天然橡膠塑性初值測量及不確定度的評定

李鳳薇

摘要：

本文以天然橡膠SCR WF樣品測定塑性初值，評定其塑性初值不確定度來源，依據標準JJF 10591—2012分析和評定SCR WF樣品測試過程中的不確定度分量。該測量過程中所產生的不確定度主要由測量重復性以及快速塑性計壓頭施加壓力所決定。SCR WF樣品測量結果表示為塑性初值：P0=4219±161。

關鍵詞：

天然橡膠;塑性初值;標準不確定度

中圖分類號：S-3

文獻標識碼：A

DOI：1019754/jnyyjs20200630014

塑性是天然橡膠產品質量控制的重要指標之一，塑性是指物體受外力作用而變形，當外力去除后，不能恢復原有形狀的性質。塑性值越大，天然橡膠的可塑性越小，用快速塑性計測試試樣未老化前的快速塑性值，稱為塑性初值（P0）。天然橡膠在加工運輸貯存過程中，可能會混入金屬離子、化學藥品或者因為過度的機械作用發生氧化，產生分子間的自然交聯，通過塑性初值可以了解天然橡膠硬化程度[1]。塑性初值可以快速、直接地通過快速塑性計獲得，有利于生產加工企業對生產工藝和貯存膠料性能進行評估。

不確定度評定是實驗室質量控制中非常重要的一個環節，正確評定測量結果的不確定度，可以明確測試過程對檢測結果的影響因素，減少人為誤差，提高實驗室檢驗水平。

1天然橡膠塑性初值的測量

11測量依據

天然橡膠塑性初值的測量依據GB/T 3510-2006《未硫化膠 塑性的測定 快速塑性計法》。

12測定條件

天然橡膠塑性初值要求試驗在100±10℃下進行。

13測定對象

天然橡膠SCR WF。

14實驗器械

漂白的、無光的無酸薄紙，單位面積質量約為17g/m2;JC-3000型快速塑性計（江蘇拓達精誠測試儀器有限公司）。

15測定過程

取2張薄紙（每張規格為35mm×35mm）放進快速塑性計上下模之間，關閉上下模，調節厚度校準裝置歸零。將厚度為34±04mm的橡膠試樣放在2張薄紙中間，一起放到快速塑性計下模，移動裝置閉合上下模，橡膠試樣被壓至100±001mm的厚度，保持這種壓力狀態下預熱15s。預熱完成后通過壓力裝置給試樣施加100±1N的力，并保持150±02s，然后立即測量試樣厚度，即在15s測試周期完成時，立即讀出塑性測量值[2]。

2天然橡膠塑性初值不確定度的評定

21數學模型

塑性初值為直接測量，快速塑性計顯示結果即為測量結果，其數學模型可以表示為[3]：

Y=y+d（1）

式中，Y表示塑性初值;y表示快速塑性計測量值;d表示快速塑性計誤差對測量結果影響引入的修正項。

22標準不確定度的計算方法

根據數學模型，得出靈敏系數[4]：

c1=Yy=1c2=Yd=1

根據數學模型，可以得出輸出量Y的合成不確定度uc（Y），其中，輸入量y、d彼此獨立不相關。

uc2（Y）=[Yyu（y）]2+[Ydu（d）]2 =[c1u（y）]2+[c2u（d）]2（2）

將靈敏系數代入式（2），得

uc（Y）=[u2（y）+u2（d）]（3）

23不確定度來源

天然橡膠樣品測量不確定度的來源有以下幾個方面。

快速塑性計多次重復性測量引入的不確定度分量u（y）;測量時快速塑性計壓頭帶來的包括溫度、壓力、間距以及保持時間等在內的誤差引入的不確定度分量u（d）。

由于天然生膠是按GB/T 15340—2008《天然、合成生膠取樣及其制樣方法》均勻化制備，其引入的不確定度分量可忽略不計;測量方法是國家標準方法即GB/T 3510-2006《未硫化膠 塑性的測定 快速塑性計法》，測量方法測定引入的不確定度分量可忽略不計;在常溫下測量，環境條件對測定結果影響不大，由環境條件引入的不確定度分量同樣忽略不計。

24各標準不確定度分量的計算

天然橡膠塑性初值測量結果各標準不確定度分量依據JJF 10591—2012《測量不確定度評定與表示》進行評定。

241由多次重復測量引入的不確定度分量u（y）

在相同的實驗條件下，對同一塊天然橡膠樣品獨立重復測定10次，測定結果如表1，采用A類評定，用式（4）計算得出由多次重復測量引入的不確定度。

算術平均值x-=4219，實際工作中以3次平行測量值的中位值為測量結果，由貝爾塞公式可得u（y）。

s=1n-1∑ni=1（xi-x-）2（4）

u（y）=sn=09433=0544

所以，s=0943，u（y）=0544。其自由度ν=n-1=9。

242測量時快速塑性計壓頭帶來的溫度、壓力、間距以及保持時間等誤差引入的不確定度分量u（d）

由式（1）以及不確定度來源分析，評定由快速塑性計壓頭帶來不確定度分量有溫度、壓力、間距、保持時間引入，采用B類評定，各自評定過程及結果如下。

由檢定證書可知，所用快速塑性計壓頭溫度的擴展不確定度為u=012℃，k=2，則其區間半寬度a=u，服從均勻分布，包含因子k=√3，由式（5）可得u1。

uB=ak（5）

u1=0123=0069

試驗條件要求測量壓力保持在100±1N，最大允許誤差為±1N，取其半寬度，服從均勻分布，由公式（5）得u2。

u2=13=0577

試驗條件要求壓頭間距保持在100±001mm，最大允許誤差為001mm，取其半寬度，且服從均勻分布，由公式（5）得u3。

u3=0013=0006

試驗條件要求測量時間為150±02s，最大允許誤差為±02s，取其半寬度，且服從均勻分布，由公式（5）得u4。

u4=023=0115

上述各項相互獨立，則快速塑性計壓頭帶來的溫度、壓力、間距以及保持時間等誤差引入的不確定度為：

ud=（u21+u22+u23+u24）=（00692+05772+00062+01152）=0592

25合成標準不確定度及相對標準不確定度

由式（3）得，標準不確定度為：

uc（Y）=[u2（y）+u2（d）] ?=（05442+05922）=0804

相對標準不確定度為標準不確定度除以測得值的絕對值，因此相對標準不確定度為：

urel（Y）=uc（Y）x-=08044219=0019

26擴展不確定度

取包含因子k=2，P=95%，則擴展不確定度：

U=kuc=2×0804=1608≈161

27天然生膠塑性初值的不確定度

塑性初值：P0=4219±161，k=2。

3結語

天然橡膠塑性初值測量不確定度來源為測量重復性以及快速塑性計壓頭溫度、間距、壓力、保持時間的引入誤差。在快速塑性計正常使用的情況下，測量重復性以及快速塑性計壓頭施加壓力的不確定度對測量結果影響最大。

參考文獻

[1]

曹海燕.天然橡膠初加工技術[M].昆明：云南大學出版社，2008.

[2]GB/T 3510-2006，未硫化膠 塑性的測定 快速塑性法[S].北京：中國標準出版社，2007.

[3]陳韶.測量不確定度評定中建立數學模型的探討[J].計量與測試技術，2010，37（01）：48-49.

[4]JJF 1059.1-2012.測量不確定度評定與表示[S]. 北京：中國質檢出版社，2013.

（責任編輯李媛媛）