基于RSM的膠結充填體強度回歸及料漿尋優研究

尹升華，郝碩，鄒龍，寇永淵，李希雯，ARMELLE Belibi

(1.北京科技大學土木與資源工程學院，北京，100083；2.金川集團股份有限公司鎳鈷資源綜合利用國家重點實驗室，甘肅金昌，737100)

隨著我國現代工業化進程的加快，礦產資源開采過程中引起的環境破壞相當嚴重。近年來，國家對礦山開采環境要求日益嚴格，充填采礦法在提高環境保護和經濟效益等發面的優勢逐漸顯現，逐漸被重視并廣泛應用[1-2]。充填料漿的配合比直接影響充填成本與采場穩定性，是充填開采優化設計的關鍵內容之一，國內外學者對其開展了大量的前期研究。尹升華等[3]建立了充填體表面裂隙的分形維數與單軸抗壓強度間的負相關關系。甘德清等[4]研究了全尾砂膠結充填體單軸抗壓強度與立方體試塊尺寸改變量之間的關系。付建新等[5]發現膠結充填體強度與料漿的固相質量分數、齡期之間存在指數函數關系。李夕兵等[6]通過分析充填體受力情況，采用博弈樹分析方法對料漿配合比進行了優化。張欽禮等[7-8]建立了基于BP神經網絡的膠結充填體強度數值學習檢驗模型，進行了強度預測與料漿配合比的優化設計。董璐等[9]基于充填料的水化機理調整料漿配合比，研發了增強作用的新型膠凝材料。楊志強等[10-11]為了克服金川礦山棒磨砂充填料短缺的問題，開展了料漿配合比優化研究。高謙等[12]采用BBD(Box-Behnken design)響應面法研究了充填體強度影響因素作用規律。姚囝等[13]分析了石灰、高嶺土、石膏和水的質量分數對充填體的單軸抗壓強度、彈性模量和泊松比的影響。FALL 等[14-15]基于試驗法優化了充填料漿配合比，研究了物料配比對充填體強度的影響。上述研究在充填料漿優化方面取得了顯著成效，但大多是針對因素水平進行的，忽略了強度關于因素種類間相互作用的響應。響應面法(RSM)是由BOX 等[16-17]研發的一種試驗設計方法，基于回歸原理獲得多因素變量參數的最優解，從而達到了工藝優化設計的目的。借助RSM 設計試驗，可在考慮誤差的同時揭示因素的交互作用，減少重復性試驗。目前，RSM 已廣泛應用于工藝優化設計過程[18-19]。為此，本文作者基于現有研究基礎，借助RSM 設計配比試驗，探討料漿質量分數、碎棒比(即碎石與棒磨砂的質量比)和膠砂比(即水泥與骨料的質量比)對充填體3，7和28 d齡期抗壓強度的影響規律，結合材料用量及成本構建料漿配比尋優模型，以便為礦山充填開采提供理論指導與現場參考。

1 充填材料物化特性與級配分析

1.1 充填材料物化特性分析

金川二礦區主要采用全尾砂、碎石和棒磨砂的混合骨料充填開采。其中全尾砂主要來源為選廠排廢，粒級分布范圍為0.282～447.744 μm，d10=2.221 μm，d50=16.892 μm，d90=75.991 μm(其中，d10，d50和d90分別為全尾砂質量分數為10%，50%和90%時對應的粒徑)，作為充填細骨料；碎石取材自礦山開拓及生產過程中產生的廢石，破碎粒度為0.1～15.0 mm；棒磨砂以卵砂石為主的戈壁集料作為原料，經棒磨工藝加工而成，粒徑不大于15 mm，碎石和棒磨砂均作為粗骨料用于充填開采。3種充填骨料的基本物理參數與化學主要成分分別如表1和表2所示。膠結劑選用國標42.5號普通硅酸鹽水泥，密度為1.3 kg/m3，凝結時間為45～600 min，28 d靜態凝結抗壓強度為42.5 MPa。

表1 骨料的基本物理參數Table 1 Basic physical parameters of aggregates

表2 骨料的主要化學成分(質量分數)Table 2 Chemical constituents of aggregates %

1.2 骨料粒級組成分析

骨料粒級組成對充填體強度有重要影響。為了獲取充填體最佳的強度效果，對3種骨料的級配進行分析。全尾砂粒級組成如圖1(a)所示，其中，d90=75.991 μm，不均勻系數為0.087，密實性良好，屬于均勻細骨料，級配不良。碎石與棒磨砂均為級配連續的粗骨料，Talbol粒級級配理論可用于解決粒徑連續分布而導致數據空間維數過大的問題，通過計算試驗樣本中骨料粒徑不大于d的質量M與試驗樣本總質量Mt，確定位于某個區間的粒徑顆粒質量，其表達式為

式中：n為Talbol粒徑級配指數；dmax為試驗樣本中的最大粒徑。

根據式(1)，可計算出碎石和棒磨砂的Talbol粒徑級配指數，擬合結果分別如圖1(b)和圖1(c)所示。

由圖1所得擬合結果，發現碎石的Talbol粒級指數為0.687，高于理想條件的富勒粒級指數0.500，說明碎石骨料粗顆粒質量分數偏大，需要混合部分細顆粒以構成充填體骨架；棒磨砂的Talbol 粒級指數為0.335，低于0.500，因此，需要混合一定質量分數的粗顆粒，防止高質量分數粗顆粒在充填過程中沉降離析現象發生。

1.3 骨料配比計算

為了在保證強度的條件下減少水泥的使用量，需要探索碎石與棒磨砂達到理想密實度的混合比例。由于混合料堆積密實度模型的維度為2，為了滿足該條件，固定粗、細骨料質量比為1。依據式(2)計算3種骨料的堆積密實度，如表3所示。

其中：φ為骨料堆積密實度；ρ為骨料容重，t/m3；γ為骨料密度，t/m3。

二維度混合料堆積密實度模型為

圖1 試驗骨料的粒徑分布曲線Fig.1 Particle size distribution curves

表3 堆積密實度Table 3 Stacking density

式中：ρ1為碎石粗骨料密度，t/m3；ρ2為棒磨砂粗骨料密度，t/m3；ρ為2 種粗骨料的混合密度，ρ=[x/ρ1+(1-x)/ρ2]-1，0 ≤x≤ 1；φ1為碎石粗骨料堆積密實度；φ2為棒磨砂粗骨料堆積密實度；x為碎石粗骨料在固體材料中的質量分數，取值區間為(0,50%)。棒磨砂比(碎棒比)t與碎石粗骨料質量分數x之間存在如下關系：

堆積密實度模型可推演為

根據式(5)，繪制粗骨料理論堆積密實度與碎石在粗骨料中的質量分數x關系曲線，如圖2所示。

圖2 碎石-棒磨砂混合粗骨料堆積密實度計算結果Fig.2 Calculation results of compaction of gravel-rod matte mixed coarse aggregate

由圖2可知：當x在區間(0,70%)時，混合粗骨料的堆積密實度與x呈正相關關系，該階段碎石與棒磨砂之間“空隙互補”；當x=70%時，混合粗骨料的理論密實度達到最大值，可認為此時碎石與棒磨砂之間的空隙最小，達到理論密實度的理想值；當x∈(70%,100%)時，隨著混合粗骨料中碎石質量分數增加，棒磨砂的質量分數逐步減少，導致碎石之間的空隙沒有足夠的棒磨砂填補，理論堆積密實度與碎石質量分數呈負相關關系。當粗、細骨料質量分數之比為1時，混合比例符合實際要求，粗骨料的理論密實度處于“穩定增長”階段，在該條件下，選擇碎棒比分別為0.43(即3:7)，1.38(中值)和2.33(即7:3)，故采用碎石占粗骨料的質量分數為30%～70%進行粗細骨料膠結充填料漿配比強度試驗。

2 粗骨料-全尾砂膠結充填料漿配比強度試驗

2.1 RSM試驗設計

為了探討粗骨料對充填體抗壓強度的影響，借助Desing-Export 軟件中的Cube 工具設計料漿質量分數、碎棒比、膠砂比為3種影響抗壓強度的因素，分別用x1，x2和x3表示。充填體3，7和28 d的抗壓強度為響應值，分別用y1，y2和y3表示。前期研究發現，當料漿質量分數為75%～77%，膠砂比為1:6～1:4，碎棒比為3:7～7:3時，充填料漿的泌水率(≤20%)與擴散度(185～215 mm)符合攪拌機和輸送管道保護的標準。再根據堆積密實度試驗確定的碎棒比范圍為30%～70%，確定各因素的水平如下：料漿質量分數分別為75%，76%和77%，碎棒比分別為0.43，1.38 和2.33，膠砂比分別為1:6，1:5和1:4。因素水平代碼如表4所示。

參照“建筑砂漿基本性能試驗方法標準”，試驗采用長×寬×高為70.7 mm×70.7 mm×70.7 mm 的三聯有底試模。當養護至3，7 和28 d 時，采用WEW-600D 型微機屏顯示液壓萬能試驗機測試充填體的抗壓強度，此時，試塊不平整度不大于0.05%，不垂直度在±0.5°之內。

表4 因素水平代碼Table 4 Factor level code

當粗骨料-全尾砂膠結充填體在溫度為(20±3)℃、相對濕度為70%～90%的標準養護室中養護至目標齡期后，取出試塊并用特制軟刷清掃表面，以試塊中心與承載臺中心為重合標準軸，平置于液壓機的承載臺上。以速率0.5 kN/s持續加荷，記錄試件的抗壓強度。

2.2 試驗結果

按照RSM 中Cube 工具生成的代碼開展17 組強度測定試驗，粗骨料-全尾砂膠結充填體的抗壓強度測試結果(y)和響應面計算結果(y′)如表5所示，影響因素與強度之間的回歸關系方程如(6)～(8)所示：

根據回歸結果，3個齡期參數方程的回歸系數R2均接近理想值1，關系方程擬合度高。

2.3 RSM參數模型準確性評估

為了評估響應面回歸結果的準確性，對參數方程的誤差來源進行方差分析，結果如表6 所示。從表6可見：3個齡期參數方程的回歸系數R2均接近理想值 1，3 個回歸模型(y1，y2，y3)的P均小于0.000 1，模型回歸可信度高；3個回歸方程的P均遠大于F0.95(3,9)，說明回歸結果顯著性強，計算值與實際值之間誤差小；對于誤差來源，單因素項(x1,x2和x3)的P均處于10-4量級，顯著性極強；在因素的交互作用項中，齡期為28 d 影響顯著的交互作用項明顯多于7 d 和3 d 的交互作用項，且不顯著項與膠砂比這一因素密切相關。這是因為當齡期較短時，水泥水化反應未完全發生，C-S-H凝膠生成量較少，其他因素與膠砂比的交互作用未表現出顯著效果。

表5 粗骨料-全尾砂膠結充填體強度測試結果Table 5 Strength test results of thick aggregate-total tailings cemented backfill

表6 響應面參數模型準確性評估Table 6 Accuracy evaluation of response surface parameter model

為了直觀表達模型準確性，構建三維誤差坐標系，分別將齡期為3，7 和28 d 的實測值y與計算值y′間的相對差值繪入(x,y,z)坐標系中，計算最大相對誤差低于10%，以該值為誤差邊界截取誤差空間，如圖3所示。從圖3可以看出：齡期為3 d和7 d的強度相對誤差均在10%以內，28 d的強度相對誤差均小于6%，說明響應面參數模型的計算值接近齡期為3，7 和28 d 強度的實際值，可對參數模型的準確性進行評估，證明了參數模型的準確性。

圖3 參數模型實際-計算相對誤差Fig.3 Relative error between calculated compressive strength obtained from parametric model and tested compressive strength

3 試驗結果分析

3.1 單一因素對充填體強度的影響

參數模型單因素對強度的影響見圖4。由圖4(a)可知：控制碎石與棒磨砂質量分數相同，當膠砂比x3為1:4 時，同一齡期的充填體強度與料漿質量分數x1具有正相關性，且當x1為75%～77%時，強度的增長速率隨x1的升高而增大；當x1為77%～79%時，強度增長速率降低，這說明料漿質量分數的改變對充填體早期強度的影響較大，與方差分析結果吻合。水是水泥水化反應的必要條件，x1決定了水的質量分數。在水化反應初期，充填體內部生成柱狀的鈣礬石結晶結構(AFt)，伴隨少量的硅酸鈣凝膠生成，這些水化產物逐漸填充至碎石顆粒、棒磨砂顆粒與全尾砂顆粒間的縫隙，充填體內部微觀結構致密程度增大，強度增大，如圖5所示。當x1提高至77%時，試塊內的水質量分數低不足以使所有水泥發生水化反應，水化產物的生成速度減慢，導致充填體的抗壓強度增大值隨質量分數增加而逐漸降低。

當料漿質量分數x1為76%，膠砂比x3為1:4時，混合料漿中碎棒比x2與充填體強度的關系如圖4(b)所示。從圖4(b)可見：當齡期為3 d 時，x2對充填體強度的影響較小，3 個齡期時x2的F最小，為309.15；當齡期為7 d 和28 d 時，隨x2增大，抗壓強度呈降低趨勢。這是因為作為充填體的“骨架”，在碎石質量分數增加過程中孔隙也增多，受粗骨料總量的約束棒磨砂的質量分數不足以填充孔隙結構，導致充填體強度減小；當x2為0.5 時，充填體強度處于最大值，此時，碎石的質量分數為13.3%。

圖4 參數模型單因素對強度的影響Fig.4 Effect of single factor of parameter model on strength

圖5 充填體內部微觀結構SEM掃描結果Fig.5 SEM scan results of internal microstructure of filling body

由圖4(c)可以看出：在保證質量分數x1為76%，碎棒比x2為0.5 時，膠砂比x3越大，水泥在料漿中所占質量分數越高，充填早期抗壓強度越大。表6中，當齡期為3 d時x3的F比7 d和28 d時x3的F小，經計算得出3 個齡期充填體強度的增長率分別為22.5%，26.3%和18.4%。這是因為隨著水化反應進行，水泥對水的累計消耗量隨齡期增大，直至水的質量分數不足以使水泥發生變化，此時，充填體的強度增大趨勢受到影響，強度差與x3的比值的絕對值降低。

3.2 因素交互作用的響應面分析

由表6可知：各齡期下單一因素對充填體強度具有強烈的顯著性影響，但各因素對充填體強度的影響呈非線性作用，為此，本文作者采用響應面分析法研究因素間相互作用對充填體強度的影響。

3.2.1 3 d抗壓強度響應面分析

根據方差分析，單一因素對強度影響的顯著性由大至小依次為x1，x3和x2，交互作用的影響順序由大至小依次為x1x2，x1x3和x2x3。圖6(a)～(c)所示為3 d 時充填體強度隨各因素的變化規律鳥瞰圖。從圖6(a)～(c)可以看出：在x1x2交互作用下，當料漿質量分數x1較低時，碎棒比x2對強度的影響作用小；保持x1不變，隨著x2增大，x1和x2因素的交互作用抑制了強度的增大；當x1=77%時，x2處于最低水平的充填體強度比最高水平時高8.84%，這是因為碎石密度減少會導致孔隙總體積減小，堆積密實度增大；在x1x3交互作用下，強度隨x1x3增大而增大，當x1=77%，x3=1:4 時，強度達到最大值1.98 MPa；x2x3交互作用的顯著性較差，這是因為碎棒比與膠砂比依靠水化產物C-S-H凝膠對強度產生影響，而在養護初期水化產物質量分數較低，料漿質量分數的顯著性表達高效，直接導致x2x3不顯著。

3.2.2 7 d抗壓強度響應面分析

當x2為0.43～2.33，x3=1:4時，因素交互作用對7 d齡期充填體強度作用效果如圖6(d)～(f)所示。結合方差分析可知交互作用的顯著性順序由大至小依次為x1，x2和x3，交互作用的顯著性順序由大至小依次為x1x2，x1x3和x2x3。從圖6(d)可見：充填體強度隨料漿x1增大而增大，由于強度在響應面上是連續變化的，且在x1=76%，x2=0.43與x1=77%，x2=2.33 這2 種條件下充填體強度相等，單位歸一化后，2 點連線斜率的絕對值約為2，故x1取76%～77%；當碎棒比為0.43～2.33時，充填體強度與x1/x2呈正相關關系，即料漿質量分數越大，碎棒比越小，充填體強度越大。從圖6(e)可見：x1x3交互對強度的影響效果與齡期為3 d 時的類似，x1x3增大對強度具有增大作用。x2x3交互如圖6(f)所示。從圖6(f)可見：當保持x3/x2恒定時，x2x3增大時，充填體強度呈先增大后減小的趨勢；當x2=0.43，x3=1:4時，充填體強度達最大值3.5 MPa。

圖6 響應因素交互作用鳥瞰圖Fig.6 Aerial views of response factor interaction

3.2.3 28 d抗壓強度響應面分析

圖7(a)所示為膠砂比為1:4時，x1x2的交互作用對充填樣品28 d 強度的影響。從圖7(a)可以看出：當料漿x1較低時，碎棒比x2對充填體強度具有較小的抑制作用；當x1高于76%時，x2對充填體強度的抑制幅度增大；當x2處于最高水平時，隨x1緩慢增加，充填體強度增長速率逐漸減小；在x1x2交互作用下，28 d 最大強度較7 d 最大強度提升95%。控制碎石與棒磨砂的質量相等，從圖7(b)可見：當x1較低時，x3對強度的影響效果較小，強度波動幅度不大于2%；當x1為75%～76%時，抗壓強度對料漿質量分數與膠砂比的交互作用響應明顯，隨兩者質量分數的增大而增大。從圖7(c)可見：保持x1=76%恒定，僅觀察單一因素時，抗壓強度隨x2的增大或x3的減小而降低；當x3為1:4 時，碎棒比對強度的影響效果較明顯；在x2x3交互作用下，28 d的最大與最小強度差約為7 d時最大與最小強度差的1.3 倍，變化幅度較大。這是因為水化反應貫穿于整個穿養護過程，當齡期較大時，充填體內水化反應充分，產物連貫成鏈，對強度影響作用顯著。

4 料漿配合比的目標規劃尋優

根據金川二礦區提供的礦壓強度與人工假頂對充填體強度的要求，充填體抗壓強度設計值如下：3 d 時，≥1.5 MPa；7 d 時，≥2.5 MPa；28 d時，≥5 MPa。考慮到充填效果與配比成本，采用目標規劃方法(goal programming,GP)優化充填料漿配合比。GP 是考慮經濟成本的一種實際問題決策方法，常應用于多組線型約束條件下的多個目標函數尋優過程[20]。水泥價格(Mj)、碎石價格(Ms)、棒磨砂價格(Mb)、全尾砂價格(Mq)、工業用水價格(Mw)分別為 310.0，21.0，43.0，4.0 和 3.2 元/t，由此計算并比較單位體積的充填料漿成本，構建考慮充填體強度的料漿配合比目標規劃尋優模型：

其中：f為保證充填效果前提下的材料成本，元/m3。借助Matlab 中的fgoalattain 函數對模型(9)優化求解，代入數值驗算，在保證充填體強度的前提下，料漿最低成本配合比為：x1=77%，x2=2.33；x3=1:5；此時，充填體3，7和28 d的強度分別為1.77，3.38和5.70 MPa；對于該配合比進行室內實驗，料漿塌落度為228 mm，達到了金川二礦區料漿管道輸送與充填強度設計標準。

圖7 28 d強度影響因素響應面分析Fig.7 Response surface analysis of 28 d intensity influencing factors

5 結論

1)根據Talbol 級配理論優化碎石-棒磨砂混合粗骨料粒級級配，并基于優化結果構建二維度混合料堆積密實度模型，在全尾砂存在的條件下，隨碎石質量分數增大，級配指數n增大，混合粗骨料的堆積密實度先增大后減小；當碎棒比為2.33時，堆積密實度最大。

2)根據RSM設計的17組強度試驗結果，建立3，7和28 d這3個齡期充填體強度與料漿質量分數x1、碎棒比x2和膠砂比x3之間的回歸關系，回歸方程的回歸系數R2分別為0.982，0.949 和0.965。借助不同齡期的參數方程對不同料漿配合比的充填體強度進行預測，得到3個齡期的強度計算值與實際值的相對誤差分別為6.66%，1.56%和1.90%，模型預測精準度高。可根據顯著性檢驗的F與P確定該回歸模型顯著表達。

3)根據方差分析結果確定不同齡期下響應面參數的顯著性，借助響應面模型探討3個因素單一作用與交互作用對充填體強度的影響規律。單一因素一次項對充填體強度的影響作用顯著性極強，料漿質量分數x1與膠砂比x3的交互作用對充填體早期強度顯著影響，碎棒比x2與膠砂比x3的交互作用對充填體中期強度顯著影響，料漿質量分數x1與碎棒比x2的交互作用對充填體后期強度有顯著影響。

4)基于GP法建立考慮充填體強度的料漿配合比目標規劃尋優模型，得到保證強度前提下的料漿最低成本配合比為x1=77%，x2=2.33，x3=1:5，此時，充填體3，7 和28 d 的強度分別為1.77，3.38和5.70 MPa，塌落度為228 mm，均滿足金川二礦區充填設計要求。