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無水硫酸鎂催化劑在2,5-二氯硝基苯生產中的應用

2020-07-09 05:39:26許小亮夏兆亮王兆全佘遠春陳樹鵬丁健
氯堿工業(yè) 2020年3期

許小亮,夏兆亮,王兆全,佘遠春,陳樹鵬,丁健

(1.江蘇隆昌化工有限公司,江蘇 南通 226532;2.江蘇寶眾寶達藥業(yè)有限公司,江蘇 南通 226532)

1 試驗裝置及試驗方法

1.1 試劑與儀器

試劑:99.97%對二氯苯,無水硫酸鎂,發(fā)煙硝酸,10%、15%、20%硫酸。

儀器:GC9790氣相色譜儀,DHG-9076型電熱恒溫鼓風干燥箱,DF-I集熱式磁力攪拌器。

1.2 對二氯苯的硝化反應

在1 000 mL燒瓶中加入36.75 g對二氯苯,在60 ℃水浴中融化,加入一定量無水硫酸鎂混合;稱取32 g濃硝酸,用滴定瓶緩慢加入燒瓶,滴加完畢后升溫至70 ℃反應3 h,排氣。將瓶內固液轉移至裝有60 g蒸餾水的燒杯冷卻、抽濾,固體風干稱重、檢測;濾液收集并酸化后作為催化劑循環(huán)利用。

1.3 無水硫酸鎂的酸化

抽濾得到的濾液用硫酸按體積比1∶1直接酸化,酸化16 h后,將濾液倒入1 000 mL燒瓶微真空蒸餾,再將瓶內飽和溶液倒入燒杯,在300 ℃干燥箱中烘干。

2 結果與討論

2.1 催化劑對硝化反應的影響

2.1.1 不同條件制備的無水硫酸鎂對反應的影響

純無水硫酸鎂催化硝化反應后得到的濾液分別用10%、15%、20%硫酸酸化16 h,再進行蒸餾、烘干得到新的無水硫酸鎂進行催化反應,測定產物含量,判定催化性能。試驗結果如表1所示。

表1 不同無水硫酸鎂對硝化產物含量的影響

根據(jù)表1結果,在權衡經濟以及產物含量雙因素的情況下,濾液用15%硫酸酸化再蒸餾制無水硫酸鎂循環(huán)利用為宜。

2.1.2 純無水硫酸鎂烘干與未烘干對反應的影響

為了檢驗購買的無水硫酸鎂質量,取未烘干無水硫酸鎂和240 ℃烘干的無水硫酸鎂作催化劑催化對二氯苯硝化反應,測產物含量。……

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