金屬納米薄膜制備與性能研究綜合實驗設(shè)計*

陳戰(zhàn)東，王志文，陳哲耕

（廣西民族大學(xué)數(shù)學(xué)與物理學(xué)院，廣西 南寧 530006）

1 引言

微納制造技術(shù)的迅猛發(fā)展，極大地促進了新材料、新器件的研發(fā)，深刻影響著科技發(fā)展的趨勢，一直是科學(xué)研究的熱點，比如光催化[1]、光伏發(fā)電[2]、光探測[3]、傳感器[4]等。隨著微納制造行業(yè)的迅速擴大，其對高層次人才的需求也越來越迫切。微納制造技術(shù)兼具理論深、應(yīng)用性強的特點，要求從業(yè)人員有扎實的理論功底，又具備極強的實踐能力。這對高校人才培養(yǎng)提出了更高的要求，培養(yǎng)學(xué)生的綜合能力和實踐創(chuàng)新能力無疑成為高校教育改革的重要方向[5]。因此，為了適應(yīng)這種要求，對于相關(guān)專業(yè)，增加綜合設(shè)計性實驗是很有必要的[6]。本文以筆者的實踐教學(xué)經(jīng)驗為例，介紹了金屬納米薄膜制備與性能研究綜合實驗的設(shè)計方案，探討以培養(yǎng)理論能力、實踐能力、技術(shù)能力、創(chuàng)新能力為目的的實驗教學(xué)改革思路。

2 實驗設(shè)計的總體方針

該實驗設(shè)計的總體方針是將微納薄膜制造技術(shù)的主要環(huán)節(jié)體現(xiàn)在實驗教學(xué)過程中，讓學(xué)生系統(tǒng)地了解、掌握理論原理和研究方法。如圖1所示，實驗設(shè)計分為三個模塊：材料制備、性能測試、材料改性。其中，材料制備模塊包含兩個實驗內(nèi)容：真空蒸鍍制備金屬納米薄膜和等離子體直流濺射制備金屬納米薄膜。性能測試模塊包含兩個實驗內(nèi)容：金屬薄膜的表面能測量和金屬薄膜的透射譜測量。材料改性模塊包含兩個實驗內(nèi)容：金屬納米薄膜的高溫退火實驗和金屬納米薄膜的等離子體表面改性。這些實驗內(nèi)容偏向于科研型實驗，對學(xué)生綜合能力的發(fā)展具有重要促進作用[7]。

圖1 實驗設(shè)計的結(jié)構(gòu)與思路

該綜合實驗中涉及到鍍膜儀、接觸角測量儀、分光光度計、退火爐等一些比較精密的大型設(shè)備，所以學(xué)生開展實驗研究之前，需要進行理論學(xué)習(xí)和培訓(xùn)，包括實驗原理、設(shè)備使用方法和實驗安全教育，并對學(xué)習(xí)培訓(xùn)的效果進行測試，通過測試的同學(xué)方可進入實驗研究環(huán)節(jié)。學(xué)生每3-5人為單位組成研究小組，研究小組根據(jù)老師提出的實驗?zāi)康暮蛯嶒炓螅治鰡栴}，提出實驗方案。實驗方案得到指導(dǎo)老師的審閱認可后，學(xué)生開始實驗研究，獲得實驗數(shù)據(jù)，并學(xué)習(xí)Origin、Matlab等數(shù)據(jù)分析處理軟件，對實驗數(shù)據(jù)進行合理分析討論，得出結(jié)論。若實驗方案存在不足，則在指導(dǎo)老師的指導(dǎo)下進行合理修改，然后進入實驗研究環(huán)節(jié)。實驗開展流程如圖2所示。

圖2 實驗課程流程圖

3 實驗設(shè)計方案

3.1 實驗?zāi)K1

3.1.1 實驗?zāi)康?/p>

實驗一、要求學(xué)生設(shè)計實驗方案，通過控制蒸鍍的溫度和時間，制備不同厚度的鋅薄膜，學(xué)生應(yīng)掌握控制變量的研究方法，并對蒸鍍速率有深刻的理解。

實驗二、等離子體直流濺射鍍膜過程的影響因素較多，包括電極距離、放電電壓、放電電流、氣壓等。因此要求學(xué)生設(shè)計實驗方案，采用控制變量法，逐一對各個影響因素進行實驗研究，培養(yǎng)學(xué)生在復(fù)雜情況下思考、分析問題的能力。

3.1.2 實驗要求

對學(xué)生實驗研究提出具體要求，確立目標(biāo)和標(biāo)準(zhǔn)，以檢驗實驗的效果。對于實驗?zāi)K1，提出如下要求：

分別調(diào)節(jié)蒸鍍電流和蒸鍍時間，制備不同厚度鋅薄膜，觀測薄膜表面形貌，分別得到薄膜厚度與蒸鍍電流和蒸鍍時間的關(guān)系。

分別調(diào)節(jié)電極間距、放電電壓、放電電流、氣壓，制備不同厚度鋅薄膜，觀測薄膜表面形貌，分別得到薄膜厚度與這些實驗參數(shù)的關(guān)系。

對兩種薄膜制備方法進行總結(jié)，撰寫研究報告闡述兩種方法的特點以及采用兩種方法獲得高質(zhì)量薄膜的要點。

3.2 實驗?zāi)K2

3.2.1 實驗?zāi)康?/p>

實驗三、要求學(xué)生設(shè)計實驗方案，采用測量接觸角的方法計算不同厚度鋅薄膜的表面能。學(xué)生應(yīng)掌握接觸角的測量方法并理解薄膜厚度對其表面性質(zhì)的影響。

實驗四、要求學(xué)生利用紫外可見分光光度計測量不同厚度鋅薄膜的透射譜，通過該實驗學(xué)生應(yīng)掌握分光光度計的使用方法，以及光譜分析的基本原理和方法，并理解薄膜厚度對其光學(xué)性質(zhì)的影響。

3.2.2 實驗要求

采用二液法測量液滴接觸角，計算得到不同厚度薄膜的表面能，討論薄膜表面能與厚度的依賴關(guān)系，得出相應(yīng)結(jié)論。

通過對透射譜的分析，討論不同厚度薄膜透射譜的變化規(guī)律，簡要分析其原因，得出相應(yīng)結(jié)論。

對兩種性質(zhì)測量方法進行總結(jié)對比，撰寫研究報告，闡述薄膜這兩種性質(zhì)所蘊含的物理本質(zhì)，以及薄膜厚度變化引起該兩種性質(zhì)變化的物理機理。

3.3 實驗?zāi)K3

3.3.1 實驗?zāi)康?/p>

實驗五、要求學(xué)生設(shè)計實驗方案，對薄膜材料進行不同程度的退火處理，測試退火前后薄膜的性質(zhì)變化，理解高溫退火導(dǎo)致薄膜材料性質(zhì)變化的機理。

實驗六、對金屬薄膜進行等離子體轟擊，從而研究不同程度轟擊后，材料性質(zhì)的變化（包括表面形貌、表面能、透射譜），理解等離子體表面處理引起薄膜性質(zhì)變化的機理。

3.3.2 實驗要求

利用高溫退火爐，分別測量退火溫度、時間對金屬薄膜性質(zhì)的影響，討論退火溫度、時間與薄膜材料的表面形貌、表面能、透射譜等性質(zhì)變化之間的關(guān)系。

分別測量放電電壓、放電電流、氣壓、轟擊時間對金屬薄膜性質(zhì)的影響，討論這些實驗參數(shù)與薄膜材料性質(zhì)變化（包括表面形貌、表面能、透射譜）之間的關(guān)系，分析原因，得出相應(yīng)結(jié)論。

對兩種薄膜改性方法進行總結(jié)對比，撰寫研究報告，論述這兩種方法對薄膜改性的物理機理的不同之處。

3.4 綜合實驗總結(jié)報告

學(xué)生完成全部實驗內(nèi)容后，還須對整個綜合實驗進行總結(jié)，撰寫總結(jié)報告，包括各個實驗?zāi)K之間的聯(lián)系、金屬薄膜理論體系的概述、反思及改進方案等。通過總結(jié)使學(xué)生將該綜合實驗的各個部分有機統(tǒng)一起來，形成金屬薄膜制備和測試的完整理論體系，并進一步加深對各種儀器設(shè)備使用方法的理解和掌握。

4 實驗效果評估

學(xué)生在每個實驗后及時提交實驗報告或研究報告，指導(dǎo)老師通過批閱報告及時發(fā)現(xiàn)學(xué)生在實驗過程中存在的問題，并及時反饋指導(dǎo)學(xué)生予以改進，不斷提高學(xué)生實驗設(shè)計、實驗操作、數(shù)據(jù)處理析等方面的能力。通過該實驗課程，學(xué)生掌握了薄膜材料制備相關(guān)的儀器設(shè)備的使用，以及數(shù)據(jù)處理的基本方法和常用軟件（如Origin、Matlab 等）。圖3-圖5 是學(xué)生在實驗中獲得的部分實驗結(jié)果，從學(xué)生的實驗結(jié)果來看，該實驗設(shè)計取得了不錯的效果，學(xué)生普遍興趣濃厚，積極性高，獲得了比較理想的實驗結(jié)果，學(xué)生的動手能力、分析能力、思考能力、解決問題的能力等得到了極大提高。

圖3 模塊1：金屬薄膜的金相顯微鏡圖片。左：真空蒸鍍；右：直流濺射鍍膜

圖4 模塊2：金屬薄膜性質(zhì)研究。左：表面能與鍍膜時間(薄膜厚度)的關(guān)系，插圖為接觸角測量過程；右：透射譜與鍍膜時間(薄膜厚度)的關(guān)系

圖5 模塊3：金屬薄膜改性研究。左：接觸角變化率與高溫退火時間的關(guān)系；右：接觸角變化率與等離子體表面處理時間的關(guān)系

5 總結(jié)

本文中所介紹的綜合實驗設(shè)計方案，結(jié)合現(xiàn)有實驗條件和平臺，將金屬薄膜研制的各個環(huán)節(jié)合理銜接，設(shè)置為一個綜合實驗課程，達到了預(yù)期效果。學(xué)生的動手能力、思考能力、解決問題能力及科研素養(yǎng)均得到了很大鍛煉和提高，從而培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維。這種基于某一研究方向的綜合性實驗課程的設(shè)置，為實現(xiàn)創(chuàng)新型人才培養(yǎng)目標(biāo)提供了一種可行的思路。