高灰熔融性測定儀在煤灰測定中的應用探究

陳曉東，羅彬彬

(1.巴陵石化股份分公司分析檢驗中心，湖南 岳陽 414001；2.長沙開元儀器有限公司研究院，湖南 長沙 410000)

0 引 言

由于現階段我國基本國情和維持經濟持續高速增長的壓力，煤炭資源作為我國支柱能源的現狀在短期內不會發生根本性改變[1]。我國煤炭資源豐富，煤灰成分的組成差異較大[2，3]，而煤灰組成不同則導致煤灰熔融溫度的差異。煤灰熔融特性是判斷煤灰結渣程度的重要參數，爐內結渣影響鍋爐的高效、安全運行。因此，研究煤灰熔融特性的影響因素及調控方法對動力煤的有效利用具有重要意義[4-8]。煤灰熔融特性測定包括變形、軟化、半球和流動4個特征溫度，而GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測定方法》對煤灰熔融性規定的試驗條件中一般采用角錐法進行4個特征溫度值的測定，即在煤灰中加入糊精并制成三棱錐形狀的灰錐，將灰錐放入灰熔融性測定儀；在一定的氣氛條件下加熱，然后觀察在加熱過程中灰錐的變形情況[9-15]。

國標要求設備能夠加熱至1 500 ℃以上，而煤氣化裝置使用的氣化煤分為煤A和煤B，采用二元或三元混煤，入爐粉煤流動溫度(FT)設置為1 270 ℃～1 440 ℃，即煤A與煤B的流動溫度之差不大于190 ℃，否則氣化爐爐膛易結渣。煤A為高灰熔融性煤，其部分流動溫度高于1 650 ℃，目前國內設備測定流動溫度一般為1 500 ℃，每次報出結果均采用≥1 500 ℃，不利于生產控制。以下以5E-AF 7000高灰熔融性測定儀為例，對流動溫度FT低于1 720 ℃的煤種進行準確測定，以期對實際生產有較大的借鑒作用。

1 試驗平臺

測試儀器選擇5E-AF 7000智能灰熔融性測定儀，其在5E-AF 4115的基礎上升級而成，主要改進為可升溫至1 720 ℃以上，灰錐示意如圖1所示。

圖1 5E-AF 7000灰錐示意圖Fig.1 Ash cone diagram of 5E-AF 7000 type

5E-AF 7000型測定儀每次實驗可測試15個灰錐樣品，可同時支持三角錐和圓柱形灰錐，灰錐數量的增加能夠顯著縮短單位灰錐的測試時間，降低單位灰錐的能耗。目前筆者所在單位的混煤配煤樣品數量較多，但測試效率已顯著得到提升。另外該儀器擁有光譜照明分析技術[16]，其光源示意如圖2所示，即從常溫至1 720 ℃均能對灰錐特征進行識別，滿足現場測試對高熔融性灰的需求。

圖2 5E-AF 7000光源示意圖Fig.2 Light source diagram 5E-AF 7000 type

該儀器在封碳法氣氛下要求活性炭、石墨各取5g，以一定的升溫速度加熱，采用高清攝像機實時記錄整個實驗過程中灰錐的變化情況，并用先進的圖像識別技術判斷灰堆的變形、軟化、半球和流動的4個形態，同步記錄4個特征形態出現時的溫度和圖像，從而實現煤灰熔融性的自動判斷。

2 試驗方法

試驗用煤為煤氣化裝置中使用的原煤，部分流動溫度已超過1 600 ℃。依據灰熔融性測定國標GB/T 219—2008，灰熔融常用的測定氣氛是弱還原性氣氛。由于在工業鍋爐的燃燒或氣化室中一般形成C0、H2、CH4、CO2和O2為主要成分的弱還原性氣氛，故主要進行以下弱還原氣氛條件下的測試:①在封碳法條件下測定灰熔融性的準確度；②儀器自動識別準確度和人工比對測試；③在CO和CO2混合氣體條件下測定灰熔融性精密度，其中CO氣體流量設置為180 mL/min，CO2氣體流量為120 mL/min；④為了驗證1 600 ℃以上封碳法氣氛的穩定性，對封碳法和CO+CO2混合氣體實施比對試驗；⑤對部分高熔融溫度灰進行專項測試。

3 試驗結果與討論

3.1 煤氣化裝置使用的煤A準確度測試

采用封碳法測試灰熔融性溫度，其中活性炭、石墨各取5 g。 實驗采用對煤灰熔融性標準物質GBW11124e、GBW11125d以及5個生產樣的變形溫度(DT)、軟化溫度(ST)、半球溫度(HT)、流動溫度(FT)4個特征溫度進行測定，每個樣品重復測定2次。其中，GBW11124e在弱還原性氣氛條件下的4個特征溫度分別為1 131±20 ℃、1 187±21 ℃、1 213±19 ℃、1 238±18 ℃，重復測定的極差分別為12、3、5、2；GBW11125d在弱還原性氣氛條件下的4個特征溫度分別為1 221±25 ℃、1 314±14 ℃、1 340±18 ℃、1 430±25 ℃，重復測定的極差分別為14、2、3、11，由此表明2種標準物質的4個特征溫度的測定值均在認定值的不確定度范圍內，表明儀器內部氣氛良好。5個生產樣的煤灰測定結果見表1。

表1 生產樣的煤灰測定結果
Table 1 Coal ash test results of production sample

由表1可知，5個生產樣的測定值均在1 500 ℃以上，極差均在國標規定的30 ℃范圍內，表明儀器的精密度良好。

3.2 儀器自動識別準確度

5E-AF 7000高灰熔融性測定儀采用高清數碼相機進行灰熔融性的自動判別，如圖3所示。

由圖3可知，測試視頻采用放大模式，自動判別符合GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測定方法》中灰錐融化展開高度在1.5 mm以下的薄層標準。變形、軟化、半球和流動該4個特征溫度的自動判別，與人工判斷無顯著性差異。

3.3 弱還原性氣氛下的測試比對

GB/T 219對弱還原性氣氛下測定涵括2種方法，即分別為通氣法和封碳法。試驗采用往爐膛通入體積分數分別為(60±5)%、(40±5)%的一氧化碳與二氧化碳混合氣體，采用封碳法在爐內封入活性炭、石墨各5 g，不同方法控制的弱還原性氣氛下的灰熔融性測試結果見表2。 由表2可知，按照GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測定方法》，2種氣氛條件下的變形、軟化、半球、流動溫度結果無顯著性差異，表明該儀器在1 500 ℃～1 720 ℃范圍內其封碳法氣氛控制良好，與標準的通氣法無顯著性差異。

圖3 灰熔融性自動判別Fig.3 Automatic discrimination of ash fusibility

表2 不同方法控制的弱還原性氣氛下的灰熔融性測試結果
Table 2 Test results of ash fusibility in weak reducing atmosphere controlled by different methods

項目試驗氣氛變形溫度(DT)/℃軟化溫度(ST)/℃半球溫度(HT)/℃流動溫度(FT)/℃通氣法1 3761 4741 5101 567DL20190803封碳法1 3681 4891 5051 558差值8-1559通氣法1 4221 4871 4901 526DL20190804封碳法1 4341 4791 4931 534差值-128-3-8通氣法1 5151 5501 6001 632DL20190805封碳法1 5211 5551 6041 643差值-6-54-11通氣法1 5211 5771 6431 682DL20190806封碳法1 5321 5851 6561 690差值-11-8-13-8

3.4 精密度分析

在CO和CO2混合氣體條件下對6號煤種進行了10次不同編號間的測試，其測試結果見表3。

表3 6號煤種4個特征溫度的測試精密度
Table 3 The precision on four characteristic temp- eratures of No.6 coal

℃

由表3可知，4種溫度的極差在30 ℃范圍內，符合GB/T 219—2008《煤灰熔融性的測定方法》中對精密度的規定。

3.5 最高使用溫度

試驗對裝置中使用的其他煤種進行分析，結果見表4。

表4 其他煤種分析數據
Table 4 The analysis data of the other type of coal

℃

從表4可看出，加密煤樣的多數流動溫度已超過1 600 ℃，該儀器能夠獲取1 720 ℃之前的特征溫度，可滿足氣化煤生產需求。

4 結 論

針對加密煤樣特征，通過大量的實驗對比，驗證了5E-AF 7000高灰熔融性測定儀的各項指標。該儀器在滿足國家標準的前提下，可將特征溫度延伸至1 720 ℃。該指標能夠對煤氣化裝置中使用的高熔融性溫度氣化煤進行準確測試，對保障燃煤鍋爐煤質的穩定、確保鍋爐正常安全運行具有重要意義。該高灰熔融性測定儀使用的自動判別采取放大視頻模式，可對數據進行自動判斷并減少人工判別所導致的個人誤差。隨著高灰熔融性測定儀器的投入使用，可為煤氣化裝置的選煤、用煤提供可靠的分析數據。