腐植酸鉀復(fù)合肥料（送審稿）

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了腐植酸鉀復(fù)合肥料的要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝、標(biāo)識(shí)、運(yùn)輸和貯存。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于以礦物源腐植酸鉀為原料，與無(wú)機(jī)肥料通過(guò)化學(xué)方法和（或）物理混合造粒制得的腐植酸鉀復(fù)合肥料，以及礦物源腐植酸鉀涂覆于無(wú)機(jī)肥料表面制備得到的包裹型腐植酸鉀復(fù)合肥料。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則

GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T 8572 復(fù)混肥料中總氮含量測(cè)定 蒸餾后滴定法

GB/T 8573 復(fù)混肥料中有效磷含量的測(cè)定

GB/T 8574 復(fù)混肥料中鉀含量的測(cè)定 四苯硼酸鉀重量法

GB/T 8576 復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定 真空烘箱法

GB/T 15063 復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）

GB 18382 肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求

GB/T 22924 復(fù)混肥料（復(fù)合肥料）中縮二脲含量的測(cè)定

GB/T 24890 復(fù)混肥料中氯離子含量的測(cè)定

GB/T 24891 復(fù)混肥料粒度的測(cè)定

GB/T 33804 農(nóng)業(yè)用腐殖酸鉀

GB 38400 肥料中有毒有害物質(zhì)的限量要求

HG/T 2843 化肥產(chǎn)品 化學(xué)分析常用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑溶液和指示劑溶液

NY/T 1978 肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定

T/CHAIA 3 腐植酸復(fù)合肥料

T/CHAIA 5 腐植酸有機(jī)肥料

3 術(shù)語(yǔ)與定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。

3.1 腐植酸 humic acid

動(dòng)植物殘?bào)w，主要是植物殘?bào)w，經(jīng)過(guò)微生物分解和合成，以及地球物理、化學(xué)的一系列相互作用過(guò)程形成的一類富含羧基、酚羥基、醌基、羰基、甲氧基等多種活性官能團(tuán)的非均一脂肪-芳香族無(wú)定形大分子有機(jī)弱酸混合物。腐植酸主要從風(fēng)化煤、褐煤、泥炭中活化、提取和分離，還可以通過(guò)特種微生物發(fā)酵手段從潔凈的生物質(zhì)資源中經(jīng)腐殖化作用轉(zhuǎn)化而來(lái)，呈黑色或棕黑色，能溶于稀堿溶液，不能溶于酸和水。

3.2 水溶性腐植酸 water soluble humic acid

指在常溫下可溶解于水且能被pH=1的酸沉淀得到的腐植酸鹽中的腐植酸。

3.3 礦物源腐植酸鉀 mineral based potassium humate

以富含腐植酸的風(fēng)化煤、褐煤、泥炭為原料，經(jīng)與氫氧化鉀反應(yīng)制得的水溶性腐植酸鉀鹽，干燥后常溫下為固態(tài)物質(zhì)。

3.4 腐植酸鉀復(fù)合肥料 potassium humate compound fertilizer

以礦物源腐植酸鉀為部分或全部鉀源的復(fù)合肥料。

4 要求

4.1 外觀

顏色為黑色、褐色、灰褐色的粒狀，無(wú)機(jī)械雜質(zhì)。

4.2 質(zhì)量要求

腐植酸鉀復(fù)合肥料質(zhì)量要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。

4.3 重金屬的限量

腐植酸鉀復(fù)合肥料重金屬的限量指標(biāo)應(yīng)符合GB 38400的要求。

4.4 縮二脲的質(zhì)量分?jǐn)?shù)

腐植酸鉀復(fù)合肥料縮二脲含量應(yīng)符合供需雙方約定的要求或者標(biāo)明實(shí)測(cè)值。

4.5 腐植酸鉀和腐植酸鈉的紅外光譜鑒別

按附錄A規(guī)定的方法執(zhí)行。波數(shù)1643 cm-1，1428 cm-1為腐植酸鉀特征吸收峰；波數(shù)1626 cm-1，1405 cm-1為腐植酸鈉特征吸收峰。

表1 腐植酸鉀復(fù)合肥料的要求

5 試驗(yàn)方法

5.1 一般規(guī)定

本標(biāo)準(zhǔn)中所用試劑、水和溶液的配制，在未注明規(guī)格和配制方法，均應(yīng)按HG/T 2843規(guī)定執(zhí)行。

5.2 外觀

目測(cè)法測(cè)定。5.3 水分的測(cè)定

按GB/T 8576規(guī)定執(zhí)行。

5.4 總氮含量的測(cè)定

按GB/T 8572規(guī)定執(zhí)行。

5.5 有效磷的測(cè)定

按GB/T 8573規(guī)定執(zhí)行。

5.6 水溶磷的測(cè)定

按GB/T 8573規(guī)定執(zhí)行。5.7 鉀含量的測(cè)定

按GB/T 8574規(guī)定執(zhí)行。

5.8 水溶性腐植酸測(cè)定（水溶酸沉淀重量法）

按T/CHAIA 5中5.4規(guī)定執(zhí)行。

5.9 粒度的測(cè)定

按GB/T 24891規(guī)定執(zhí)行。

5.10 氯離子的測(cè)定

按T/CHAIA 3規(guī)定執(zhí)行。

5.11 鈉離子測(cè)定

按GB/T 33804規(guī)定執(zhí)行。

5.12 重金屬（砷、鎘、鉛、鉻和汞）含量的測(cè)定

按NY/T 1978規(guī)定執(zhí)行。

5.13 縮二脲含量的測(cè)定

按GB/T 22924規(guī)定執(zhí)行。以液相色譜法為仲裁法。

6 檢驗(yàn)規(guī)則

6.1 檢驗(yàn)類別及檢驗(yàn)項(xiàng)目

按GB/T 15063規(guī)定執(zhí)行。

6.2 組批

按GB/T 15063規(guī)定執(zhí)行。

6.3 采樣方案

6.3.1 袋裝產(chǎn)品

按GB/T 15063規(guī)定執(zhí)行。

6.3.2 散裝產(chǎn)品

按GB/T 6679規(guī)定執(zhí)行。

6.4 樣品縮分和試樣制備

按GB/T 15063規(guī)定執(zhí)行。6.5 結(jié)果判定

6.5.1 本標(biāo)準(zhǔn)中產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)合格判定，采用GB/T 8170中“修約值比較法”。

6.5.2 出廠檢驗(yàn)的項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，判該批產(chǎn)品合格。

6.5.3 如果檢驗(yàn)結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自二倍量的包裝袋中采取樣品進(jìn)行檢驗(yàn)，重新檢驗(yàn)結(jié)果中，即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，判該批產(chǎn)品不合格。

6.5.4 每批檢驗(yàn)合格的出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)企業(yè)名稱、地址、產(chǎn)品名稱、批號(hào)或生產(chǎn)日期、總養(yǎng)分、配合式或主要養(yǎng)分含量、水溶性腐植酸含量、氯離子含量、縮二脲含量、本標(biāo)準(zhǔn)號(hào)和法律法規(guī)規(guī)定應(yīng)標(biāo)注的內(nèi)容。以鈣、鎂、磷肥等枸溶性磷肥為基礎(chǔ)磷肥的產(chǎn)品應(yīng)注明為“枸溶性磷”，并應(yīng)注明是否為“硝態(tài)氮”或“尿素態(tài)氮”。

7 包裝、標(biāo)識(shí)、運(yùn)輸和貯存

7.1 含腐植酸鉀復(fù)混肥料包裝袋上應(yīng)注明：產(chǎn)品名稱、產(chǎn)品類型、配合式、水溶性腐植酸含量、總養(yǎng)分含量、凈含量、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、登記證號(hào)、企業(yè)名稱、廠址。其余按GB/T 15063和GB 18382規(guī)定執(zhí)行。

7.2 含腐植酸鉀復(fù)混肥料應(yīng)貯存于陰涼、干燥、通風(fēng)處，在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂。

附錄A

（資料性附錄）

紅外光譜法鑒別腐植酸鉀和腐植酸鈉 壓片法

A.1 方法原理

腐植酸鉀復(fù)合肥料是目前速效應(yīng)用效果最好且附加值較高的腐植酸類復(fù)合肥料。為與腐植酸鈉與硫酸鉀或氯化鉀復(fù)配的產(chǎn)品加以區(qū)別，本標(biāo)準(zhǔn)產(chǎn)品質(zhì)量要求設(shè)定了水溶性腐植酸含量、氧化鉀含量以及鈉離子含量限值3項(xiàng)指標(biāo)用于鑒別是腐植酸鉀還是腐植酸鈉，效果非常顯著，尤其是鈉離子≤1%的限制，對(duì)于腐植酸鉀和腐植酸鈉的鑒別清晰且實(shí)用。但鈉離子≤1%的限值對(duì)于水溶性腐植酸含量＜5%的氯基腐植酸類復(fù)合肥料，鑒別界限不清晰，所以非常有必要通過(guò)腐植酸鉀和腐植酸鈉不同的特征吸收峰進(jìn)行紅外光譜鑒別。

A.2 儀器和設(shè)備

A.2.1 瑪瑙研缽：Φ100～300 mm；

A.2.2 壓制模具：Φ13 mm；

A.2.3 紅外分析儀：傅里葉變換紅外光譜儀，測(cè)試分辨率為4 cm-1，掃描次數(shù)為32次，測(cè)試范圍為400～4000 cm-1。

A.3 操作步驟

取15～30 mg已通過(guò)0.2 mm篩的復(fù)合肥樣品與100 mg干燥的粉末狀的溴化鉀充分混合?；靹蚝笤诠饣默旇а欣徶谐浞盅心ブ苽浯?，采用特制的模具，在10000～15000 psi壓力下將混合物壓成透明的圓片，用透射法進(jìn)行紅外光譜測(cè)定。

A.4 紅外譜圖區(qū)分方法

腐植酸鉀中羧酸根離子（-COO-）的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰出現(xiàn)在1638～1648 cm-1，對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰出現(xiàn)在1423～1433 cm-1；而腐植酸鈉中羧酸根離子的不對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰出現(xiàn)在1621～1631 cm-1，對(duì)稱伸縮振動(dòng)峰出現(xiàn)在1400～1410 cm-1。通過(guò)羧酸根離子特征峰的出峰位置可以為區(qū)分復(fù)合肥中腐植酸鉀和腐植酸鈉提供依據(jù)。

典型的腐植酸鉀和腐植酸鈉紅外光譜圖見圖1。

圖1 典型的腐植酸鉀/腐植酸鈉紅外光譜圖

全國(guó)20.23億畝耕地質(zhì)量劃分為10個(gè)等級(jí)

農(nóng)業(yè)農(nóng)村部在2020年第4期《中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公報(bào)》上發(fā)布了《2019年全國(guó)耕地質(zhì)量等級(jí)情況公報(bào)》（以下簡(jiǎn)稱《公報(bào)》）?！豆珗?bào)》在全國(guó)20.23億畝耕地中，劃分出一至十等級(jí)，以土地利用現(xiàn)狀圖、土壤圖、行政區(qū)劃圖疊加形成的圖斑為評(píng)價(jià)單元，選取了①立地條件②剖面性狀③耕層理化性狀④養(yǎng)分狀況⑤土壤健康狀況⑥土壤管理等指標(biāo)。

（1）全國(guó)耕地質(zhì)量等級(jí)由高到低依次劃分為一至十等，平均等級(jí)為4.76等，較2014年提升了0.35個(gè)等級(jí)。（2）一至三等的耕地面積為6.32億畝，占耕地總面積的31.24%。這部分耕地基礎(chǔ)地力較高，障礙因素不明顯，應(yīng)按照用養(yǎng)結(jié)合方式開展農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，確保耕地質(zhì)量穩(wěn)中有升。（3）四至六等的耕地面積為9.47億畝，占耕地總面積的46.81%。這部分耕地所處環(huán)境氣候條件基本適宜，農(nóng)田基礎(chǔ)設(shè)施條件相對(duì)較好，障礙因素較不明顯，是今后糧食增產(chǎn)的重點(diǎn)區(qū)域和重要突破口。（4）七至十等的耕地面積為4.44億畝，占耕地總面積的21.95%。這部分耕地基礎(chǔ)地力相對(duì)較差，生產(chǎn)障礙因素突出，短時(shí)間內(nèi)較難得到根本改善，應(yīng)持續(xù)開展農(nóng)田基礎(chǔ)設(shè)施建設(shè)和耕地內(nèi)在質(zhì)量建設(shè)。

耕地是國(guó)家命脈。保護(hù)耕地質(zhì)量，必須抓住土壤的核心力。腐植酸是土壤的核心物質(zhì)，是維護(hù)土壤可持續(xù)發(fā)展的地力之“芯”，始終貫穿于土壤肥力的形成之中。希望全國(guó)腐植酸農(nóng)資生產(chǎn)企業(yè)，對(duì)照一至十等耕地所在區(qū)域，因地制宜，精準(zhǔn)施策，為我國(guó)耕地質(zhì)量提升作出積極貢獻(xiàn)。