液相色譜質(zhì)譜法檢測尿液中的痕量甲基苯丙胺

吳 輝

（福建歷思司法鑒定所，福建廈門 361000）

在以往的檢測方法中，尿液中的甲基苯丙胺含量檢測方法檢出限在1ng/mL，該方法檢出限基本上能追溯到吸毒人員一周內(nèi)吸食甲基苯丙胺；對吸毒人員毛發(fā)進行檢測，使用剪刀剪取涉嫌人員頭發(fā)時，無法取到毛囊，貼于頭皮撿取也往往只能剪取到1mm甚至更往后的頭發(fā)，因此毛發(fā)中毒品檢測往往只能夠追溯到吸毒人員15d前或20d前吸食的情況；那么10d以前，20d以內(nèi)的吸毒情況則很難被檢測到。本實驗使用超高靈敏度的液相色譜質(zhì)譜法對尿液中甲基苯丙胺進行檢測[1]，由于靈敏度的極大提高，能夠檢測到吸毒人員10d前，乃至20d前吸食甲基苯丙胺的成分。

1 材料與方法

1.1 試劑與材料

甲基苯丙胺標準品（美國Sigma 1mg/mL）、苯丙胺標準溶液（美國Sigma 1mg/mL）、質(zhì)譜純甲醇、乙腈、甲酸；分析純氨水；實驗用水為一級水；MCX固相萃取柱（Waters Oasis MCX 500mg）。

1.2 儀器與測試條件

（1）儀器： Waters UPLC-TQXS超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜、高速離心機（湘儀H1650）、氮吹儀（杭州奧盛WD-12）、漩渦振蕩器（德國IKA）。

（2）色譜條件： RESTEK Ultra PFPP（3μm 100×2.1mm）超高效液相色譜柱；柱溫35℃；流動相A1：B1=30%水（0.1%甲酸）：70%乙腈（0.1%甲酸）0.4mL/min等度洗脫。

（3）質(zhì)譜條件 ：離子源：ESI+，MRM選擇離子模式，毛細管電壓2.5kV，去溶劑溫度550 ℃，碰撞氣為高純氬氣。

1.3 樣品來源

公安部門送檢兩份尿液檢材，一份尿液的當事人自述12天前有吸食冰毒，另一當事人自述15d前有吸食冰毒。另取2份空白尿液2mL，分別添加10μL和20μL的10ng/mL 的甲基苯丙胺和苯丙胺漩渦混勻，則一份尿液樣品中目標物濃度為50pg/mL，另一份尿液樣品中目標物濃度為100pg/mL。

1.4 制樣

將樣品裝入5mL離心管進行離心，準確移取1mL尿液樣品，進行固相萃取。……