多金屬氧酸鹽熒光晶態(tài)配位聚合物的合成條件研究

何丹鳳，劉晉旸，孟凡坤，羅忠貴，劉洪勝

（大慶師范學(xué)院，黑龍江大慶 163712）

1 實驗部分

1.1 紅外光譜測試

紅外光譜儀利用物質(zhì)對不同波長的紅外輻射的吸收特征，進行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析。開機前檢查實驗室電源、溫度和濕度等環(huán)境條件，當電壓穩(wěn)定，室溫為21℃±5℃，濕度≤65%時開機。首先打開儀器電源，穩(wěn)定半小時，使得儀器能量達到最佳狀態(tài)。開啟電腦，并打開儀器操作平臺OMNIC軟件，運行Diagnostic菜單，檢查儀器穩(wěn)定性。將樣品H[Ni（C7H5NO4）（H2O）4]4（PW12O40）]·5H2O晶體于瑪瑙研缽中研磨，樣品粉末混合KBr（樣品與KBr比例為1∶100）移入磨具鋪平，放置于壓片機加壓（壓力12～15MPa）壓片，脫模放入傅里葉紅外光譜儀樣品臺。

1.2 XRD的測定

將晶態(tài)品質(zhì)良好的樣品于瑪瑙研缽中研磨至320目，均勻裝入0.2mm厚的樣品槽，用載玻片壓實，壓平，壓緊。將樣品槽固定于X-射線衍射儀的樣品臺上，入射光為石墨單色化MoKα的射線。常溫下對合理的衍射點進行收集，對所收集的數(shù)據(jù)校正分析，運用直接法對晶體結(jié)構(gòu)進行解析，導(dǎo)出數(shù)據(jù)。關(guān)閉電腦15min關(guān)閉XRD，再過30min后關(guān)循環(huán)水。進行紅外光譜分析實驗時環(huán)境溫度為15～30℃，相對濕度在65%以下。確定樣品已干燥，取樣品量1～2mg，KBr取用量200mg左右。

1.3 熒光性能測試

熒光分光光度計作為一種定量定性分析儀器，被用來測定樣品固態(tài)熒光性質(zhì)。通過熒光光譜儀的檢測，獲得了物質(zhì)的激發(fā)光譜、發(fā)射光譜、熒光強度、熒光偏振與去偏振特征等方面的信息。

1.4 熱重分析

熱重分析儀（Thermogravimetric Analyzer，TGA）作為一種重要的材料理化性能分析儀器用于測量樣品在程序溫度下質(zhì)量的變化，通入氮氣，開啟電源，進行30min預(yù)熱，開啟電腦熱分析系統(tǒng)，打開循環(huán)水系統(tǒng)，在氮氣氣氛下測量溫度從室溫到600℃的非等溫熱重。……