纖維素纖維與中空聚酯纖維混合物定量分析方法（硫酸法）的研究

2020-07-22 07:51:46

中國纖檢 2020年7期

1 引言

中空纖維由于含有獨特的中空結構，被作為保暖材料廣泛應用在紡織品中。與纖維素纖維混紡的織物，不僅保暖，還具有輕量、觸感柔軟等特征被廣大消費者喜愛。對于纖維素纖維與中空聚酯纖維混紡織物，當采用GB/T 2910.11—2009《紡織品定量化學分析第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》測定混紡比時，發現當中空聚酯纖維含量達到65%以上時，測試結果與理論值的偏差超過了允許偏差值范圍。為提高測試的準確性，本文從纖維構造開始分析，對偏差原因進行了假設、驗證，明確了因中空滌綸特殊的構造引起溶液殘留導致結果偏差，同時給出了解決方案，并多次驗證，可行性良好。

2 試驗準備

2.1 試劑

（1）硫酸（質量分數為75%）：將700mL濃硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入到350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。硫酸溶液濃度允許范圍在73%～77%（質量分數）之間。

（2）稀氨水溶液：將80mL濃氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀釋至1L。

2.2 儀器

恒溫水浴振蕩器、恒溫干燥箱、電子天平（精度0.1mg）；帶塞玻璃錐形瓶（250mL）、燒杯、量筒、砂芯坩堝、抽濾瓶、干燥器等。

2.3 試樣

將纖維素纖維（粘膠纖維）和聚酯纖維（普通聚酯纖維和中空聚酯纖維兩種），按照表1比例各制備3份樣品，樣品混合均勻。

3 定量分析偏差確認

按照GB/T 2910.11—2009 《紡織品定量化學分析第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》對已知混率的樣品進行測定。結果如表2所示。

表1 樣品混率一覽表

表2 已知混率樣品混率測試結果

從表2的結果來看，中空聚酯纖維含量在65%時，實測值與理論值偏差＞1%，且均為殘留部分（聚酯纖維）的含量偏高。

3.1 偏差的原因解析

本文從中空聚酯纖維的形成過程解析引起混率偏差的原因。中空聚酯纖維的形成過程是將切片加熱溶解，采用特殊構造的口金（中空）進行紡絲，冷卻后得到中空斷面的紗線。如圖1所示。

圖1 中空聚酯纖維紡絲過程

采用GB/T 2910.11—2009測定纖維混紡比例需要用75%硫酸把粘膠纖維從混合物中溶解除去，收集殘留部分（聚酯纖維），清洗、烘干、稱重，再用修正后的質量計算其占混合物干燥質量的百分率，由差值得出粘膠纖維的百分率。在此過程中硫酸的密度較大，且聚酯纖維具有中腔，若被硫酸溶解的粘膠溶解屑或殘留的硫酸附著在中腔內部，就會使殘留部分（聚酯纖維）的質量偏重，引起測試偏差。

3.2 改善對策及結果驗證

根據上面的分析，本文提出兩種改善的對策。

（1）加強中和。通過加強溶解后的中和反應時間，由標準規定的10min延長至20min，使殘留的硫酸與氨水進行充分中和，易于洗凈。按照此方法對中空聚酯纖維含量65%以上的混合物進行驗證，驗證結果如表3。

表3 改善條件（1）混率測試結果

從表3的結果來看，實測值與理論值的偏差有所減小，但是中空聚酯纖維含量在85%時，偏差仍＞1%。

（2）加強洗凈條件。GB/T 2910.11—2009規定的洗滌過程如下：冷水連續洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌。可以發現，此過程中已經使用冷水連續若干次洗滌，但還是未能達到完全洗凈的效果，因此本文在此過程后，追加恒溫水浴振蕩器50℃水洗工程，且一邊加熱一邊振蕩，使中腔內的殘留物充分洗出，達到洗凈的效果。然后進行驗證測試，結果如表4。