過燃燒可燃氣體產生的高溫氣體對生物炭進行加熱炭化，這種炭化設備主要針對于炭化產物為生物油和氣等，生物炭產量較低。

通過對國內外生物質炭化設備的研究發現，由于各種因素對炭產率的影響，再加之中國對利用微波加工棉花秸稈的炭化研究較少，缺乏一定的試驗積累，造成棉花秸稈的再利用一直沒有較好地解決[10-11]。

根據對棉花秸稈炭化設備的技術要求，利用微波加熱的特點，本文設計了一種生物質微波裂解炭化設備，以棉花秸稈的產炭率為目標，對微波裂解設備的關鍵參數和試驗因素進行研究，建立響應面模型[12]，分析各參數對炭化設備炭產率的影響，并得出最優工藝參數，以解決生物質棉花秸稈利用率低和炭化不均勻的問題[13]，為棉花秸稈炭化設備的研制和對生物炭的加工提供參考。

1 微波裂解設備結構與工作原理

1.1 微波裂解設備結構

微波裂解炭化設備主要由氣液處理裝置、PLC控制面板、氮氣供應、磁控管、裂解腔、電源開關組成，如圖1所示。

1.2 工作原理與技術參數

如圖1所示，微波裂解設備在工作時，通過磁場所產生的電場對裂解腔內的物料進行加熱炭化[14]，當裂解溫度達到目標溫度時，控溫器根據溫度傳感器監測結果，控制設備停止升溫。裂解過程中裂解腔內的棉稈炭溫度通過顯示屏實時觀測，微波裂解設備的主要參數如表1所示。

1.氣液處理裝置 2.PLC控制面板 3.進出料口 4.閥口開關 5.氮氣 6.磁控管 7.裂解腔 8.電源開關

表1 微波裂解設備主要參數

2 裂解加熱原理及關鍵部件設計

2.1 裂解加熱原理

微波加熱依靠物體吸收微波能并將其轉換成熱能，是一種使自身整體同時升溫的加熱方式。通過被加熱體內部偶極分子高頻往復運動，產生“內摩擦熱”而使被加熱物料溫度升高[15]，不須任何熱傳導過程就能使物料內外部同時加熱、同時升溫，加熱速度快且均勻，僅需傳統加熱能耗的幾分之一或幾十分之一就可完成對物體的加熱。

2.2 微波裂解設備電路原理圖

微波裂解設備的主要電路如圖2所示。

注：FU為熔斷絲；S1為門第一聯鎖開關；S4為定時開關；M1為定時電機；S5為功率開關；T為高壓變壓器；MT為磁控管；C為高壓電容器；V為高壓二極管；M2為風扇電機；S2為門第二鎖開關；S3為門監開關；ST為溫控器。

2.3 關鍵部件的選擇與設計

微波裂解炭化需要的能量由磁控管產生。磁控管作為微波裂解碳化設備的核心部件，主要作用是為加熱裂解過程提供能量[16]，選擇合適的磁控管對于提高裂解效率具有重要的意義。

2.3.1 磁控管選擇及計算

磁控管工作時，內部的電子與高頻磁場發生相互作用，把從恒定電場中獲得的能量轉變為微波能量，其中磁控管的電子效率是指電子所產生的高頻功率對輸出功率的比值，主要作用是將電子本身有效的能量交給高頻場進而完成能量的轉換，當電子完成的能量轉化越多，效率越高；回路效率是指磁控管的輸出功率對電子所產生的高頻功率的比值[17]，主要影響磁控管回路中負載電導，當回效率增大，負載電導增大，即回路中能量的傳輸效率也更高，磁控管的效率為二者的乘積如公式（1）所示，它主要影響整個磁控管的效率，在選擇磁控管時主要考慮實際裂解對象的量，在滿足實際裂解需要時，盡量選擇能耗較低的磁控管。

磁控管效率：

式中η為電子效率，%；η為回路效率，%。電子效率和回路效率的計算如式（2）、（3）。

由式（2）、式（4）可知，若要提高磁控管效率則應提高磁控管電子效率。磁控管最大電子效率的計算如式（5）所示。

式中為陰極直徑與陽極直徑比，為磁通密度，Wb/m2；B為特征磁場，Wb/m2；為密度比（/B）。微波裂解設備的工作頻率為2.45 GHz，則取5，取=0.46，通過計算可得出磁控管的最大電子效率為ηmax=0.76。

表2為常用各波段磁控管回路效率和耦合度[18]。

表2 磁控管常用波段的回路效率ηc和耦合度β

注：L波段的波長為0.27～0.18 m；S波段的波長為0.001 2～0.076 m；C波段的波長為0.076～0.051 m；X波段的波長為0.037～0.023 m；Q波段的波長為0.009 1～0.006 m。

Note: The wavelength of band L is 0.27-0.18 m; the wavelength of band S is 0.001 2-0.076 m; the wavelength of band C is 0.076-0.051 m; the wavelength of band X is 0.037-0.023 m; the wavelength of band Q is 0.009 1-0.006 m.

2.3.2 裂解容器

在炭化反應過程中裂解容器需要承受高溫，所以裂解腔中裂解容器的材料為石英，根據要求，微波裂解容器體積為550 mL。

2.3.3 微波裂解總功率

按照裂解物料所需的能量進行裂解總功率的計算。首先對裂解過程中所需要的熱量進行計算，如式（6）所示。

式中Q為所需要的熱量，kJ；為需要裂解的棉稈質量，g；1為棉稈干燥前的濕基含水率，%；2為物料棉稈干燥后的干基含水率，%；1為棉稈裂解前的溫度，℃；2為棉稈裂解后的溫度，℃；1為棉稈干燥后不含水率的比熱容，kJ/(kg·K)；H為汽化潛熱，kJ/kg。由于設備每次炭化的棉秸稈質量最大為700 g，設備炭化過程的時間最長為10 min，即為600 s，通過查閱相關文獻可得棉花秸稈的比熱容1為0.701 kJ/(kg·K)[19]，炭化前的溫度1為室溫20 ℃，炭化后的溫度為800 ℃，水分蒸發的汽化潛熱為1 441 kJ/kg[20]，棉稈的濕基含水率為35%、干基含水率為11%。將各值代入式（6）可得為1 289.67 kJ。目前大部分用于干燥加熱的磁控管能量轉換效率為0.8，秸稈裂解生物炭的裂解效率在0.8～0.95之間[21]，本文取裂解效率0.9，根據式（7）計算微波裂解的最大功率。

根據學生問卷調查和訪談記錄所反映的建議，筆者從課程設計、教材拓展、教學工具等多方面入手，調整教學手段和教學方法，在英語教學進行文化導入實驗。

2.4 信息輸入鍵盤和顯示設備

信息輸入設備是實現人機交互的一個重要裝置[23]，微波裂解功率、裂解溫度等參數通過信息輸入裝置輸入。信息輸入裝置有非編碼和可編碼形式，可編碼鍵盤能實現較為復雜的功能，而非編碼鍵盤雖然功能單一，但性能可靠[24]，本設備的信息輸入裝置采用非編碼鍵盤，信息顯示器選擇160LCD液晶顯示器，炭化過程的實時溫度和功率等參數通過顯示器觀測。

3 工藝試驗

3.1 試驗材料

試驗所用棉稈來自山東濱州，品種為CCRI60，棉稈平均直徑5 mm，將棉稈用剪刀和鍘刀進行預處理為長度20 mm的秸稈段，以方便將棉稈放入到裂解腔。將不同日期收獲的棉稈按照含水率分為11%、19%和27% 共3組，

3.2 試驗設備

試驗設備如圖3所示，主要由微波裂解腔、氣液處理系統等組成。氣液處理系統為容積500 mL的冷凝瓶；微波裂解設備的頻率為2.45 GHz，功率可調，范圍為0～3.0 kW；最高工作溫度為1 200 ℃。

1.裂解設備 2.氣液處理系統

試驗中用到的儀器還有型號為XY50MW的水分測定儀，水分測定范圍0.00%～100.0%、電子天平，型號為JA602，稱量范圍為0～500 g，精度為0.1 g，鍘刀、剪刀、手套等。

3.3 微波裂解試驗過程

將處理過的棉花秸稈用電子秤每次稱取305 g裝入550 mL的微波裂解容器，接好連接管并檢查系統的密封性，打開氮氣閥門，使裂解腔內充滿氮氣，排出裂解腔內部的氧氣，使裂解腔保持高壓、無氧狀態，以防止棉花秸稈在裂解過程中遇到氧氣發生自燃[25]，按下設備啟動開關，磁控管開始工作直至反應結束。反應結束后將炭化的棉稈炭從出料口排出，用電子秤稱量棉稈炭。反應過程中所產生的油氣通過氣液處理系統進行回收處理。

3.4 試驗指標與方案

烘干后棉稈質量記為1，裂解后棉稈炭的質量記為3，則棉稈的產炭率為

3.4.2 含水率

試驗選取的棉稈是不同日期收獲的，將其放入到塑料袋中保持含水率不發生變化，對于含水率較高的棉稈放入烘干箱進行烘干，最后按照含水率的不同分為3組，用電子秤測出未進行烘干的棉稈質量2，再將棉稈置于70 ℃的烘箱中進行放置12 h，用電子秤測出此時棉稈的重量4，計算出棉稈的含水率，公式如（9）所示。

式中為棉稈的含水率，%。

影響棉稈產炭率的影響因素很多，如棉稈含水率、棉稈直徑、裂解溫度、炭化時間、微波裂解功率、棉花品種等。棉稈含水率過大會降低棉稈產炭率；炭化時間短會降低棉稈的產炭率，炭化時間長會增加棉稈炭的產炭率，但隨著炭化時間的繼續增加，棉稈的產炭率會減小；微波功率增大，棉稈的產炭率會增加，而當微波功率繼續增大，棉稈的產炭率會由大變小。因此確定試驗裂解溫度為300 ℃，升溫速率為150 ℃/min。選擇棉稈含水率、炭化時間、微波裂解功率為試驗因素。綜合考慮微波裂解設備的穩定性、能耗及產炭率，試驗取微波裂解功率1.8～2.8 kW；炭化時間為4～8 min；棉稈含水率11%～27%。

根據Box-Benhnken中心組合試驗設計理論，將棉稈含水率1、炭化時間2、微波功率3作為影響因子開展響應面試驗，試驗因素和水平如表3所示。

表3 試驗因素和水平

3.5 試驗結果與分析

3.5.1 試驗結果

2018年11月在南京農業大學工學院進行為期半年的試驗，于2019年6月結束，具體試驗方案及結果如表4所示。

表4 試驗設計方案及響應值

Table 4 Test design scheme and response value

3.5.2 回歸模型建立與顯著性分析

建立棉稈產炭率1與棉稈含水率1、炭化時間2、微波功率3的回歸方程并進行方差分析，回歸方程如式（10）所示。方差分析如表5所示，模型的顯著性檢驗結果為=11.12，＜0.01，說明回歸方程顯著，失擬性檢測結果為=1.12，>0.1，為不顯著，說明試驗范圍內的模型擬合效果較好。

由表5可知，棉稈產炭率1的值小于0.01，其絕定系數2為0.93，表明模型可以擬合93%以上的試驗結果。因此該模型可以優化微波裂解產炭率的影響參數；由表5可知，試驗因素對棉稈產炭率的影響顯著順序為：棉稈含水率>微波功率>炭化時間。

對式（10）的回歸方程進行優化，剔除不顯著回歸項后得到優化模型如式（11）所示，優化后模型的值小于0.001，表明模型高度顯著、失擬項值均大于0.05，表明優化模型可靠，優化結果可對實際的微波裂解生物炭做出理論支持。

表5 回歸方程方差分析

注：＜0.01為極顯著；0.01≤≤0.05為顯著；>0.05為不顯著。

Note:＜0.01 is very significant; 0.01≤≤0.05 is significant;>0.05 is not significant.

3.5.3 試驗因素對產炭率的影響分析

運用Design-Export軟件生成響應面圖，以便能直觀的看出產炭率與棉稈含水率、炭化時間、微波功率因素之間的關系，結果如圖4所示。

圖 4為試驗因素對產炭率的影響。由圖4可知，產炭率隨著炭化時間的增加先增大再減小，在炭化時間為5～7 min時產炭率有最大值；隨著棉稈含水率的逐漸增大，產炭率逐漸減小，在棉稈含水率為11%左右時產炭率有最大值；隨著微波功率的逐漸增大，產炭率逐漸減小，當微波功率為1.8 kW左右時，產炭率有最大值。

圖4 交互因素對棉稈產炭率的影響

3.6 參數優化及驗證

為了使微波裂解棉稈產炭率達到最高，對微波裂解試驗的影響因素進行優化。根據微波裂解棉稈產炭設備試驗的影響因素和上述分析結果，利用Design-Export軟件進行參數優化，優化結果為：棉稈含水率11%，炭化時間6.33 min，微波功率1.8 kW，此時模型曲面綜合響應值最大，棉稈產炭率達到31.61%。

為了驗證優化結果的準確性，于2019年5月在南京農業大學工學院進行3次驗證試驗，試驗的棉稈含水率為11%，微波功率為1.8 kW，炭化時間為6 min，結果見表6。

表6 驗證試驗結果

由表6可知，棉稈炭產率的理論優化值與3次試驗均值的相對誤差為0.71%，所設計的微波裂解設備基本達到預期目標。

4 結 論

1）進行了棉花秸稈微波裂解碳化三因素三水平響應面試驗研究，分析了棉稈含水率、炭化時間、微波功率對棉稈產炭率的影響趨勢，建立了試驗因素對棉稈產炭率的影響模型，結果表明各試驗因素對棉稈產炭率的影響順序為棉稈含水率>微波功率>炭化時間。

2）利用Box-Benhnken組合試驗法對試驗結果進行優化，得到棉花秸稈微波裂解碳化的最優參數組合為棉稈含水率11%、炭化時間6 min、微波功率1.8 kW，此時模型預測的棉稈產炭率達到31.61%。驗證試驗的平均產炭率為30.9%，基本滿足試驗設計要求。

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Development of microwave pyrolysis equipment for cotton stalk carbon

Zhang Jiaxi1, Liu Apeng1, Li Hua2, Wang Yichao1, Liu Xiong1, YeErBoLati·Tie Muer1

(1.,,830052,; 2.,,210031,)

Cotton is an important cash crop in China, the cotton straw produced after cotton harvest is an important biomass energy. In view of the environmental problems existing in the traditional utilization of cotton straw, it is of great significance to transform cotton straw from agricultural waste to biochar. Based on the research of biochar processing equipment for cotton straw at home and abroad, it can be found that biomass carbonization equipment is mainly divided into microwave cracking carbonization and traditional electric heating carbonization. The traditional carbonization technology has the disadvantages of uneven carbonization and low carbonization efficiency. The traditional carbonization technology has the disadvantages of uneven carbonization and low carbonization efficiency, microwave cracking carbonization can not only improve carbonization homogeneity, but also shorten carbonization time. In order to improve the carbon yield of cotton straw and analyze the effect of different operation parameters on the carbon yield of cotton straw by microwave pyrolysis, a microwave cracking equipment was developed in this paper. The microwave cracking equipment was mainly composed of gas-liquid treatment system, cracking chamber, inert gas supplying system, constant temperature control system and so on. The key component of the equipment was the magnetron device in the cracking chamber, the magnetron device provided energy for the pyrolysis and carbonization of the cotton straw. Taking the moisture content of cotton straw, carbonization time and microwave power as the experimental factors and the carbon yield of cotton straw as the index, the response surface tests of three factors and three levels were carried out for the microwave cracking process of cotton straw. The quadratic polynomial response model of cotton yield of cotton straw to experimental factors was established. The significant order of the influence of each experimental factor on the carbon yield of cotton stalk was determined as water content of cotton straw, microwave power and carbonization time. Optimization of operation parameters was carried out by box benhnken combined test method, the result was that the moisture content of the cotton straw was 11%, carbonization time was 6 min and microwave power was 1.8 kW, at this time, the carbon yield reached 31.61%. The verification test results showed that under the optimal parameter conditions, the carbon yield of cotton straw was 30.9%, and the relative error with the theoretical value was 0.71%, the designed microwave cracking equipment basically meet the design requirements. The results can provide reference for the design and operation parameters optimization of microwave cracking equipment for cotton straw.

agricultural machinery; design;microwave; carbonization of cotton straw; response surface

張佳喜，劉阿朋，李驊，等. 棉花秸稈炭微波裂解生產設備研制[J]. 農業工程學報，2020，36(8)：219-225.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.027 http://www.tcsae.org

Zhang Jiaxi, Liu Apeng, Li Hua, et al. Development of microwave pyrolysis equipment for cotton stalk carbon[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(8): 219-225. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.027 http://www.tcsae.org

2019-12-09

2020-03-29

自治區“天山雪松計劃”（2017Q19）；南京農業大學-新疆農業大學聯合基金項目（20180409001）

張佳喜，博士，博士生導師，研究員，主要從事循環農業技術與裝備研究。Email：13899961137@163.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.027

S147.2

A

1002-6819(2020)-08-0219-07