卡爾費休庫侖滴定法測定液化一氯甲烷中微量水分

沈治榮 張 雷 朱游升 劉明強 吳敬文

(四川佳士特環境檢測有限公司，四川成都，611730)

一氯甲烷是重要的化工原料，氯甲烷中水分含量是評價產品質量的一個重要指標。隨著化工技術的改進，一氯甲烷中水分含量可低至10PPM以下。一氯甲烷沸點為-23.7℃，產品常液化后，用鋼瓶包裝運輸與出售。因氯甲烷為液化氣體，水分的準確測試難度較大?，F在存在的分析測試方法有五氧化二磷吸收稱重法、卡爾·費休庫侖法、卡爾·費休容量法、電解法，而重量法的準確性和精密度均較差，適用性不強；電解法對氣態低水分含量的測定較適用，一般應用于在線測試方面，對液化氣中水分測定不太適用，因測試系統需要大量的樣品氣體對測試管路進行吹掃與平衡，而且標準氣很難配制，儀器校準難度大。國家和行業標準中應用卡爾·費休庫侖法和容量法測定也存在這一問題。因液化氣的揮發，要吸收大量的熱，樣品中的水分在揮發過程中會產生組份歧視現象，使水分測定值偏低。而且樣品的氣化吸熱致使管道表面凝集空氣中的水分，影響測試的準確度。本文采用KF庫侖法，對取樣設備、取樣過程、進樣過程及檢測參數的調整作為研究對象，對傳統的卡爾費休庫侖法進行修正，以提高檢測方法的精密度和準確度為研究方向。本測試系統可滿足工程驗收測試需要，以及日常產品質量監控[1-3]。

水分測定原理：KF庫侖滴定法是在Karl Fischer 發明的經典的水分測定方法基礎上……