環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性檢驗(yàn)數(shù)據(jù)漂移校正方法探討

田衎， 賀巖濤， 張覃， 郭偉臣， 趙亞嫻， 岳亞萍， 楊永

(生態(tài)環(huán)境部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所， 國家環(huán)境保護(hù)污染物計(jì)量和標(biāo)準(zhǔn)樣品研究重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 北京 100029)

環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品作為環(huán)境監(jiān)測(cè)量值傳遞與溯源的實(shí)物載體，主要用于環(huán)境監(jiān)測(cè)過程中的質(zhì)量控制和質(zhì)量保證(QC/QA)、人員考核、分析方法驗(yàn)證、儀器校準(zhǔn)等，是保證全國環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可比的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)[1-3]。目前，隨著國家對(duì)環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量要求的提高，環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品在環(huán)境監(jiān)測(cè)領(lǐng)域的使用越來越受到重視[4-5]。均勻性是批量制備環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品必須具備的基本屬性之一，只有均勻性符合要求的標(biāo)準(zhǔn)樣品，才能進(jìn)行穩(wěn)定性研究和協(xié)作定值[6]。對(duì)于土壤、沉積物等固體環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品，均勻性不確定度分量更是其不確定度的主要來源之一[7-12]。因此，正確、合理地評(píng)價(jià)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的均勻性及其不確定度對(duì)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制具有重要意義。均勻性檢驗(yàn)所用分析方法重點(diǎn)是保證具有不低于定值方法的精密度和足夠的靈敏度(GB/T 15000.3—2008《標(biāo)準(zhǔn)樣品工作導(dǎo)則》)，但在實(shí)際均勻性分析測(cè)試過程中，在檢驗(yàn)樣品數(shù)量較大、樣品基體較復(fù)雜等情況下，由于實(shí)驗(yàn)環(huán)境的變化或儀器性能本身的不穩(wěn)定等，經(jīng)常導(dǎo)致測(cè)量數(shù)據(jù)產(chǎn)生趨勢(shì)性漂移，降低了標(biāo)準(zhǔn)樣品均勻性判定結(jié)果的可靠性，甚至可能產(chǎn)生不合邏理的均勻性不確定度評(píng)定結(jié)果等，給環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品的研制及使用帶來不利影響。

影響分析數(shù)據(jù)漂移的因素較為復(fù)雜，相關(guān)校正方法報(bào)道不多，主要包括內(nèi)標(biāo)法、內(nèi)插校正法等[13-16]。……