環保發黑新工藝的研究與應用

盧俊玲，劉敏

1.寧夏天地奔牛實業集團有限公司 寧夏石嘴山 753001

2.寧夏天地重型裝備科技有限公司熱處理分廠 寧夏石嘴山 753001

1 序言

堿性發藍工藝在我公司應用已有30多年的歷史，對機械零件的防銹起到了重要作用，但是隨著現代環保熱處理工業的發展，這種傳統的發藍工藝產生的“三廢”污染水體和土壤，刺激氣味對皮膚和呼吸道粘膜有刺激作用，生產效率低等問題越顯突出。

為實現“綠色制造”，通過搜集、調研、分析，認為蒸汽發藍環保性強，但加熱溫度高，有60%數量的零件不適用，而余熱發黑技術，工藝環保，適用性廣，因此對其應用做進一步研究具有重要意義。

2 試驗過程

鋼鐵余熱發黑，其原理是利用熱處理工藝過程中回火余熱，依據熱聚合反應機理，在金屬表面形成一層黑色高分子材料保護膜，達到金屬工件發黑防銹防腐的目的[1]，選取某公司生產的兩種發黑劑試驗可靠性和適用性。

2.1 試驗方案

選擇典型的5種零件進行發黑試驗，方案見表1。

2.2 試驗結果

（1）光亮性 360℃、420℃發黑零件外觀光亮、美觀，呈深黑色，1#發黑劑光亮性優于2#，如圖1a~d所示，而堿性發藍呈灰黑色，光澤度較低，如圖1e所示。280℃發黑黑度淺、表面花，560℃發黑黑度深，但個別部位有少許膜脫落，如圖1f所示。

（2）牢固度 發黑零件沉積層與基體結合力要求有牢固度，待表面保護膜干透后，用棉紗用力擦拭[1]，發黑、發藍零件都不出現金屬光澤，是合格品，但發黑件牢固度高，如圖2 a、b所示。

（3）防銹性 工件的防銹性與耐蝕性是靠表面的有機沉積膜的包覆封閉起主要作用的[1]，選擇420℃發黑與發藍螺栓各1件，在自來水中浸泡24h后透過玻璃觀察，兩種零件都沒有生銹，48h后，將零件撈起烘干水分觀察，發黑件無銹跡，發藍件有輕微銹跡，如圖2c所示。

表1 試驗方案

圖1 發黑劑光亮性對比

圖2 發黑后螺栓

通過試驗可看出，余熱發黑工藝可靠，使用溫度完全適合我公司零件360~520℃回火，過程無刺激氣味，不需酸洗、沖洗，工藝環保、安全。

3 批量試制驗證可行性

（1）工藝流程 適用于精加工直接發黑的零件的流程一：備料→清洗→加熱→發黑→烘干（晾干）→油封。適用于精加工后有淬火、調質處理技術要求的零件，因260℃以上回火，可去除表面油份，淬火后可不清洗，流程二：備料→清洗→淬火→回火（預冷）→發黑→烘干（晾干）→油封。

（2）工藝配置 按流程二發黑的零件，淬火加熱時爐內須嚴格保證碳勢的符合性以防止氧化，我公司有多臺可控氣氛多用爐及其配套的回火爐，只需配備發黑液槽及其冷卻、循環系統，保證使用溫度≤45℃，油槽（帶控油支架）一個，與多用爐形成流水線作業，就可實現發黑工藝操作，其優點是配置簡化，提升效率，如圖3所示。

圖3 發黑工藝配置

（3）發黑溫度 按流程一發黑的零件，加熱至400~460℃保溫60~90min發黑；按流程二發黑的零件，高溫回火時則根據蓄熱量多少預冷至400~500℃發黑，中溫回火時可直接發黑。溫度選取的原則是：小零件取較高溫度，大零件取較低溫度，以發黑效果最佳來調整回火溫度，選擇光亮性優的1#發黑劑試驗。

（4）發黑液濃度 水與發黑劑按10%濃度配比，使用過程中通過觀察發黑零件表面狀況判斷發黑液濃度，發黑黑度淺且有輕微銹跡，則濃度低，需添加發黑劑；當出現花斑或厚度不均勻的膜，則濃度偏高，需添加水[2]，如果一次發黑效果不佳，可二次發黑。

（5）烘干（晾干）、浸油 成膜是發黑工藝的重要環節，只有發黑成膜固化，才能真正實現防護和裝飾效果，控制零件出發黑液的余溫為70~90℃。因北方地區環境干燥，無積水或積水少的零件，在通風的環境下放置或用軸流風機吹干，原則是能自然晾干的就不烘干。無法晾干的零件，可在120~150℃下烘干，然后浸入N10全損耗系統用油，整筐零件在控油架上放置24h[1]完成油封工序，增加表面光亮性及膜牢固度，減少殘油。

（6）裝爐方式 銷軸、雙頭螺栓類零件，需用鐵絲網隔開且留有一定的間隙，避免大量堆積出現白點或白線。單頭螺栓類，采用散裝方式裝爐，控制裝爐量低于2/3料框高度，控制較高出水溫度以便于水分揮發，這是裝爐方式上的創新。

制定以上工藝參數，批量試制5000余件，效果見圖4。

圖4 試制后零件

4 推廣應用，實現“綠色制造”

余熱發黑工藝批量試制成功后，在推廣應用過程中解決了四個方面的問題，從而替代堿性發藍，實現了“綠色制造”。

（1）發黑后氧化皮的問題 精加工螺栓發黑后表面出現嚴重氧化皮，影響發黑外觀，經反查、跟蹤、分析，對因淬火加熱爐內碳勢低而造成加熱氧化的問題，必須改變堿性發藍用酸洗去除氧化皮的傳統觀念，加強過程巡檢；對因其他零件高溫回火產生的氧化皮造成二次污染問題，裝爐前清理料框或其他高溫回火件表面氧化皮，防止二次污染，必須加強工藝管理。如加熱過程中出現不可控因素形成氧化皮，可用洗油清洗干凈方可發黑。

（2）原材料銹蝕、氧化皮的問題 發黑品種多，零件除加工面之外，還有板材、棒材、鑄件等不加工面，原始銹跡或氧化皮影響發黑外觀和防銹效果，對精度要求不高的零件，用機械噴丸的方法清理，精度要求高的零件，用機械加工方法去除。

（3）發黑后積水多的問題 由于發黑零件結構多樣化，因此采用合理的裝爐方式，是發黑膜均勻、減少烘干工序的關鍵。總結出的裝爐原則是：按照便于水分流出的方式裝爐。帶孔銷軸類，孔向下裝爐，發黑后水分流出可自然晾干；油堵類孔向下碼放整齊；盤蓋類立裝，減少積水，及時烘干。

（4）發黑效果不理想 在生產應用中，發現某些工件發黑后色澤不理想，用力擦拭或成套產品試車時發黑膜脫落，或厚度為3~5mm的止退墊類等薄平面零件或小螺釘出現發黑膜不均勻，有花斑。

經查閱資料[2]和實踐驗證，減少工件在槽內停留時間或縮短運動距離且要緩慢晃動，從而促進成膜和提高固化效果；對于厚度或直徑≤4mm的少量工件，配置濃度為15%~20%的發黑液單獨發黑，以上兩個措施取得了良好的效果。

5 效益產出

（1）環保、安全方面 余熱發黑工藝技術不用堿性“煮黑”，無三廢排放，無刺激性氣味，操作環保、安全，工藝流程簡化、適用性強，可替代堿性發藍，實現零件防銹技術的“綠色制造”。在生產過程中，應適時維護工作液槽，過濾老化溶液，定期清理發黑槽污物，依據發黑液MSDS安全技術要求處理。

（2）生產效率 經統計，直接發黑件占發黑總數的26.2%，調質、淬火件占73.8%，每天3班，產量0.6t/爐，而堿性發藍產量為0.2t/筐，最大產量為0.8t/班，每天1班； 配置的2臺回火爐可全部用于發黑回火，經測算，效率提高200%。

（3）生產成本 以發藍最大產量296t/年測算，制造成本為717.3元/t，發黑為665.8元/t，降低51.5元/t，節約成本1.5萬元/年；零件不需從多用爐工段轉運至發藍工段，估測節約轉運成本1萬元/年，以上兩項節約成本2.5萬元/年。

6 結束語

1）發黑外觀光亮，顏色呈深黑色，外觀、牢固度、防銹性優于堿性發藍，工藝環保、安全，可替代堿性發藍推廣應用，實現防銹技術的“綠色制造”，效率提高200%，成本降低。

2）余熱發黑工藝技術回火溫度完全適用我公司所有零件，低溫回火（≤300℃）發黑效果差，中溫回火發黑效果好，高溫回火零件需采取預冷措施，溫度選取和零件的蓄熱量有關。

3）實際生產中可通過觀察發黑件外觀來判斷發黑液濃度，小零件所需濃度較高，通過縮短發黑液槽停留時間、控制運動方式、適當提高發黑余溫，可提升色澤效果。

4）采用有利于水分流出的方式裝爐，能自然晾干的就不烘干，積水較多不能晾干時應及時烘干。

5）采取機械噴丸和機械加工方法去除原始表面銹跡或氧化皮，提高發黑防銹性。

6）發黑槽需配置冷卻、循環系統，發黑液槽需定期維護。