咖啡渣色素提取及對桑蠶絲織物的染色性能

彭文芳，黃美瑜

（廣東工業大學藝術設計學院，廣東廣州 510090）

我國咖啡豆主要種植在海南、云南等地區。咖啡渣、茶葉與洋蔥皮并稱3 大可天然染色的農業廢棄物，產量巨大。咖啡渣中含有豐富的綠原酸、多酚類等抗氧化物質，可在天然色素提取及染色方面進行運用，但咖啡渣主要用作肥料、飼料、燃料或高溫炭化制作成咖啡碳纖維，既未發揮其環保經濟價值［1-2］，又浪費了資源。咖啡渣作為天然染料在紡織品染色中的應用鮮有報道［3-4］。本實驗選用咖啡渣作為原料，以蒸餾水為提取劑，通過單因素實驗和正交實驗優化超聲波提取咖啡渣色素的工藝，并對桑蠶絲織物進行染色，測試其顏色特征值，以探究咖啡渣色素在桑蠶絲織物上的染色性能。

1 實驗

1.1 材料與儀器

材料：桑蠶絲平紋織物（25 g/m2，市售），檸檬酸（分析純），咖啡渣（美國阿拉比卡咖啡豆），硫酸鋁鉀（市售）。儀器：DK-S28 型電熱恒溫水浴鍋（上海精宏實驗設備有限公司），pH 計，722G 紫外-可見分光光度計（上海儀電分析儀器有限公司），TCL-16G 高速臺式離心機（上海安亭科學儀器廠），3NH310 色差儀，超聲波儀。

1.2 咖啡渣色素的提取

稱取干燥粉碎的咖啡渣（質量分數為3%～15%），以蒸餾水為提取劑，在超聲波功率0～250 W 下40～80 ℃提取20～120 min，然后用200 目篩網過濾，靜置20 min。取1 mL上層濾液稀釋適當倍數，以12 000 r/min離心8 min，靜置15 min，以蒸餾水為空白參比液測試吸光度。

1.3 咖啡渣提取液直接染色

將潤濕的8 cm×8 cm 桑蠶絲織物投入提取液中，染色完畢后取出，用蒸餾水洗凈、陰干。設置染色時間、提取液用量、染色溫度、pH，采用單因素控制變量法，探討各因素對染色織物色差ΔE的影響。

1.4 測試

吸光度：采用紫外-可見分光光度計在325 nm 處進行測試。

ΔE：以未染色桑蠶絲織物為標樣，用色差儀在染色織物不同位置測試5次，取平均值，計算ΔE。

耐皂洗色牢度：參考GB/T 3921—2008《紡織品色牢度試驗 耐皂洗色牢度》，在40 ℃清洗30 min 后測定；耐摩擦色牢度：參考GB/T 3920—2008《紡織品色牢度試驗耐摩擦色牢度》測定。

2 結果與討論

2.1 咖啡渣色素提取工藝優化

2.1.1 超聲波功率

由圖1 可知，超聲波功率在0～200 W 時，吸光度快速增大；當超聲波功率超過200 W 時，繼續增大超聲波功率，色素提取率上升緩慢，吸光度相差不大。從節約能源的角度考慮，超聲波功率選擇200 W。

圖1 超聲波功率對色素提取液吸光度的影響

2.1.2 提取時間

由圖2 可知，隨著提取時間的延長，咖啡渣色素提取液的吸光度先快速上升后緩慢下降（80 min 以后有所下降）。這可能是因為提取時間過長使咖啡渣中的有效成分損失，溶解雜質增多。從提取效率和成本角度考慮，提取時間選擇80 min。

圖2 提取時間對色素提取液吸光度的影響

2.1.3 提取溫度

由圖3 可知，隨著提取溫度的升高，咖啡渣色素提取液的吸光度先快速增大而后下降，在60 ℃時吸光度達到最高。這是由于超聲波的作用溫度一般在45～65 ℃，當溫度升高，空化核增多，對產生空化作用有利，加速有效成分的溶解；但提取溫度過高，氣泡中的蒸汽壓增大，使氣泡在閉合期間增強了緩沖作用而使空化作用減弱，且超聲波的熱效應容易破壞咖啡渣中的有效成分，導致吸光度下降，因此提取溫度選擇60 ℃。

圖3 提取溫度對色素提取液吸光度的影響

2.1.4 咖啡渣質量分數

由圖4 可知，隨著咖啡渣質量分數的增加，色素提取液的吸光度快速增大，咖啡渣質量分數為12%～15%時，吸光度非常接近，提取效果變化不大。這是因為咖啡渣質量分數會影響液體的黏稠度，從而影響超聲波在液體中的空化作用，質量分數太低，不利于空化作用的發生和色素從植物向提取液轉移；質量分數太高，液體的黏滯系數過大，難以產生空化泡，且傳播過程中損失也大。從實際生產和節約成本角度考慮，咖啡渣質量分數選擇12%。

圖4 咖啡渣質量分數對色素提取液吸光度的影響

2.2 咖啡渣色素提取正交實驗

為了進一步優化咖啡渣色素的超聲波提取條件，在單因素實驗的基礎上，以咖啡渣色素提取液吸光度為指標，選擇提取溫度、提取時間、咖啡渣質量分數、超聲波功率4 個因素，每個因素選取3 個水平進行L9(34)正交實驗，結果見表1。

表1 咖啡渣色素提取正交實驗

由表1 可知，各因素對咖啡渣色素提取的影響從大到小為A、B、D、C，最優提取工藝為A3B3C2D3，即提取溫度80 ℃、提取時間80 min、咖啡渣質量分數15%、提取功率250 W。

2.3 咖啡渣提取液對桑蠶絲織物直接染色工藝優化

2.3.1 染色溫度

由圖5 可以看出，隨著染色溫度的升高，織物的ΔE快速增大，這是由于染浴溫度升高，不僅使桑蠶絲纖維溶脹程度提高，且染料分子的動能也增加，有利于咖啡渣染料分子擴散進入桑蠶絲纖維內部。60 ℃時ΔE達到最大值，色澤均勻、鮮艷、明度高。但繼續升高染色溫度，ΔE反而略有下降，且織物的明度也下降。這可能是因為溫度過高，咖啡渣提取液中的雜質溶出量增加，高分子質量的蛋白黑素與雜質多以結合體的形式存在，難以擴散滲透到纖維內部；同時染色溫度升高，較小的多酚類色素分子獲得了更大的能量，反而不利于其在纖維上的吸附，造成得色量下降［5-8］。而且染色溫度過高，桑蠶絲織物表面擦傷會失去原有的光澤，易出現灰傷疵病。所以，染色溫度選擇60 ℃。

圖5 染色溫度對ΔE 的影響

2.3.2 染色時間

由圖6 可知，隨著染色時間的延長，織物的ΔE先快速上升，60 min 后上升緩慢并趨于穩定。這是因為染料開始上染纖維時，吸附數量遠大于解吸數量，但隨著時間的延長，染色接近動態平衡，染料吸附與解吸的數量差不斷縮小，所以，ΔE上升變慢。繼續延長染色時間，ΔE增加不大，且染色較不均勻，明度略有下降；同時，染色時間過長，對實際生產不利，所以染色時間選擇60 min。

圖6 染色時間對ΔE 的影響

2.3.3 提取液用量

由圖7 可知，隨著提取液用量的增加，染料在纖維內外的濃度梯度增大，織物的顏色純度迅速變深，ΔE快速增大；當提取液用量超過3%后，ΔE變化較小，且明度下降，色澤變得萎暗。從節約成本的角度考慮，提取液用量選擇3%。

圖7 提取液用量對ΔE 的影響

2.3.4 pH

由圖8 可知，織物的ΔE隨pH 的增大先增大后減小，當提取液pH=4.0～6.0 時，ΔE呈下降趨勢，且下降幅度較大。因為桑蠶絲的等電點為3.5～5.2 eV，在pH低于等電點的酸性溶液中絲素帶正電荷，此時染料負離子上染桑蠶絲纖維主要依靠庫侖引力，并以離子鍵結合；隨著pH 的增大，桑蠶絲纖維所帶的正電荷逐漸減少，庫侖引力減小，在pH 高于等電點的酸性溶液中絲素帶負電荷，與多酚類染料負離子的作用力轉變為庫侖斥力，咖啡渣染料難以上染桑蠶絲，色深值下降［9-11］。另外，在桑蠶絲的等電點附近染色對纖維的損傷很小，pH 過低對桑蠶絲造成的損傷較大，因此pH 選擇4.0。

圖8 pH 對ΔE 的影響

2.4 染色牢度

將桑蠶絲在硫酸鋁鉀5 g/L、30 ℃下預媒處理30 min 后，用直接染色優化工藝進行染色，色牢度結果見表2。

表2 硫酸鋁鉀預媒染桑蠶絲織物的色牢度

由表2 可知，桑蠶絲織物的各項色牢度指標基本達到紡織面料要求，預測能通過改變染色方法使色牢度得到加強，這將在后續工作中進一步研究。

3 結論

（1）以蒸餾水為提取液，咖啡渣色素的超聲波優化提取工藝為：溫度80 ℃、時間80 min、咖啡渣質量分數15%、超聲波功率250 W。

（2）咖啡渣色素提取液對桑蠶絲織物直接染色的優化工藝為：溫度60 ℃、時間60 min、提取液用量3%、pH=4.0。

（3）染色桑蠶絲織物的各項色牢度基本達到服用要求。

（4）咖啡渣作為尚未開發的天然廢棄色素，其染色能夠獲得米色、咖啡色、棕色系列，是現代流行色的主流色彩之一，具有潛在的環保、經濟價值。