水中揮發(fā)酚測(cè)定方法的比對(duì)研究

馬丹青

（上海市松江區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站，上海 201613）

酚類化合物根據(jù)其揮發(fā)性分為揮發(fā)酚和不揮發(fā)酚，能與水蒸氣一起蒸餾出的酚類為揮發(fā)酚。水中酚類化合物主要來(lái)源于煉焦工業(yè)、石油工業(yè)、化學(xué)有機(jī)合成工業(yè)、機(jī)械制造、醫(yī)藥、農(nóng)藥、油漆等工業(yè)排放的工業(yè)廢水。酚類化合物屬高毒類，進(jìn)入人體后，對(duì)人體健康造成危害。GB3838—2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》將揮發(fā)酚作為主要的監(jiān)測(cè)指標(biāo)之一，并明確了各類水體中揮發(fā)酚的標(biāo)準(zhǔn)限值。目前測(cè)定水中揮發(fā)酚的常用方法有4-氨基安替比林分光光度法、連續(xù)流動(dòng)分析法、蒸餾后溴化容量法和氣相色譜法等。本文將4-氨基安替比林萃取分光光度法與連續(xù)流動(dòng)分析法進(jìn)行比對(duì)實(shí)驗(yàn)，從兩種方法的精密度、準(zhǔn)確度、樣品加標(biāo)回收率及兩種方法所需的儀器設(shè)備、試劑配制過(guò)程、樣品分析過(guò)程等方面進(jìn)行比對(duì)研究。

1 材料與方法

1.1 儀器設(shè)備

4-氨基安替比林萃取分光光度法：SHIMADZU UV1800紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)；MMV-1000W分液漏斗振蕩器；六位電子調(diào)溫電爐；1 000mL容量瓶；250mL容量瓶；100mL容量瓶；500mL分液漏斗；500mL全玻璃蒸餾器。

連續(xù)流動(dòng)分析法：SKALAR SAN++SYSTEM 5000 連續(xù)流動(dòng)分析儀；1 000mL容量瓶；250mL容量瓶，100mL容量瓶。

1.2 試劑材料

本實(shí)驗(yàn)中所用試劑如無(wú)特殊說(shuō)明，均為分析純；實(shí)驗(yàn)用水為無(wú)酚水。

苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所；揮發(fā)酚標(biāo)樣，環(huán)境保護(hù)部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所。

4-氨基安替比林萃取分光光度法：磷酸溶液，1+9；氫氧化鈉溶液：10g氫氧化鈉溶于無(wú)酚水，定容至100mL；緩沖溶液：20g氯化銨溶于100mL氨水；4-氨基安替比林溶液：2g 4-氨基安替比林（98%）溶于無(wú)酚水，定容至100mL，用三氯甲烷提純；……