地熱井固井材料導熱性能影響因素

張 浩，徐拴海，楊 雨，韓永亮，張衛東，李永強

地熱井固井材料導熱性能影響因素

張 浩1,2，徐拴海2，楊 雨1,2，韓永亮2，張衛東2，李永強1,2

(1. 煤炭科學研究總院，北京 100013；2. 中煤科工集團西安研究院有限公司，陜西 西安 710077)

固井材料導熱性能是影響地熱井取熱效果的因素之一。為提升地熱井固井材料導熱系數，采用正交試驗，借助層次分析–指標重復性相關(AHP-CRITIC)混合加權法和極差分析，進行固井材料導熱性能研究。結果表明：添加天然鱗片石墨、鐵粉和石英砂均可提高固井材料導熱系數，其中石墨對導熱系數的提升作用最為顯著，鐵粉次之，石英砂最小；石墨摻量和水固比分別是影響固井材料綜合性能的主次要因素；隨著石墨摻量遞增，其導熱系數遞增、48 h抗壓強度和流動度均遞減；得出高導熱固井材料的優選配合比為：水固比值0.44，石墨、鐵粉和石英砂摻量分別占水泥質量的7.5%、3%、2%，其導熱系數可達1.87 W/(m·K)，較常規固井材料提高約70%。研究成果可為地熱能高效開發利用提供參考。

地熱能；固井材料；導熱系數；正交試驗；層次分析–指標重復性相關(AHP-CRITIC)混合加權法；極差分析

隨著我國經濟的飛速發展，面對愈發突出的能源供需矛盾及生態環境問題，調整優化能源產業結構、大力發展低碳環保的可再生能源成為必然之舉。地熱能作為一種資源豐富、不受外部自然環境干擾、可持續利用、安全、綠色的可再生清潔能源，更是被提升到國家能源戰略高度[1-3]。

我國地熱資源儲量豐富，約占全球地熱資源總量的7.9%，其中，水熱型地熱資源量折合標準煤12 500億t；336個地級以上城市淺層地熱能資源每年可開采量折合標準煤7億t[4]。面對如此豐富的地熱寶藏，如何高效開發利用成為重中之重。

近年來，國內外在油井水泥及外加劑、水泥漿體系等方面取得了長足進步，逐漸形成較完備的常規固井材料體系[5]。然而，現有常規固井材料(水泥石)導熱系數通常不高于1.1 W/(m·K)，低于導熱系數為0.83~3.98 W/(m·K)的地下巖土[6]。而且，T. Kohl等[7]發現影響同軸型換熱系統出口換熱溫度低于預期的原因之一為水泥與套管間的熱阻；李瑞霞等[8]認為固井水泥石導熱性能對同軸型換熱系統取熱效果影響程度隨地層導熱系數、地溫梯度及井深增加而明顯增加。因此，開展高導熱固井材料研究將對提高地熱井取熱效果、實現地熱能高效利用具有重要意義。

目前，國內外針對固井材料研究多集中于物理力學性能和細微觀結構研究[9-12]；關于建筑施工材料導熱性能研究[13]的關注點大都在于提高其保溫性能；部分研究[14-15]著眼于提高混凝土熱學性能，鮮有專門針對地熱井固井材料導熱性能的研究。鑒于此，本文以我國固井工程中最為常用的G級高抗硫酸鹽(HSR)型油井水泥為基體材料，選取石墨、鐵粉和石英砂為導熱分散相，采用正交試驗，基于層次分析—指標重復性相關(AHP-CRITIC)混合加權法和極差分析，進行地熱井水泥基固井材料導熱性能影響因素研究和高導熱固井材料研發，以期為地熱井取熱效果提升提供參考。

1 試驗方案

1.1 原材料

a. 水 泥 G級HSR(高抗硫酸鹽)型油井水泥。

b. 導熱強化材料 包括天然鱗片石墨(GP)、普通鐵粉(Fe)、精制石英砂(Sa)，其中，天然鱗片石墨具有較高導熱系數、較易獲取且具有化學惰性，普通鐵粉則較易獲取、價格較低且不會對固井水泥石耐久性產生不利影響[16-17]；具體技術經濟指標見表1。

c. 外加劑 降失水劑、膨脹劑、流變劑、早強劑、緩凝劑、穩定劑和消泡劑等。

表1 導熱強化材料主要技術經濟指標

1.2 試樣制備及測試方法

參照油井水泥及水泥石相關規范，按照相應質量比稱取拌合水、G級HSR型油井水泥、導熱強化材料和外加劑。先將水倒入OWC-9040A型恒速攪拌器的攪拌杯中，以4 000 r/min進行低速攪拌，在15 s內將由導熱強化材料、水泥及粉末外加劑混合而成的干混料緩慢倒入漿杯，隨即以12 000 r/min高速攪拌35 s，期間加入3~5滴消泡劑，漿液配置完畢。

分別使用YM-3型液體密度計、OWC-9508D型高溫高壓失水儀和OWC-9040H型增加稠化儀對配制好的固井漿液進行密度、靜態濾失量、游離液和稠化時間測試；分別使用截錐圓模和沉降管測試固井漿液流動度和沉降穩定性。

將配好漿液澆入50 mm×50 mm×50 mm的銅試模中，將試模放入65℃恒溫水浴養護箱養護24 h后，繼續脫模養護至48 h，得到固井水泥石試樣(圖1)。

圖1 地熱井高導熱固井水泥石試樣

使用YAW-300型微機控制電液伺服壓力試驗機進行固井水泥石抗壓強度測試；測試壓力范圍為12~300 kN，準確度優于±1%。使用DRE-2C型導熱系數測試儀，采用瞬態平面熱源法，進行固井水泥石導熱系數測試；導熱系數測定范圍為0.010~100 W/(m·K)，準確度優于±5%。

1.3 試驗設計

1.3.1 全面試驗

分別以天然鱗片石墨(GP)、普通鐵粉(Fe)及精制石英砂(Sa)作為導熱強化材料，依次按照水泥質量的1%、2%、3%作為摻量，進行各試驗組固井材料導熱系數測試，并以未添加導熱材料的常規固井材料作為對照組，具體試驗方案見表2。通過此試驗為下一步正交試驗各因素的水平梯度設置提供依據。

表2 全面試驗方案

1.3.2 正交試驗

根據全面試驗導熱系數測試結果，選取水固比、石墨(GP)摻量、鐵粉(Fe)摻量及石英砂(Sa)摻量為4個因素，代號分別為A，B，C，D；各因素分設3個水平，分別進行各組固井材料的基本性能測試和最優配合比固井材料的其他固井指標測試。各因素與水平取值見表3。

表3 正交試驗因素水平

注：GP、Fe及Sa的摻量均以占水泥質量比的百分數表示。

基本性能測試包括導熱系數、流動度和48 h抗壓強度測試。

再根據各組基本性能綜合評價結果，對其最優配合比固井材料進行初始稠度及稠化時間、游離液、沉降穩定性和靜態濾失量等固井指標的規范符合性驗證。

2 試驗結果與討論

2.1 導熱系數變化特征

采用全面試驗的1個常規固井材料對照組和9個添加導熱材料試驗組的測試結果，繪制不同導熱材料固井水泥石的導熱系數如圖2所示。

試驗結果表明，天然鱗片石墨、鐵粉及石英砂均可提高固井材料的導熱系數，且隨著摻量的增加，其導熱系數不斷提升，其中，石墨對其導熱系數提升影響最大，鐵粉次之，石英砂最小。這主要是由于石墨為片狀六方晶系晶體，在晶體中同層碳原子間，石墨以sp2雜化形成共價鍵，每個碳原子與另外3個碳原子相連，6個碳原子在同一平面上形成正六邊形環，伸展形成片層結構。石墨不僅借助晶格振動中單個的載流子來完成熱量傳導，其片層上活性較高的離域大π鍵使它也能憑借電子進行熱量傳遞，從而使得其導熱系數可與一些金屬相媲美，達到200 W/(m·K)左右。

圖2 添加不同導熱材料固井水泥石導熱系數

2.2 導熱性能影響因素分析

2.2.1 基本性能測試結果

正交試驗的9個試驗組測得各組固井材料基本性能結果見表4。為方便進行各組固井材料導熱系數、流動度和48 h抗壓強度的綜合評價，本試驗采用AHP-CRITIC混合加權法確定各評價指標權重，采用極差分析進行固井材料導熱性能影響因素分析和高導熱固井材料最優配合比確定。

2.2.2 指標權重計算

對于固井材料多指標性能綜合評價，權重確定的合理與否將直接影響評價結果的可靠性和有效性。AHP-CRITIC混合加權法兼具AHP法和CRITIC法的優點，既能體現各指標的主次順序，又能較客觀全面地體現樣本的數據信息。其權重Zi計算公式如下：

Zi＝Ai·Ci/∑AiCi(1)

式中：Ai表示AHP法計算的權重；Ci表示CRITIC法計算的權重；表示評價指標。

為消除固井材料導熱系數、流動度和48 h抗壓強度3項評價指標單位量綱的影響，方便評價指標間的比較，先將表4試驗測試結果作線性標準化處理[18]，即：評價指標標準值=(實測值/最大值)×100，各指標計算結果見表5。

表4 正交試驗基本性能測試結果

注：表中0.44(1)前一個數字表示參數取值，括號中的數字表示所在水平。

表5 評價指標標準值計算結果

按照AHP法指標權重的確定方法，將固井材料導熱系數、48 h抗壓強度和流動度3項性能指標分為3個層次，并根據其相對重要程度確定各指標的優先順序為：導熱系數＞48 h抗壓強度=流動度。因此，導熱系數與抗壓強度對比后賦值4；導熱系數與流動度對比后賦值5；48 h抗壓強度與流動度同樣賦值1。使用Yaahp12.2軟件，計算得到導熱系數、48 h抗壓強度和流動度的AHP權重Ai分別為0.690 8、0.160 3和0.148 8；一致性比例因子CR=0.005 3＜0.10，即指標成對比較判斷優先矩陣具有一致性，權重系數有效。

根據CRITIC法求指標權重的思路，使用SPSSAU軟件，將表5中導熱系數、48 h抗壓強度及流動度標準值結果代入，計算得到導熱系數、48 h抗壓強度和流動度的CRITIC權重Ci依次為0.455 6、0.247 5、0.296 9。

因此，根據式(1)計算得到各組固井材料導熱系數、48 h抗壓強度和流動度的權重Zi依次為0.789 6、0.099 5、0.110 8，從而求得各組最終的綜合評分，即：綜合評分=(導熱系數標準值×0.789 6+48 h抗壓強度標準值×0.099 5+流動度標準值×0.110 8)× 100。各試驗組綜合評分結果見表5。

2.2.3 極差分析及最優配合比確定

對表4正交試驗基本性能測試結果進行極差分析，流程如下：

①對每個指標各因素各水平的值求和得K，其中，表示指標導熱系數L、48 h抗壓強度M、流動度N及綜合評分O；水平=1,2,3；表示因素A，B，C，D；

②對每個指標的同一水平K求平均得到k，k=K/3；

③計算每個指標各因素列的極差R，R=k,max–k,min。R值越大則該因素對某評價指標影響越重要。故而得到各因素水平K值和R值，結果見表6。

根據表6結果可知，各因素對固井材料導熱系數影響的主次順序為B＞A＞C＞D，對導熱系數影響趨勢如圖3所示；對48 h抗壓強度和流動度影響的主次順序均為B＞A＞D＞C；而對固井材料3指標綜合影響的主次順序為B＞A＞C＞D。由于評價指標取值均越大越佳，根據各組綜合評分的極差分析，得出固井材料的最優因素水平組合(即最優配合比)為A1B3C2D2，形成高導熱固井材料配合比，即石墨是影響高導熱固井材料綜合性能的主要因素，隨著石墨摻量增加，固井材料導熱系數增加，48 h抗壓強度降低，漿液流動度減小；水固比是影響固井材料綜合性能的次要因素，隨著水固比增加，固井材料導熱系數降低，48 h抗壓強度降低，漿液流動度增大；鐵粉和石英砂對固井材料綜合性能影響較小，屬于一般因素。

表6 正交試驗結果極差分析

圖3 各因素對固井水泥石導熱系數影響趨勢

其原因主要在于：石墨自身導熱系數較高，是鐵粉的2~3倍，石英砂的十幾倍，對固井材料導熱系數提升貢獻最大。石墨能夠吸附極性較強的水，其自身包覆一部分拌合水后，使參與水泥水化的拌合水減少，于是整個漿液體系稠度增加，流動度減小。隨著石墨摻量增加，石墨顆粒間接觸程度增加、接觸面積變大，使石墨顆粒間發生滑移，導致水泥石抗壓強度下降；且隨著石墨摻量增加，為保持固井漿液較好流動性能和較低稠度的拌合水量增加，水泥占總拌合材料的質量百分比減少，漿液水灰比增大，從而使漿液硬化形成的水泥石內部孔隙等缺陷增加，最終導致其抗壓強度降低。因此，為確保固井材料各項指標滿足地熱井固井要求，需控制石墨摻量。

2.2.4 試驗驗證

由于最優配合比A1B3C2D2未包含在9組正交試驗中，故設計3組平行驗證試驗對優選結果進行驗證：按照水固比值0.44，石墨、鐵粉、石英砂摻量分別按水泥質量的7.5%、3%、2%進行配漿和入模養護，形成高導熱固井材料，測得試驗結果見表7。

表7 優選配方平行驗證試驗結果

試驗結果表明，固井材料平均導熱系數為1.875 8 W/(m·K)，較常規固井材料對照組導熱系數值1.10 W/(m·K)提高約70%；平均流動度為24.1 cm；48 h抗壓強度平均值為15.08 MPa；綜合評分平均值為97.3；相對標準偏差為0.22%，表明該試驗穩定、重復性好。該配合比固井材料的流動度性能較好、48 h抗壓強度大于14 MPa，均滿足SY/T 6544—2017《油井水泥漿性能要求》規定，可應用于地熱井固井。

2.2.5 其他固井性能

根據最優配合比A1B3C2D2，配制高導熱固井漿液，參照GB/T19139—2012《油井水泥試驗方法》分別進行了稠化時間、穩定性及靜態濾失試驗，試驗參數及結果如下。

a. 稠化時間 試驗時選擇溫度梯度為2.9℃/hm的井深，初始溫度27℃，初始壓力3.8 MPa，升溫時間30 min，升壓時間30 min，循環溫度65℃，最終壓力33.8 MPa。測得配比漿液稠化曲線如圖4所示，初始稠度23.2Bc＜30Bc、稠化時間為155 min，稠化時間可調，滿足地熱井固井可泵期的要求。

b. 穩定性 包括游離液試驗和沉降試驗。

①先將配制好的固井漿液倒入常壓稠化儀漿杯中，在65℃下攪拌30 min；隨后立即注入到250 mL量筒中并加蓋防蒸發，在環境溫度下靜置2 h后，吸出并測量漿液上層清液為3.4 mL，即游離液為1.36%＜1.40%，滿足SY/T 6544—2017《油井水泥漿性能要求》規定，可應用于地熱井固井。

圖4 高導熱固井材料稠化曲線

②采用沉降管制樣，將硬化水泥石分為5份，從上到下依次標記為1號、2號、3號、4號、5號。測得1號—5號水泥石密度分別為1.802、1.805、1.806、1.807和1.821 g/cm3，5組試樣最大密度差為0.019 g/cm3＜0.030 g/cm3，滿足SY/T 6544—2017《油井水泥漿性能要求》規定，可應用于地熱井固井。

c. 靜態濾失 在65℃、6.9 MPa壓差下，使用高溫高壓失水儀濾失30 min，測得水泥漿濾失量為8 mL＜50 mL，滿足SY/T 6544—2017《油井水泥漿性能要求》規定，可應用于地熱井固井。

3 結論

a. 由全面試驗結果可知，向常規固井水泥中分別添加天然鱗片石墨、鐵粉和石英砂，其導熱系數均有提升，且隨各摻量的增加而不斷提升；其中石墨對固井材料導熱系數提升影響最大，鐵粉次之，石英砂最小。

b.由正交試驗分析可知，石墨是影響固井材料綜合性能的主要因素，隨著石墨摻量增加，固井材料導熱系數增加、48 h抗壓強度降低、流動度減小。水固比是影響固井材料綜合性能的次要因素，隨著水固比增加，固井材料導熱系數降低、48 h抗壓強度降低、流動度增大。鐵粉和石英砂是影響固井材料綜合性能的一般因素。

c.由多指標綜合評價得出，具有較高導熱系數的固井材料優選配合比為：水固比值0.44，石墨、鐵粉和石英砂摻量分別為水泥質量的7.5%、3%和2%，其導熱系數可達1.87 W/(m·K)，較常規固井材料提高約70%。

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Influencing factors of thermal conductivity of cementing materials for geothermal wells

ZHANG Hao1,2, XU Shuanhai2, YANG Yu1,2, HAN Yongliang2, ZHANG Weidong2, LI Yongqiang1,2

(1. China Coal Research Institute, Beijing 100013, China; 2. Xi’an Research Institute Co. Ltd., China Coal Technology and Engineering Group Corp., Xi’an 710077, China)

The thermal conductivity of cementing materials is one of the factors that affect the heat removal effect of geothermal wells. In order to improve the thermal conductivity of cementing materials for geothermal wells, orthogonal test was used to study the thermal conductivity of cementing materials based on the AHP-CRITIC mixed weighting method and range analysis. The results show that the thermal conductivity of cementing materials can be improved by adding natural flake graphite, iron powder and quartz sand. The content of graphite and the ratio of water to solid are the primary and secondary factors that affect the comprehensive properties of cementing materials. With the increase of graphite content, the thermal conductivity, the 48 hours compressive strength and the fluidity decreased. The results show that the optimal mix ratio of high thermal conductivity cementing materials is: water solid ratio is 0.44, the amount of graphite, iron powder and quartz sand accounted for 7.5%, 3%, and 2% of the cement mass, respectively, its thermal conductivity can reach 1.87 W/(m·K), which is about 70% higher than conventional cementing materials. It can provide reference for the efficient development and utilization of geothermal energy.

geothermal energy; cementing material; thermal conductivity; orthogonal test; AHP-CRITIC mixed weigh-ting method; range analysis

TK529

A

10.3969/j.issn.1001-1986.2020.02.029

1001-1986(2020)02-0195-07

2019-12-16；

2020-02-25

天地科技股份有限公司科技創新基金重點項目(2018TDZD017)；中煤科工集團西安研究院有限公司科技創新基金項目(2018XAYZD13)

Science and Technology Innovation Fund Key Project of Tiandi Science and Technology Co. Ltd.(2018TDZD017)；Science and Technology Innovation Fund of Xi’an Research Institute of CCTEG(2018XAYZD13)

張浩，1988年生，男，陜西寶雞人，碩士，研究方向為中深層地熱能開發利用. E-mail：614654929@qq.com

張浩，徐拴海，楊雨，等. 地熱井固井材料導熱性能影響因素[J]. 煤田地質與勘探，2020，48(2)：195–201.

ZHANG Hao，XU Shuanhai，YANG Yu，et al. Influencing factors of thermal conductivity of cementing materials for geothermal wells[J]. Coal Geology & Exploration，2020，48(2)：195–201.

(責任編輯 周建軍)