999精品在线视频,手机成人午夜在线视频,久久不卡国产精品无码,中日无码在线观看,成人av手机在线观看,日韩精品亚洲一区中文字幕,亚洲av无码人妻,四虎国产在线观看 ?

原子熒光法測(cè)定海水中砷方法的改進(jìn)

2020-06-26 06:23:56李業(yè)燕彭夢(mèng)微鄧元秋
環(huán)境與發(fā)展 2020年5期

李業(yè)燕 彭夢(mèng)微 鄧元秋

摘要:原子熒光法測(cè)定海水中的砷所用的還原劑有硼氫化鉀或硼氫化鈉,但其濃度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果具有較大的影響。通過(guò)研究不同濃度的硼氫化鉀對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響,結(jié)果發(fā)現(xiàn),當(dāng)硼氫化鉀濃度小于等于1.0%時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性很差;為1.5%~4.0%時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好,靈敏度較高,重復(fù)性較好,準(zhǔn)確度高;在5.0%以上時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性變差,重復(fù)性較差,準(zhǔn)確度較差。

關(guān)鍵詞:原子熒光法;硼氫化鉀;海水;砷

中圖分類(lèi)號(hào):X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A 文章編號(hào):2095-672X(2020)05-0-01

DOI:10.16647/j.cnki.cn15-1369/X.2020.05.074

Improvement of a method for determination of arsenic in seawater by atomic fluorescence spectrometry

Li Yeyan1,Peng Mengwei2,Deng Yuanqiu2

(1.Guangxi Inspection and Research Institute for Product Quality,Nanning Guangxi 530000,China

2.Marine Environmental Monitoring Center of Guangxi Zhuang Autonomous Region,Beihai Guangxi 536000,China)

Abstract:Potassium borohydride or sodium borohydride are used as reducing agents in the determination of arsenic in seawater by atomic fluorescence spectrometry, but their concentration has a great influence on the determination results.The results showed that when the concentration of potassium borohydride was not more than 1.0%,the linearity of the standard curve is very poor.When the concentration 1.5-4.0%, it had good linearity of standard curve,good repeatability,and high accuracy.When the concentration more than 5.0%, the standard curve was high, the repeatability was poor,and the accuracy was poor.

Key words:Atomic fluorescence;Potassium borohydride;Seawater;Arsenic

海水中的砷含量雖少,但對(duì)海洋生物以及整個(gè)海洋系統(tǒng)循環(huán)都有著重要的影響[1]。因此,砷是海水污染物中重要的監(jiān)測(cè)元素[2]。測(cè)定海水中砷的方法主要有分光光度法、電化學(xué)法、原子吸收光譜法、原子熒光法、電感耦合等離子體發(fā)射質(zhì)譜法、X-射線熒光法等。原子熒光法[3]是目前國(guó)內(nèi)測(cè)定海水中的砷最主要的方法,該方法樣品前處理操作簡(jiǎn)單,分析成本較低,適合大批量樣品的分析,但由于儀器的更新?lián)Q代,目前該方法中的某些條件已不完全適用,因此針對(duì)方法的關(guān)鍵因素條件進(jìn)行了優(yōu)化改進(jìn),使得方法的分析結(jié)果更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1儀器與試劑

配置自動(dòng)進(jìn)樣器的AFS-9700雙道原子熒光光度計(jì)(北京科創(chuàng)海光儀器有限公司);

砷標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品(生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所);

試劑主要包括鹽酸(優(yōu)級(jí)純)、氫氧化鈉(優(yōu)級(jí)純)、硼氫化鉀(優(yōu)級(jí)純)、硫脲(分析純)、抗壞血酸(分析純)等。試劑配制參考《海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第4部分:海水分析 11.1 砷 原子熒光法》(GB 17378.4-2007)。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

在100 mL容量瓶中加入少量純水,加入1.00 mL濃度為1.0 mg/L的砷標(biāo)準(zhǔn)使用液,再分別加入2.5 mL(1+1)鹽酸溶液和2.0 mL硫脲-抗壞血酸溶液,定容至100 mL標(biāo)線,混勻,此為標(biāo)準(zhǔn)曲線最高點(diǎn),其他標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)由儀器自動(dòng)稀釋配制。標(biāo)準(zhǔn)空白的配制除不加標(biāo)準(zhǔn)使用液外,其他步驟均與標(biāo)準(zhǔn)曲線點(diǎn)相同。

1.2.2海水樣品前處理

量取25.0 mL海水樣品于50 mL比色管中,加入2.5 mL(1+1)鹽酸溶液、2.0 mL硫脲-抗壞血酸溶液,搖勻,靜置20 min,待上機(jī)分析。

1.2.3分析條件

儀器工作條件見(jiàn)表1。載流為5%鹽酸溶液,硼氫化鉀濃度(質(zhì)量體積分?jǐn)?shù),下同)為0.7%、1.0%、1.5%、2.0%、4.0%、5.0%,其他分析條件完全相同,對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、海水樣品、海水樣品加標(biāo)等進(jìn)行測(cè)定,對(duì)結(jié)果進(jìn)行比較分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 不同濃度的硼氫化鉀對(duì)砷標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)的影響

結(jié)果表明,硼氫化鉀濃度為0.7%時(shí),曲線相關(guān)系數(shù)r在0.9635~0.9876之間,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性很差;硼氫化鉀濃度為1.0%時(shí),曲線相關(guān)系數(shù)r在0.9948~0.9993之間,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較差且重復(fù)性不好;硼氫化鉀濃度為1.5%~4.0%時(shí),曲線相關(guān)系數(shù)r在0.9993~1.000之間,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好;硼氫化鉀濃度為5.0%時(shí),曲線相關(guān)系數(shù)r在0.9986~0.9994之間,標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較之前有所下降。出現(xiàn)這種情況的原因可能是硼氫化鉀濃度較大時(shí),氧化還原反應(yīng)太劇烈,產(chǎn)生大量氣泡,干擾了砷化氫氣體的生成和進(jìn)入儀器,影響測(cè)定結(jié)果。

2.2 不同濃度的硼氫化鉀對(duì)準(zhǔn)確度的影響

2.2.1 有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)砷含量的測(cè)定

結(jié)果表明,硼氫化鉀濃度為1.5%~4.0%時(shí),有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果均在真值范圍內(nèi),說(shuō)明此濃度下分析準(zhǔn)確度較好;硼氫化鉀濃度為5.0%時(shí),有部分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定結(jié)果不在真值范圍內(nèi),說(shuō)明此濃度下測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定。

2.2.2 海水樣品中砷含量的測(cè)定

測(cè)定海水樣品,每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次。結(jié)果表明,硼氫化鉀濃度為1.5%~4.0%時(shí),海水樣品的測(cè)定結(jié)果穩(wěn)定,重復(fù)性較好;硼氫化鉀濃度為5.0%時(shí),海水樣品的測(cè)定結(jié)果部分相差較大,重復(fù)性較差。

2.2.3 海水中砷加標(biāo)回收率的測(cè)定

結(jié)果表明,硼氫化鉀濃度為1.5%~4.0%時(shí),樣品加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果在81.3%~113%,滿(mǎn)足分析測(cè)試要求;硼氫化鉀濃度為5.0%時(shí),樣品加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果在36.7%~110%,有部分樣品加標(biāo)回收率的測(cè)定結(jié)果不能滿(mǎn)足分析測(cè)試要求,說(shuō)明此濃度下測(cè)定結(jié)果不穩(wěn)定。

3總結(jié)

原子熒光法測(cè)定海水中的砷,還原劑硼氫化鉀的濃度對(duì)校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)、熒光信號(hào)強(qiáng)度(靈敏度)、方法準(zhǔn)確度都有著關(guān)鍵的影響。硼氫化鉀的濃度為1.5%~4.0%時(shí),標(biāo)準(zhǔn)曲線線性較好,曲線最高點(diǎn)熒光強(qiáng)度較高,靈敏度較高,重復(fù)性較好,準(zhǔn)確度高。綜合考慮測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性、方法的靈敏度、分析成本等因素,建議選擇硼氫化鉀濃度為2.0%進(jìn)行海水樣品分析。

參考文獻(xiàn)

[1]張桂蘭.原子熒光法測(cè)定海水中的砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)[J].中國(guó)井礦鹽,2004,35(5):37-40.

[2]申屠超,林奇,雷超,等.雙陽(yáng)極電化學(xué)氫化物發(fā)生原子熒光光譜法測(cè)定海水中的砷[A].2010年全國(guó)科學(xué)儀器自主創(chuàng)新及應(yīng)用技術(shù)研討會(huì)論文[C].2010.

[3]GB17378.4-2007 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第4部分:海水分析[S]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),北京:中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì),2007:26-28.

[4]劉金冠,丁冬梅,郭玉敏.原子熒光光度法測(cè)定海水中硒的不確定度評(píng)定研究[J].環(huán)境科學(xué)與管理,2014,39(04):145-147.

收稿日期:2020-03-04

作者簡(jiǎn)介:李業(yè)燕(1987-),女,漢族,碩士研究生,工程師,研究方向?yàn)榄h(huán)境監(jiān)測(cè)分析與研究。

主站蜘蛛池模板: 91视频日本| 91精品免费高清在线| 国产综合另类小说色区色噜噜 | 自拍偷拍欧美| 欧美第二区| 99偷拍视频精品一区二区| 国产偷国产偷在线高清| 国产日本一线在线观看免费| 久久a级片| 免费人欧美成又黄又爽的视频| 久久久黄色片| 久久人人97超碰人人澡爱香蕉| 91国语视频| 国产后式a一视频| 欧美午夜理伦三级在线观看| 欧美a在线视频| 国产乱人视频免费观看| 综合天天色| 国产网友愉拍精品| 免费观看三级毛片| 婷婷综合亚洲| 99视频在线精品免费观看6| 在线不卡免费视频| 欧美一级视频免费| 久久精品丝袜高跟鞋| 亚洲国产亚综合在线区| 欧美一区中文字幕| www.精品国产| 91视频区| 男女性午夜福利网站| 18禁影院亚洲专区| 手机成人午夜在线视频| 国产一区亚洲一区| 99视频精品在线观看| 为你提供最新久久精品久久综合| 福利视频一区| 久久男人视频| 国产成人高清在线精品| 熟女成人国产精品视频| 国产成人免费手机在线观看视频| 欧美精品在线观看视频| 中日韩欧亚无码视频| 日韩最新中文字幕| 69视频国产| 亚洲欧洲自拍拍偷午夜色| 久久精品国产精品青草app| 国产高清免费午夜在线视频| 国产亚洲精久久久久久无码AV| 无遮挡一级毛片呦女视频| 亚洲va视频| 萌白酱国产一区二区| 丝袜久久剧情精品国产| 亚洲欧美一区二区三区蜜芽| 国产视频久久久久| 欧洲成人在线观看| 国产又粗又猛又爽视频| 四虎影视8848永久精品| 久久国产精品电影| 制服丝袜无码每日更新| 日本成人精品视频| 伊人久热这里只有精品视频99| 国产欧美日韩18| 成人综合在线观看| 亚洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 99re在线视频观看| 国产精品福利社| 狠狠色综合久久狠狠色综合| 中文字幕日韩视频欧美一区| 国产成人免费| 久久精品娱乐亚洲领先| 久久国产黑丝袜视频| 波多野结衣视频一区二区| 成人在线观看一区| 亚洲综合在线网| 69av免费视频| 亚洲精品国偷自产在线91正片| 午夜精品久久久久久久无码软件| 欧美一级99在线观看国产| 亚洲综合18p| 亚洲天堂网视频| 亚洲男人天堂久久| 干中文字幕|