高強度柔彈性裂縫封堵劑力學(xué)性能評價及應(yīng)用*

吳天江，趙燕紅，宋昭杰，程 辰

（1.中國石油長慶油田分公司油氣工藝研究院，陜西西安 710018；2.低滲透油氣田勘探開發(fā)國家工程實驗室，陜西西安 710018；3.西安長慶化工集團有限公司研究所，陜西西安 710018）

長慶低滲透儲層滲透率低，天然微裂縫發(fā)育。開發(fā)初期，天然微裂縫是建立注采驅(qū)替的有利通道；開發(fā)中后期，長期注水加劇微裂縫形成優(yōu)勢竄流通道，一方面注入水低效和無效循環(huán)，使采油成本大幅增加，另一方面注入水沿裂縫快速推進導(dǎo)致油井快速見水甚至水淹，嚴(yán)重影響油田穩(wěn)產(chǎn)。近年來，長慶油田應(yīng)用預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒調(diào)剖技術(shù)在封堵優(yōu)勢竄流通道方面開展了現(xiàn)場試驗，但應(yīng)用過程中表現(xiàn)出預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒穩(wěn)定性差、易破碎，尤其是多輪次實施后效果逐漸變差等問題［1-8］。為克服上述問題，以新型含芳烴單體和特種共聚單體為主劑、過氧化苯甲酰為引發(fā)劑制得高強度柔彈性顆粒狀的裂縫封堵劑。含芳烴單體和特種共聚單體共聚結(jié)構(gòu)中的柔性成分與剛性骨架互穿滲透，改變了聚丙烯酰胺類預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒的高分子線鏈結(jié)構(gòu)設(shè)計，芳烴苯環(huán)的引入使得柔彈性顆粒調(diào)剖劑的熱老化穩(wěn)定性、耐溫耐鹽性、抗壓強度等性能明顯提高。本文主要研究了高強度柔彈性裂縫封堵劑的力學(xué)性能，并介紹其在長慶裂縫性見水油藏的應(yīng)用。

1 實驗部分

1.1 材料與儀器

新型含芳烴單體、特種共聚單體（脂肪族二元醇）、增強劑蒙脫石、過氧化苯甲酰、聚丙烯酰胺，工業(yè)級，陜西邦希化工有限公司；預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒，工業(yè)級，西安長慶化工集團有限公司；長慶安塞油田地層水，礦化度93032 mg/L，離子組成（單位mg/L）為：K++Na+11832、Ca2+22289、Mg2+122、Ba2+497、Cl-58258、HCO3-34。

JS-800 特制造粒機，慶陽賽亞機械設(shè)備制造有限公司；SH375紹氏硬度計（A型），宏佳永晟（北京）科技有限公司；Instron 3365 萬能材料試驗機，北京海泰石油新技術(shù)開發(fā)中心。

1.2 實驗方法

（1）裂縫封堵劑的制備

在反應(yīng)容器中，以30%數(shù)35%新型含芳烴單體和50%數(shù)55%的特種共聚單體為主劑，加入1%數(shù)5%增強劑蒙脫石和0.1%數(shù)0.5%引發(fā)劑過氧化苯甲酰，在快速升溫至85℃的條件下進行引發(fā)交聯(lián)、聚合反應(yīng)，得到膠狀體產(chǎn)物。將膠狀體放入特制造粒機，經(jīng)過驟冷防黏造粒工藝處理，得到顆粒狀的裂縫封堵劑。該顆粒封堵劑的表觀粒徑一般在2數(shù)4 mm，主要呈橢球狀。顆粒密度為1.018數(shù)1.055 g/cm3，且根據(jù)地層水礦化度可調(diào)，可較好地懸浮分散在聚丙烯酰胺溶液中，便于現(xiàn)場施工泵注。

（2）裂縫封堵劑力學(xué)性能評價

①邵氏硬度。將封堵劑本體膠制成長35 mm、寬15 mm、高6.4 mm 的長方體，參照邵氏硬度計測試環(huán)境要求［9］，將封堵劑本體膠分別在18數(shù)28℃條件下恒溫放置5 h 后，用紹氏硬度計測定邵氏硬度值，數(shù)值的估讀誤差通過標(biāo)準(zhǔn)不確定度進行修正［10］。②流變性能。將裂縫封堵劑的本體膠制成直徑20 mm、厚3 mm的圓柱體狀，放在流變儀的兩個平行板之間，通過震蕩應(yīng)力及頻率掃描測定應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系、儲能模量和耗能模量。③形變能力。將裂縫封堵劑的本體膠制成長10 mm、寬5 mm、高10 mm的長方體，用萬能材料試驗機進行單軸抗拉伸和單軸抗壓縮實驗，測定試樣的斷裂伸長率及壓縮應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系曲線，分析裂縫封堵劑的形變能力［11］。實驗溫度為室溫20℃。

2 結(jié)果與討論

2.1 裂縫封堵劑的力學(xué)性能

2.1.1 邵氏硬度

溫度對封堵劑本體膠邵氏硬度值的影響見圖1。可以看出，在18數(shù)28℃條件下，封堵劑邵氏硬度在18.6數(shù)18.9 HA之間，平均為18.7 HA。隨著溫度增加，邵氏硬度值變小，但變化幅度非常小，降幅為0.03 HA/℃。低溫環(huán)境對封堵劑內(nèi)部構(gòu)象的影響較弱。封堵劑的硬度較小，柔韌性好，有利于施工泵注，且能根據(jù)地層裂縫尺度發(fā)生形變而發(fā)揮自適應(yīng)卡堵作用。

圖1 封堵劑的邵氏硬度隨溫度的變化

2.1.2 剪切應(yīng)力與應(yīng)變

固定頻率為1 Hz，在20數(shù)70℃條件下封堵劑的動態(tài)剪切應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系見圖2。隨剪切應(yīng)力增大，應(yīng)變相應(yīng)增加，二者總體呈正相關(guān)性。在不同溫度條件下，二者正相關(guān)性的特征有所不同。在20數(shù)40℃時，剪切應(yīng)力加載過程中對應(yīng)的應(yīng)變增幅小；在50數(shù)70℃時剪切應(yīng)力加載時對應(yīng)的應(yīng)變增幅大。在較低溫度條件下，封堵劑只發(fā)生彈性變形。隨溫度升高，由彈性變形轉(zhuǎn)變?yōu)樗苄宰冃危l(fā)生屈服流動。屈服流動表明封堵劑內(nèi)部構(gòu)象發(fā)生變化而非黏性流動，即在應(yīng)力緩慢增加的同時應(yīng)變增大的速度加快。

圖2 不同溫度下封堵劑的動態(tài)剪切應(yīng)力—應(yīng)變關(guān)系

固定頻率為1 Hz，在應(yīng)力分別為3000、4000 Pa的條件下，裂縫封堵劑的儲能模量G'和損耗模量G''隨溫度的變化見圖3。隨著溫度升高，封堵劑的G'逐漸降低。在溫度小于40℃時，G'降幅小，從20℃到40℃的降幅為100 Pa。大于40℃以后G'降低速率加快，從40℃到70℃的降幅為600數(shù)900 Pa。封堵劑的G''隨溫度升高總體表現(xiàn)出先降低而后增大的特點，但降低和增大的幅度均較小，平均溫度每上升或下降10℃對應(yīng)的G''變化幅度約20 Pa。應(yīng)力分別為3000、4000 Pa 的測試結(jié)果變化趨勢相同。溫度對封堵劑G'的影響較大，且溫度越高影響越明顯，溫度對G''的影響較小。表明堵劑的彈性大于黏性，彈性起主導(dǎo)作用。

圖3 在不同應(yīng)力下封堵劑儲能模量和損耗模量隨溫度的變化

2.1.3 抗拉伸性和壓縮性

用試樣在拉伸時的位移值與原長的比值即伸長率作為評價堵劑抗拉伸性的主要指標(biāo)。當(dāng)拉伸試樣到一定應(yīng)力時發(fā)生斷裂，對應(yīng)的伸長率為斷裂伸長率［12-14］。在20℃下封堵劑的抗拉伸能力見圖4。隨著應(yīng)力增大，伸長率逐漸增加，二者呈正相關(guān)性。第一次測試的斷裂伸長率為1358%，對應(yīng)拉伸應(yīng)力為1.56 MPa；第二次測試的值為1352%，對應(yīng)拉伸應(yīng)力為1.20 MPa。拉伸過程通常是先經(jīng)過彈性變形階段，達到屈服點之后發(fā)生塑性變形，在達到斷裂點后發(fā)生斷裂。

圖4 封堵劑伸長率隨拉伸應(yīng)力的變化曲線

在45℃下，裂縫封堵劑和預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒的壓縮應(yīng)力與應(yīng)變曲線見圖5。裂縫封堵劑和預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒壓縮應(yīng)變均隨應(yīng)力增大而增大。預(yù)交聯(lián)凝膠顆粒在壓縮應(yīng)變大于0.56 后開始破碎，應(yīng)力下降。而裂縫封堵劑應(yīng)力與應(yīng)變持續(xù)增大，在應(yīng)力增大過程中顆粒一直被壓縮而未出現(xiàn)破碎，說明封堵劑抗壓形變能力較好。

圖5 封堵劑的壓縮應(yīng)力—壓縮應(yīng)變曲線

2.1.4 與地層水的配伍性

在恒溫45℃的條件下，分別采用自來水和安塞油田地層水浸泡封堵劑，固定頻率為1 Hz，定期測定堵劑的G'，結(jié)果見圖6。隨著浸泡時間的延長，自來水和地層水浸泡均使封堵劑G'下降。在1數(shù)60 d內(nèi)，G'保持在約1645 Pa，兩種水質(zhì)浸泡沒有明顯區(qū)別。在60數(shù)120 d時間段G'出現(xiàn)小幅下降，120 d以后G'保持穩(wěn)定。地層水浸泡樣品G'的降幅大于自來水浸泡，其中，地層水浸泡樣品G'由1645 Pa 降至1355 Pa，降幅17.6%。自來水浸泡樣品G'由1645 Pa降至1426 Pa，降幅13.3%。地層水礦化度對封堵劑柔彈性的影響較小，現(xiàn)場可以用采出水配制。

圖6 礦化度對封堵劑儲能模量的影響

2.2 現(xiàn)場應(yīng)用

安塞油田王窯加密區(qū)油藏埋深1300 m，地層溫度45℃，平均孔隙度13.7%，平均滲透率2.29×10-3μm2，是中國陸上開發(fā)最早的特低滲透油藏。區(qū)塊注水開發(fā)近30年，綜合含水70%，采出程度20%，水驅(qū)不均矛盾加劇，含水上升加快，穩(wěn)產(chǎn)難度增大。通過檢查井取芯觀察，天然微裂縫開啟縫寬在0.3數(shù)1 mm 之間，示蹤劑監(jiān)測顯示具有多優(yōu)勢通道特征，最大優(yōu)勢通道滲透率為（500數(shù)2600）×10-3μm2。因此，開啟微裂縫和優(yōu)勢通道是調(diào)驅(qū)封堵的主要目標(biāo)。2016年，王窯加密區(qū)開展了29口井高形變?nèi)釓椥粤芽p封堵劑的現(xiàn)場應(yīng)用。設(shè)計柔彈性堵劑粒徑3數(shù)5 mm，注入量0.2%數(shù)0.4%，施工排量2.5數(shù)3 m3/h，單井液量600數(shù)1000 m3。施工過程中將0.05%聚丙烯酰胺溶液與柔彈性堵劑攪拌混合注入，聚丙烯酰胺溶液主要起增黏、懸浮柔彈性堵劑以及便于攜帶注入的作用。

29口井調(diào)剖后平均注水壓力由9.0 MPa上升至10.8 MPa，升壓幅度1.8 MPa，表明封堵劑對微裂縫及大孔道進行了有效封堵。3口井調(diào)剖前后吸水剖面測定結(jié)果表明，吸水厚度由調(diào)剖前的9.85 m增至10.96 m，吸水厚度增加1.11 m。通過柔彈性堵劑封堵微裂縫和大孔道，注入突進得到抑制，油層吸水變得均勻，吸水剖面得到明顯改善。調(diào)剖后，側(cè)向井王20-081地層壓力由6.14 MPa上升至7.53 MPa，壓力保持水平提高15.2%。表明在封堵主向微裂縫及大孔道后，側(cè)向油井地層壓力保持水平提高，側(cè)向油層實現(xiàn)了水驅(qū)的有效波及動用。29 口調(diào)剖井對應(yīng)油井98口，見效46口，見效率46.9%，累計增油3768 t，增油效果明顯，投入產(chǎn)出比1∶2.92，經(jīng)濟效益良好。

3 結(jié)論

裂縫封堵劑的硬度較小，柔韌性好，有利于施工泵注，能根據(jù)地層裂縫尺度發(fā)生形變而發(fā)揮自適應(yīng)卡堵作用。低溫環(huán)境下裂縫封堵劑邵氏硬度的變化小。溫度越高，剪切應(yīng)力加載對應(yīng)封堵劑的應(yīng)變增幅越大，儲能模量越小。溫度對封堵劑損耗模量的影響較小。堵劑以彈性形變?yōu)橹鳎ば暂^弱。封堵劑斷裂伸長率為1352%數(shù)1358%，對應(yīng)拉伸應(yīng)力為1.20數(shù)1.56 MPa。壓縮應(yīng)力增加，應(yīng)變逐漸增大。封堵劑抗壓形變能力較好，在應(yīng)力增大過程中顆粒一直被壓縮而未出現(xiàn)破碎。地層水浸泡對封堵劑柔彈性的影響較小。封堵劑在安塞油田王窯加密區(qū)現(xiàn)場應(yīng)用的效果良好，累計增油3768 t。