氮化硅陶瓷覆銅基板制備及可靠性評估

余曉初，張 輝，陸 聰，王曉剛，劉國友，劉學(xué)建，黃政仁

(1.無錫天楊電子有限公司，無錫 214000；2.中國科學(xué)院上海硅酸鹽研究所，上海 201899； 3.株洲中車時代電氣股份有限公司，株洲 412001)

0 引 言

為了解決日益嚴(yán)重的環(huán)境問題，作為清潔能源的電力成為世界各國關(guān)注的焦點(diǎn)，能源利用電氣化成為發(fā)展的方向。在電力的應(yīng)用中，大功率電力電子器件(典型如絕緣柵雙極晶體管-IGBT)是實(shí)現(xiàn)能源控制與轉(zhuǎn)換的核心，廣泛應(yīng)用于高速鐵路、智能電網(wǎng)、電動汽車與新能源裝備等領(lǐng)域[1-2]。隨著能量密度提高，功率器件對陶瓷覆銅基板的散熱能力和可靠性的要求越來越高。目前功率器件用陶瓷覆銅基板的材料主要有氧化鋁(Al2O3)、氮化鋁(AlN)和氮化硅(Si3N4)等[3-4]。Al2O3覆銅基板主要采用直接覆銅方法(Direct Bonded Copper,DBC)制備[5-6]，其熱導(dǎo)率低，散熱能力有限，多用于功率密度不高且對可靠性沒有嚴(yán)格要求的領(lǐng)域。AlN覆銅基板主要采用具有更高可靠性的活性金屬釬焊工藝(Active Metal Brazing,AMB)，由于氮化鋁AMB覆銅基板(AlN-AMB-Cu)具有較高的散熱能力，從而適用于一些高功率、大電流的工作環(huán)境，但是由于機(jī)械強(qiáng)度相對較低，使得AlN-AMB-Cu的高低溫循環(huán)沖擊壽命有限，限制了其應(yīng)用范圍。另一方面，隨著第三代功率芯片(如SiC、GaN)制備技術(shù)的成熟[7-8]，更高功率密度和更高工作環(huán)境溫度導(dǎo)致Al2O3和AlN覆銅基板的高低溫循環(huán)沖擊次數(shù)迅速下降，可靠性降低，不能滿足使用要求。氮化硅AMB覆銅基板(Si3N4-AMB-Cu)以其高強(qiáng)度、高韌性、耐高溫、可靠性高等優(yōu)異的綜合熱力學(xué)性能成為較有前途的候選材料之一[9-12]。Si3N4-AMB-Cu不僅具有與AlN相當(dāng)?shù)纳崮芰Γ移涫褂脡勖梢蕴岣咭粋€數(shù)量級以上。Miyazakia等[13]研究了Si3N4-AMB-Cu在-40～250 ℃高低溫循環(huán)沖擊性能：100次循環(huán)后銅厚0.3 mm樣品中陶瓷產(chǎn)生了微裂紋，而銅厚0.15 mm樣品在1 000次循環(huán)后沒有產(chǎn)生微裂紋。事實(shí)上，Si3N4-AMB-Cu已經(jīng)在豐田和特斯拉的部分車型上使用。然而，目前高性能Si3N4陶瓷基板的制備技術(shù)主要掌握在日本公司手中，國內(nèi)尚沒有量產(chǎn)能力，因此關(guān)于Si3N4-AMB-Cu方面的研究也鮮有報道。本文在研制出高性能Si3N4陶瓷基板的基礎(chǔ)之上，開展Si3N4-AMB-Cu可靠性評估方面的研究，從而為相應(yīng)功率器件在我國高速鐵路、智能電網(wǎng)、電動汽車等領(lǐng)域的廣泛應(yīng)用積累基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

1 實(shí) 驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)原料及儀器

原材料：Si3N4陶瓷基片，無氧銅，活性金屬焊料。

儀器設(shè)備：絲網(wǎng)印刷機(jī)KM-SY4060A，真空釬焊爐YLM11-3020W。

1.2 實(shí)驗(yàn)過程

1.2.1 AMB工藝制備Si3N4-AMB-Cu

圖1 Si3N4-AMB-Cu陶瓷基板結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic diagram of Si3N4-AMB-Cu ceramic substrates

將Si3N4陶瓷基片放入70 ℃蒸餾水中，超聲清洗1 min，洗去表面雜質(zhì)后烘干。基片兩面絲網(wǎng)印刷上活性金屬焊料(主要成分為72Ag28Cu，并引入少量活性金屬配成膏狀)，80 ℃烘箱烘干。將印好焊料的基片兩面覆銅，放入真空釬焊爐，800 ℃/10-3Pa/10 min后得到樣品，圖1為其結(jié)構(gòu)示意圖。

1.2.2 分析測試

用Instron 5566測試彎曲強(qiáng)度和剝離強(qiáng)度，用單邊預(yù)裂紋梁法測試斷裂韌性。用Netzsch LFA467和TMA403 F3分別測試熱導(dǎo)率和熱膨脹系數(shù)。分別用直流耐壓測試儀JTKJ-1/JTGN-2KVA/40 kV、50 kV工頻耐壓測試儀JTKZ-5和數(shù)字高阻計6517B測試直流、交流擊穿強(qiáng)度和電阻率。采用高低溫循環(huán)沖擊試驗(yàn)箱LRHS-101B-LV來考察樣品的可靠性。用PVA TePla SAM300檢測焊接空洞率。

2 結(jié)果與討論

高性能陶瓷基板是陶瓷覆銅基板的材料基礎(chǔ)，陶瓷覆銅基板的可靠性不僅與陶瓷覆銅工藝有關(guān)，更重要的是取決于陶瓷基板材料的可靠性，而陶瓷基板的可靠性受到材料本征熱力學(xué)性能等的影響。因此，從陶瓷基板和覆銅樣品兩方面對氮化硅陶瓷覆銅基板的可靠性進(jìn)行分析研究。

2.1 氮化硅陶瓷基板的可靠性評估

2.1.1 力學(xué)性能

σ=3FL/(2bd2)

(1)

式中，σ為三點(diǎn)彎曲強(qiáng)度，F(xiàn)為彎曲最大載荷，L為支點(diǎn)跨距，b為樣品寬度，d為平行于加載方向的樣品厚度。

表1 Si3N4陶瓷材料的力學(xué)性能Table 1 Mechanical properties of Si3N4 ceramics

Note: (a) is made by Advanced Carbide Ceramics Group in SICCAS； (b) the data is from the website of Maruwa.

2.1.2 熱學(xué)性能

研究表明，功率器件失效的絕大部分原因與熱量沒有及時散出有關(guān)，陶瓷基板的熱學(xué)性能對于功率器件的可靠性十分關(guān)鍵。材料的熱導(dǎo)率表征的是材料直接傳導(dǎo)熱量的能力，定義為單位截面、長度的材料在單位溫差和單位時間內(nèi)直接傳導(dǎo)的熱量。因此，假定沒有熱量損失，對于一個對邊平行塊形材料，則有：

Q/t=λA(T2-T1)/l

(2)

式中,Q是在時間t內(nèi)所傳遞的熱量，λ為熱導(dǎo)率，A為截面積，l為熱量通過方向的長度(或者厚度)，T2和T1分別為兩個截面的溫度。

當(dāng)有熱量傳導(dǎo)時，同樣條件下，根據(jù)熱阻的定義，則有：

R=(T2-T2)/P

(3)

式中，R為熱阻，T2和T1的含義與式(2)中相同，分別為兩個截面的溫度，P為發(fā)熱源的功率；實(shí)際上，P=Q/t(4)，式中Q為t時間內(nèi)所傳遞的熱量，則有：

R=l/(λA)

(5)

也就是說，在同樣面積(A為常數(shù))的樣品中，界面熱阻R與熱導(dǎo)率λ成反比，與長度l(或者厚度)成正比。對于同一功率模塊，采用Si3N4基板的熱導(dǎo)率(90 W/(m·K))為AlN(180 W/(m·K))的1/2時(見表2)，通過厚度減薄為后者1/2具有相同的熱阻，也就是理論上具有相同的散熱能力。同時，在2.1.1力學(xué)性能分析也表明，降低Si3N4基板厚度并沒有降低其可靠性。

2.1.3 電學(xué)性能

上文分析表明，通過減薄方法來降低Si3N4基板的熱阻，從力學(xué)和熱學(xué)方面來看是可行的，但是隨著厚度的減薄，材料的電氣強(qiáng)度對于其實(shí)際應(yīng)用也十分重要。盡管在電動汽車等領(lǐng)域使用功率模塊的電壓為300～700 V，目前AlN和Al2O3陶瓷基板的絕緣性能都能滿足要求；但是，在高鐵等領(lǐng)域應(yīng)用的功率器件工作電壓可達(dá)6 500 V或者更高，這就要求陶瓷基板具有良好的電氣絕緣強(qiáng)度。

表2 Si3N4陶瓷材料的熱學(xué)性能Table 2 Thermal properties of Si3N4 ceramics

Note: (a) is made by Advanced Carbide Ceramics Group in SICCAS; (b) the data is from the website of Maruwa.

表3 Si3N4陶瓷材料的電學(xué)性能Table 3 Electrical properties of Si3N4 ceramics

Note: (a) is made by Advanced Carbide Ceramics Group in SICCAS; (b) the data is from the website of Maruwa.

從表3可以看出，Si3N4陶瓷的電氣擊穿強(qiáng)度在直流(40 kV/mm)和交流(40 kV/mm)下都優(yōu)于AlN(15 kV/mm)和Al2O3(15 kV/mm)；同時，自制Si3N4基板具有比進(jìn)口材料更優(yōu)異的絕緣性能。如果按照6 500 V電壓來計算三種陶瓷基板的絕緣厚度，自制Si3N4陶瓷具有更輕薄的優(yōu)勢。另外，由于前者的擊穿強(qiáng)度是后者的至少2倍，那么，理論上在前者厚度減薄到后者一半時，仍然可以滿足功率器件對電氣絕緣性能的要求。同時，自制Si3N4基板的體積電阻率為3.7×1014Ω·cm，與進(jìn)口產(chǎn)品相當(dāng)。

2.2 氮化硅陶瓷覆銅基板的可靠性評估

2.2.1 剝離強(qiáng)度

功率器件在使用過程中由于熱沖擊導(dǎo)致的銅箔剝離是其失效的主要原因之一，因此開展陶瓷覆銅基板的抗熱沖擊循環(huán)測試對于其可靠性評估具有重要意義。實(shí)際上，在Si3N4-AMB-Cu高低溫循環(huán)沖擊實(shí)驗(yàn)中，缺陷一般是從邊角處開始出現(xiàn)銅箔剝離，因此，Si3N4與銅箔的高強(qiáng)度、低應(yīng)力焊接對于其可靠性十分重要。從表4可以看出，自制Si3N4-AMB-Cu的剝離強(qiáng)度(130 N/cm)與進(jìn)口產(chǎn)品(100 N/cm)相當(dāng)，盡管略低于AlN-AMB-Cu(180 N/cm)樣品，但明顯高于Al2O3-DBC-Cu(40 N/cm)樣品。

表4 Si3N4-AMB陶瓷覆銅基板的銅箔剝離強(qiáng)度Table 4 Copper foil peeling strength of Si3N4-AMB-Cu ceramic substrates

Note: (a) is made by Advanced Carbide Ceramics Group in SICCAS; (b) is from the Maruwa; (c) the data is from the website of Rogers Corporation.

2.2.2 散熱性能

在2.1節(jié)中，從理論上分析了通過減小Si3N4基板厚度來達(dá)到與AlN相同的熱阻，同時不降低其可靠性是可行的。實(shí)際上，Si3N4-AMB-Cu的焊接界面成分為銀銅合金等，比AlN和Al2O3覆銅基板DBC工藝產(chǎn)生的銅氧共晶界面具有更高的熱導(dǎo)率，也就是具有更低的界面熱阻，從而具有更優(yōu)的散熱能力。

2.2.3 高低溫循環(huán)沖擊性能

表5給出了自制Si3N4-AMB-Cu樣品的高低溫循環(huán)沖擊次數(shù)與進(jìn)口商業(yè)化產(chǎn)品以及AlN-AMB-Cu和Al2O3-DBC-Cu的對比。可以看出，在-45～150 ℃范圍內(nèi)，自制Si3N4-AMB-Cu的性能指標(biāo)與進(jìn)口商業(yè)化產(chǎn)品相當(dāng)，其高低溫循環(huán)沖擊次數(shù)分別是AlN和Al2O3產(chǎn)品的10倍和100倍，這也說明了自制Si3N4-AMB-Cu具有優(yōu)異的可靠性。實(shí)際上，在表5所列出的循環(huán)次數(shù)下，Si3N4-AMB-Cu樣品的失效程度遠(yuǎn)低于AlN和Al2O3。從圖2和圖3可以看出，銅厚為0.32 mm/0.25 mm時，經(jīng)過5 000次高低溫循環(huán)沖擊后，Si3N4-AMB-Cu只是零星的開始出現(xiàn)一些微小的焊接孔洞，Si3N4陶瓷本身并沒有出現(xiàn)微裂紋，而AlN樣品在500次的循環(huán)后即開始出現(xiàn)大量的空洞和微裂紋，這種結(jié)果與相關(guān)文獻(xiàn)[9]報道也一致。

表5 Si3N4、AlN和Al2O3陶瓷覆銅基板的可靠性Table 5 Reliability of Si3N4, AlN, Al2O3 ceramic copper clad substrates with different copper thickness

Note: Thermal shock temperature is -45-150 ℃; (a) self made Si3N4-AMB-Cu; (b) experimental data of imported products from Japan.

圖2 Si3N4-AMB-Cu(銅厚0.32 mm/0.25 mm)在-45～150 ℃高低溫循環(huán)沖擊5 000次后超聲掃描照片F(xiàn)ig.2 Scanning acoustic microscope images of Si3N4-AMB-Cu samples (copper thickness 0.32 mm/0.25 mm) after 5 000 thermal cycles at -45-150 ℃

圖3 AlN-AMB-Cu(銅厚0.32 mm/0.25 mm)在-45～150 ℃高低溫循環(huán)沖擊500次后超聲掃描照片F(xiàn)ig.3 Scanning acoustic microscope images of AlN-AMB-Cu samples (copper thickness 0.32 mm/0.25 mm) after 500 thermal cycles at -45-150 ℃

一般來說，增加銅層厚度可以提高其載流能力，但是隨著銅層厚度增大，銅與陶瓷基板焊接界面的殘余應(yīng)力也增大，在高低溫循環(huán)沖擊下，容易出現(xiàn)銅箔剝離或者陶瓷微裂紋而失效。圖4給出了銅厚0.5 mm/0.5 mm的Si3N4-AMB-Cu在500次和1 000次高低溫循環(huán)沖擊后的掃描超聲照片，樣品中沒有出現(xiàn)微裂紋，也幾乎沒有焊接空洞。圖5給出了銅厚0.8 mm/0.8 mm的Si3N4-AMB-Cu樣品在500次高低溫沖擊循環(huán)后的掃描超聲照片，樣品中沒有出現(xiàn)微裂紋，焊接空洞也沒有明顯增加，已經(jīng)接近銅厚0.32 mm/0.25 mm的AlN樣品的使用壽命。這也說明了Si3N4-AMB-Cu比AlN具有更優(yōu)異的可靠性。

圖4 Si3N4-AMB-Cu(銅厚0.5 mm/0.5 mm)在-45～150 ℃高低溫循環(huán)沖擊500次與1 000次后超聲掃描照片F(xiàn)ig.4 Scanning acoustic microscope images of Si3N4-AMB-Cu samples (copper thickness 0.5 mm/0.5 mm) after 500 and 5 000 thermal cycles at -45-150 ℃

圖5 Si3N4-AMB-Cu(銅厚0.8 mm/0.8 mm) 在-45～150 ℃高低溫循環(huán)沖擊500次前后超聲掃描照片F(xiàn)ig.5 Scanning acoustic microscope images of Si3N4-AMB-Cu samples (copper thickness 0.8 mm/0.8 mm) before and after 500 thermal cycles at -45-150 ℃

3 結(jié) 論

(1)Si3N4陶瓷覆銅基板具有與AlN相同的散熱能力(優(yōu)于Al2O3)，但是具有更高的可靠性；

(2)Si3N4-AMB-Cu在-45～150 ℃高低溫循環(huán)沖擊次數(shù)可達(dá)5 000次(銅厚0.32 mm/0.25 mm)，分別是AlN和Al2O3的10倍和100倍，且具有更低的失效程度；沖擊1 000次(銅厚0.5 mm/0.5 mm)后無缺陷；沖擊次數(shù)可達(dá)500次(銅厚0.8 mm/0.8 mm)，與AlN(銅厚0.32 mm/0.25 mm)的使用壽命相當(dāng)。