SLM 成形Inconel 718 合金的組織性能調控研究

張冬云，高 陽，曹 明，黃國亮，張鐠丹，劉 臻，牛 雯

（北京工業大學激光工程研究院數字化醫療3D 打印中心，北京 100124）

0 引言

我國航天事業的快速發展對航天發動機的核心零部件提出更高要求。Inconel 718（國內牌號GH4169）在?253～650 ℃溫度之間具有良好的綜合力學性能，已成為航天發動機中重要的高溫材料之一［1-3］，在Inconel 718 合金零部件制造領域的研究方面，我國已取得了長足進步，在長征三號火箭YF-73 型發動機和長三甲系列火箭YF-75 型發動機的諸多熱端部件均取得應用［4］。但隨著航天發動機性能要求的不斷提高，Inconel 718 合金零件傳統制造已面臨了重要難題。

Inconel 718 合金傳統零部件制造技術為鑄造、鍛造以及粉末冶金等，鍛造中模具設計周期長、成本高、難以制造復雜零部件，鑄造中易產生縮松縮孔等缺陷，粉末冶金中易產生邊界孔洞等缺陷。為解決這些難題，本文提出了采用激光選區熔化成形Inconel 718 合金的零部件，并利用后熱處理調控該合金顯微組織與力學性能，使其滿足服役要求。

1 激光選區熔化過程及其特點

激光選區熔化（Selective Laser Melting，SLM）技術是20 世紀90年代德國Fraunhofer 激光技術研究所（ILT）發明的金屬增材制造技術。該技術基于待建零部件的三維模型，以高能激光束為熱源，采用分層制造、逐層疊加的方式將金屬粉末成形為三維實體零件［5-6］。激光選區熔化技術的特點是以單組份、粉末狀的工程材料為原材料，通過材料的完全熔化實現零部件致密度為100%。上述特點決定該技術可以用于金屬零部件的直接制造，因而成為增材制造中最具潛力的方法之一。

增材制造的優勢在于無需模具實現單件、小批量復雜形狀零部件的成形制造，提高材料的利用率和縮短產品開發周期［7-8］。在使用鑄鍛焊等傳統技術制造復雜形狀零部件時，存在制造“瓶頸”限制了新型設計方法的使用（如結構拓撲方法），而SLM 可以制造具有復雜內腔結構以及網格結構零部件的優勢則大大拓展了設計人員的思路。航天發動機零部件具有尺寸小、形狀復雜、高性能以及數量少的特點，采用SLM 成形Inconel 718 合金的成功實施為制造新一代輕質、高性能、結構復雜的航天發動機零部件提供了可能。

SLM 成形Inconel 718 合金時所用的激光器光束直徑在100 μm 左右，所用金屬粉末的形狀為球形，粉末顆粒直徑在15～50 μm 之間，層厚在10～100 μm 之間。在成形過程中，液態金屬熔池的尺寸在100～200 μm 之間，停留時間為幾納秒，因而熔池中的液態金屬具有超高的溫度梯度和超快的冷卻速度，這導致合金成形組織晶粒細小，具有較高延伸率。SLM 過程中，高能量激光束作用到粉末床時，粉末材料快速熔化并凝固，從而與周圍及前一層已凝固材料形成冶金結合。處于高溫狀態的液態金屬極易發生氧化、氮化從而降低待建零件的機械性能，因此，嚴格控制成形艙內的氧含量是非常重要的。在成形過程中，成形艙內氧含量一般控制在0.1%以下。此外，SLM 技術對激光器具有高光束質量的要求，穩定的激光能量輸出和恒定的光斑直徑，配合合適的激光參數才能保證冶金結合良好，成形件表面質量高，內部無孔洞等缺陷，同時也保證SLM 制造零部件過程的重現性，保證待建零部件具有較高的機械性能。

2 SLM成形Inconel718合金熱處理制度

傳統的鑄鍛態Inconel 718 通過熱處理后，合金的力學性能得到極大改善，熱處理制度已經比較成熟。但是正如上文所述，SLM 成形Inconel 718 過程中熔池金屬具有超高的溫度梯度和超快的冷卻速度，這使得熔池中的液態金屬結晶后晶粒細小，合金具有較高的延伸率以及較低的強度。成形件的這種原始組織與鑄鍛件的原始組織差異較大，因此，開發適用于SLM 成形的Inconel 718 合金的熱處理制度具有重要意義。傳統制造Inconel 718 零件的熱處理制度主要包括3 種，分別是：1）（1 010～1 065）℃±10 ℃，1 h，油冷、空冷或水冷+雙時效；2）（950～980）℃±10 ℃，1 h，油冷、空冷或水冷+雙時效；3）雙時效。其中雙時效階段為（720±5）℃，8 h，以50 ℃/h 爐冷至（620±5）℃，8 h，空冷［9］。3 種熱處理制度可充分提高鑄鍛件的力學性能，滿足航空航天領域的高性能需求。

SLM 成形的Inconel 718 合金熱處理制度的制定需要考慮其原始組織，甚至SLM 成形過程。以本團隊進行的SLM 成形Inconel 718 合金過程和Inconel 718 合金鑄造過程的熱歷史模擬計算結果，研究其熱處理制度的差異。鑄態以及SLM 態成形Inconel 718 合金過程中的熱通量如圖1 所示。結果表明：鑄造過程中熱量主要由鑄件芯部向四周擴散，外部的熱通量（最大熱通量3.8×105W/m2）遠高于芯部，因此，外部散熱快，溫度較低。而SLM 成形過程的溫度場較為復雜，熔池邊緣部分的熱通量約在0.5×109～1.5×109W/m2之間，遠大于鑄件的熱通量，說明SLM 成形過程中的散熱速度遠大于鑄件。

成形過程中熱散失的差異直接導致了合金內部顯微組織的差異，如圖2 所示。鑄態Inconel 718合金在凝固過程中（圖2（a）），冷卻速度較慢為0.01～0.33 ℃/s，導致合金產生粗大的樹枝晶結構，晶粒尺寸較大達到200 μm 左右，二次枝晶臂間距達45 μm，且存在較為嚴重的宏觀偏析。相比之下，SLM 成形的Inconel 718 合金冷卻速度極快，達到105℃/s，所形成的顯微結構非常細小（圖2（b）），晶粒尺寸在30～40 μm 之間，且僅存在一定程度的微觀偏析。可見，兩者之間顯微組織差異較大。

圖1 Inconel 718 合金熱通量矢量圖Fig.1 Heat flux vector of Inconel 718 alloy

圖2 顯微組織差異Fig.2 Microstructural difference

鑒于鑄造Inconel 718 合金與SLM 成形Inconel 718 合金組織之間的差異，本團隊基于傳統鑄鍛件的熱處理制度，制定了應用于SLM 成形Inconel 718合金的熱處理制度，見表1。

表1 SLM 成形Inconel 718 三種固溶熱處理制度Tab.1 Three kinds of solution heat treatment schemes for Inconel 718 forming by SLM

經過相應熱處理后的SLM 成形Inconel 718 合金依次命名為SHT1080 態合金、SHT980 態合金和SHT1080+980 態合金，而未經熱處理的SLM 成形Inconel 718 合金命名為成形態合金。研究表明：傳統的SHT1080 和SHT980 兩種單固溶處理制度并不完全適合SLM 成形Inconel 718 合金，而復合的SHT1080+980（均勻化熱處理+固溶熱處理）熱處理制度可顯著改善合金組織。如圖3 所示，SHT980態合金中，晶粒尺寸細小。在晶粒內部有大量呈十字交錯分布的白色細針狀δ 相析出，在晶界上有短棒狀和粒狀δ 相沿晶界析出。在SHT1080 態合金中，平行于零件成形方向上晶內和晶界無明顯大尺寸析出相，組織比較均勻，晶粒仍舊為柱狀。在SHT1080+980 態合金中，晶內無明顯的大尺寸析出相，在晶界上有連續的粒狀和短棒狀的δ 相析出，這種顯微結構更加優異，合金的力學性能將得以優化，如圖4 所示。

圖3 SHT980 態合金的掃描電鏡照片Fig.3 SEM images of SHT980 specimens

圖4 SHT1080+980 態合金的掃描電鏡照片Fig.4 SEM images of SHT1080+980 specimens

3 熱處理制度對SLM 成形Inconel 718 合金常溫力學性能的影響

本團隊測試了SLM 成形Inconel 718 合金的常溫拉伸性能，該性能可以反映合金在常溫下的力學性能，見表2。性能實驗結果表明：成形態Inconel 718 合金的常溫拉伸性能較差，抗拉強度和屈服強度僅為1 126 和848 MPa，未滿足鍛件標準（1 280 和1 030 MPa）。原因在于SLM 成形過程冷卻速度較快，抑制了強化相的析出，基體內缺乏強化相，嚴重削弱合金的強度，但造就了合金較高的塑性，其延伸率達到22.8%，相比鍛件提高了90%。

表2 常溫狀態下SLM 成形Inconel 718 合金的力學性能Tab.2 Mechanical properties of Inconel 718 alloys formed by SLM at room temperature

相比之下，上述3 種熱處理均使合金基體中析出強化相，提高了合金的強度，但犧牲了合金的塑性。其中SHT1080 態合金獲得最高的抗拉強度和屈服強度（1 250 和1 173 MPa），相比鍛件標準分別提高了13.3%和13.9%，合金塑性也較高，延伸率達到13.5%，相比鍛件提高12.5%。SHT1080+980 態合金獲得了良好的綜合力學性能，合金抗拉強度達到1 371 MPa，相比鍛件提高了7.0%，屈服強度達到1 046 MPa，相比鍛件提高了1.6%，合金塑性同樣滿足鍛件標準，延伸率為12.3%，相比鍛件提高了2.5%。而SHT980 態合金的抗拉強度與屈服強度也較高，分別達到1 370 和1 084 MPa，但合金的塑性大幅度降低，延伸率僅為10.1%，未能達到鍛件標準。不同的熱處理制度造成組織中δ 相形貌和數量不同，極大地影響了SLM 成形Inconel 718 合金的常溫力學性能。一般認為，δ 相對合金的強度不會產生影響，但是δ 相與合金強化相γ″相的成分均為Ni3Nb，δ 相的大量析出會消耗合金基體中的Nb 元素，從而間接造成合金強化相Ni3Nb 析出量減少，對合金力學性能產生負面影響。由于SHT1080態合金基體中δ 相的析出量最少，有更多的Nb 元素用以組成強化相，提高了合金的強度，因此，SHT1080 態合金的常溫強度最高，其余熱處理態合金強度略低。

4 熱處理制度對SLM 成形Inconel 718 合金高溫力學性能的影響

Inconel 718 合金被廣泛應用在航天發動機熱端部件中，服役環境溫度較高，高溫環境中合金的強度往往會下降，晶界強度也會降低，長期受力部件還會發生高溫持久變形。因此，研究合適的熱處理制度，使SLM 成形Inconel 718 合金獲得優異的高溫力學性能尤為重要。

不同熱處理制度下SLM 成形Inconel 718 合金的高溫持久性能見表3。實驗過程中溫度為650 ℃，應力值為620 MPa，拉伸時間超過23 h 后，每間隔8 h 將施加應力增加34.5 MPa，直到試樣發生斷裂。研究結果表明：成形態Inconel 718 合金具有極差的高溫持久性能，在經歷7.03 h 后便發生失效斷裂，這是成形態合金晶粒細小、晶界面積廣且晶內無強化相造成的。經過不同熱處理后，合金的高溫持久壽命發生不同程度延長。傳統的兩種熱處理制度SHT1080 和SHT980 提高了合金的持久性能，持久壽命分別為49.7 和51.7 h，相比鍛件標準分別提高了116.1%和124.8%。新型SHT1080+980 熱處理制度顯著提高了合金的高溫持久壽命，持久性能居3 種熱處理合金中最高位，為57.3 h，相比鍛件提高了149.1%。原因在于，合金組織除基體中析出大量強化相之外，沿晶分布的δ 相在合金高溫持久變形過程中起到釘扎晶界的作用，提高了晶界強度，顯著改善了合金的高溫持久性能［10-11］。

表3 650 ℃下不同熱處理制度下SLM 成形Inconel 718 合金的高溫持久性能Tab.3 Stress rupture properties of Inconel 718 alloys formed by SLM under different heat treatment schemes at 650 oC

Inconel 718 合金不僅應該具有良好的高溫持久性能，還應具有優秀的高溫拉伸強度，才能使之在高溫環境中保持較高的熱強性，避免發生過早失效。不同熱處理態SLM 成形Inconel 718 合金在650 ℃下的高溫拉伸性能見表4。研究結果顯示：SHT1080+980 熱處理制度同樣使得SLM 成形的Inconel 718 合金獲得最優異的高溫拉伸性能。合金的抗拉強度達到1 126 MPa，相比鍛件標準提高12.6%，屈服強度達到965 MPa，相比鍛件提高了11.9%，延伸率達到21%，相比鍛件提高了75%，表現出優異的塑性。傳統的SHT1080 和SHT980 熱處理制度對合金高溫力學性能的影響差異較大，SHT1080 熱處理制度提高了合金的抗拉強度和屈服強度，分別達到1 091 和914 MPa，相比鍛件標準分別提高9.1% 和6.0%，延伸率同樣較高，達到22%，相比鍛件提高了83.3%，表現出較優異的高溫拉伸性能。但是SHT980 熱處理制度卻不適用于SLM 成形Inconel 718 合金，其抗拉強度和屈服強度僅為992 和773 MPa，低于鍛件標準。

表4 650 ℃下SLM 成形Inconel 718 合金的高溫拉伸性能Tab.4 Tensile properties of Inconel 718 alloys formed by SLM at 650 ℃

不同于合金在常溫下的力學性能表現，SHT1080+980 態合金表現出的更高高溫拉伸強度。在高溫環境中，一般來說晶界強度降低，趨于變為黏流態，SHT1080 態合金晶界上沒有δ 相，在高溫變形過程中，晶界最先失效使得合金較早發生斷裂。SHT1080+980 態合金晶界上有適量的短棒狀的δ 相析出，提高了晶界的強度，因此，其高溫拉伸強度高于SHT1080 態合金。SHT980 態合金晶粒內部有過多的δ 相析出，不僅對基體有割裂作用，而且嚴重影響強化相的析出，因此，高溫強度最低。

綜上所述，傳統的熱處理制度SHT980 并不適用于SLM 成形Inconel 718 合金高溫力學性能的調控，該熱處理制度下合金雖表現出較優異的高溫持久性能，但高溫拉伸性能較差，抗拉強度和屈服強度均不滿足鍛件標準。SHT1080 可一定程度提高SLM 成形Inconel 718 合金的高溫力學性能，合金的高溫持久性能和高溫拉伸性能均有較優異的表現。復合的熱處理制度SHT1080+980，可以使合金獲得最優異的高溫持久性能和高溫拉伸性能，均滿足鍛件標準。

5 結束語

近年來，我國航天事業快速發展，相應裝備更新換代速度較快，但在形狀復雜零件的成形制造方面，傳統的制造瓶頸依然存在。SLM 作為一種創新型的金屬零件直接制造技術，在航天零部件制造領域具有極大的應用潛力。Inconel 718 合金是航天發動機最為重要的高溫材料之一，突破了傳統制造技術的極限，采用SLM 技術制造復雜形狀Inconel 718零件對發動機零部件減重和性能提高具有極大的推動作用。

SLM 技術是最具潛力的金屬零件直接制造方法之一，但是由于加工過程快，發生的物理化學冶金反應復雜，對這一過程的理解與控制異常重要。數值模擬再現了上述過程，使這一方面的研究從宏觀進入介觀甚至微觀，有益于對SLM 加工Inconel 718 合金的熱歷史進行深入理解進而控制其凝固過程，抑制缺陷的產生，提高SLM 過程的重復性。這是提高SLM 成形件機械性能的基本要求。

采用SLM 成形的Inconel 718 合金在無熱處理的情況下基體中缺乏強化相，合金常溫力學性能和高溫力學性能均不能滿足鍛件標準，需采用后熱處理進行合金組織和力學性能的調控。傳統鑄鍛件的熱處理制度，因其加工過程的熱歷史與SLM 過程差異較大，導致傳統熱處理制度不能完全適用于SLM 成形的Inconel 718 合金，參照傳統熱處理制度，制定完全適合于SLM 成形的Inconel 718 合金的熱處理方案尤為重要。在傳統熱處理制度中，980 ℃單固溶+雙時效的熱處理制度使得SLM 成形Inconel 718 合金的高溫力學性能和室溫力學性能均不能滿足鍛件標準，不能應用于SLM 成形Inconel 718合金力學性能的調控。1 080 ℃均勻化熱處理+雙時效的熱處理制度可在一定程度上提高SLM 成形Inconel 718 合金的力學性能，但提高程度有限。建議采用新型的1 080 ℃均勻化熱處理+980 ℃固溶處理+雙時效的熱處理制度，不僅充分優化SLM 成形Inconel 718 合金的顯微組織，也顯著提高合金的高溫拉伸性能、高溫持久性能和常溫拉伸性能，且均滿足鍛件標準。

將SLM 成形Inconel 718 合金過程的數值模擬、成形過程與后期熱處理對組織性能調控的影響等研究內容緊密結合，才能對該技術有更加深入的理解。相關高校、科研院所可在該領域通力合作，不斷創新，進一步推進增材制造技術在航天零部件制造領域的應用，進一步推動我國航天事業的發展。