ICP-OES法測定不同地區(qū)天麻中8種無機(jī)元素

劉朋宇，耿鑫，紀(jì)宏，楊翰南

（沈陽市食品藥品檢驗所，遼寧 沈陽 110136）

天麻，學(xué)名Gastrodiaelata Bl.，屬蘭科、天麻屬腐生草本植物。天麻是名貴中藥材之一，其入藥歷史長達(dá)千年之久，具有息風(fēng)止痙，平抑肝陽，祛風(fēng)通絡(luò)的功效，主治肝風(fēng)內(nèi)動，驚癇抽搐，眩暈，頭痛，肢體麻木，手足不遂，風(fēng)濕痹痛等[1]。在古醫(yī)書《神農(nóng)本草經(jīng)》[2]和《本草綱目》[3]里，也有記載：天麻“除百病益壽延年”。天麻分布于中國吉林、遼寧、內(nèi)蒙古、河北、山西、陜西、甘肅、江蘇、安徽、浙江、江西、臺灣、河南、湖北、湖南、四川、貴州、云南和西藏[4]。生于疏林下，林中空地、林緣，灌叢邊緣，尼泊爾、不丹、印度、日本、朝鮮半島至西伯利亞等也有分布。

天麻因其較高的藥用價值，一直備受關(guān)注。近來，隨著人們生活水平的提高，天麻已不局限于入藥，逐漸成為藥食同源的保健食品。人工栽培技術(shù)的發(fā)展，使得新鮮天麻逐漸走上了人們的餐桌。而對天麻中營養(yǎng)元素的分析，有利于更好的認(rèn)識和發(fā)現(xiàn)天麻的價值，并且，也可為天麻的藥用和價值研究提供一定的理論依據(jù)。

目前，對無機(jī)元素的分析方法主要有原子吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法和電感耦合等離子體質(zhì)譜（ICP-MS）法等[5,6]，本文采用微波消解法對不同產(chǎn)地天麻進(jìn)行前處理，電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法，測定天麻中Na，K，Ca，Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Mn 8 種無機(jī)元素含量，實驗表明，該方法快捷，準(zhǔn)確，簡便，不同產(chǎn)地天麻中元素含量有一定差異。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

美國PE 公司Optima 8300 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國CEM 公司MARS-6 微波消解儀，儀器條件見表1、表2。德國賽多利斯arium Pro VF超純水機(jī)，提供實驗用超純水。

表1 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀工作條件

表2 微波消解儀工作條件

Na，K，Ca，Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Mn 標(biāo)準(zhǔn)溶液（1 000 μg·mL-1），國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院。使用時逐級稀釋，0～4 ℃保存1 個月。

德國默克65%分析純HNO3。

1.2 樣品處理

準(zhǔn)確稱取粉碎后的天麻樣品0.5 g 左右（精確至0.001 g）于微波消解罐內(nèi)，加入8 mL 硝酸，于100 ℃電熱板預(yù)消解1 h，冷卻后旋緊罐蓋，按照微波消解儀標(biāo)準(zhǔn)操作步驟進(jìn)行消解。冷卻后取出，緩慢打開罐蓋，在電熱板于160 ℃趕酸至0.5～1.0 mL 左右。消解罐放冷后，將消化液轉(zhuǎn)移至10 mL 容量瓶中，用少量水洗滌消解罐2～3 次，合并洗滌液，用水定容至刻度，混勻備用。同時做試劑空白試驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線的選擇

在ICP-OES 分析中，待測元素的分析譜線應(yīng)具有較高的靈敏度，以消除光譜干擾。根據(jù)電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀推薦波長，以及背景等效濃度、信噪比、強度等相關(guān)參數(shù)，對Na，K，Ca，Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Mn 種待測元素的譜線進(jìn)行初選，確定各待測元素的分析線。本實驗所選8 種待測元素分析線分別為：K 766.490 nm，Na 589.592 nm，Ca 317.933 nm，Mg 285.213 nm，F(xiàn)e 238.204 nm，Zn 206.200 nm，Cu 327.393 nm，Mn 257.610 nm。

2.2 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍及檢出限

在上述最佳儀器和試驗條件下，測定鉀、鈉、鎂、鈣、鐵、錳、銅、鋅8 種待測元素的工作曲線，得出線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)。方法檢出限以相同前處理方法制備空白試樣溶液 11 份，測定濃度，根據(jù)檢出限計算方法LOD=3 sd/b，以儀器響應(yīng)值的3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以工作曲線斜率，固體樣品再以0.5 g 定容至25 mL，計算方法檢出限。方法檢出限均滿足GB 5009.268-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中多元素的測定》[7]中規(guī)定的檢出限，為更加嚴(yán)謹(jǐn)，采用方法規(guī)定的檢出限。各元素線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)、線性范圍及檢出限見表3。

表3 相關(guān)系數(shù)、線性范圍、檢出限

2.3 樣品分析

本方法對6 個地區(qū)天麻進(jìn)行檢測，測定結(jié)果見表4。表4結(jié)果顯示，不同地區(qū)天麻中Na，K，Ca，Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Mn 8 種元素含量存在一定差異，其中，Na、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn 差異較大。其中，Zn 差異最大，亳州天麻Zn 含量627 mg/kg，湖北天麻Zn 含量只有4.86 mg/kg，相差約130 倍；Na 含量，亳州天麻Na 含量2 162 mg/kg，而河南天麻中Na 含量為52.2 mg/kg，相差約40 倍；Ca、Mg、Fe、Mn含量差異相比不大。而K 和Cu 含量趨于一致，不同地區(qū)天麻中K 含量在10 000 mg/kg 左右，Cu 含量在3～4 mg/kg 左右。

表4 不同地區(qū)天麻中元素含量 mg/kg

3 結(jié) 論

從本文可以看出，應(yīng)用電感耦合等離子體發(fā)射光譜（ICP-OES）法測定不同地區(qū)天麻中Na，K，Ca，Mg，Zn，F(xiàn)e，Cu，Mn 8 種元素的含量，簡便、快速、準(zhǔn)確。不同地區(qū)天麻中元素含量差異較大，其中Zn 和Na 差異最大，Zn 差異可達(dá)130 倍左右，K 和Cu 含量趨于一致。天麻中Na 等8 種元素含量較高，具有一定營養(yǎng)價值。