纖維素纖維與中空聚酯纖維混合物 定量分析方法（硫酸法）的研究

1 引言

中空纖維由于含有獨(dú)特的中空結(jié)構(gòu)，被作為保暖材料廣泛應(yīng)用在紡織品中。與纖維素纖維混紡的織物，不僅保暖，還具有輕量、觸感柔軟等特征被廣大消費(fèi)者喜愛。對(duì)于纖維素纖維與中空聚酯纖維混紡織物，當(dāng)采用GB/T 2910.11—2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》測(cè)定混紡比時(shí)，發(fā)現(xiàn)當(dāng)中空聚酯纖維含量達(dá)到65%以上時(shí)，測(cè)試結(jié)果與理論值的偏差超過了允許偏差值范圍。為提高測(cè)試的準(zhǔn)確性，本文從纖維構(gòu)造開始分析，對(duì)偏差原因進(jìn)行了假設(shè)、驗(yàn)證，明確了因中空滌綸特殊的構(gòu)造引起溶液殘留導(dǎo)致結(jié)果偏差，同時(shí)給出了解決方案，并多次驗(yàn)證，可行性良好。

2 試驗(yàn)準(zhǔn)備

2.1 試劑

（1）硫酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)為75%）：將700mL濃硫酸（ρ=1.84g/mL）小心地加入到350mL水中，溶液冷卻至室溫后，再加水至1L。硫酸溶液濃度允許范圍在73%～77%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）之間。

（2）稀氨水溶液：將80mL濃氨水（ρ=0.880g/mL）加水稀釋至1L。

2.2 儀器

恒溫水浴振蕩器、恒溫干燥箱、電子天平（精度0.1mg）；帶塞玻璃錐形瓶（250mL）、燒杯、量筒、砂芯坩堝、抽濾瓶、干燥器等。

2.3 試樣

將纖維素纖維（粘膠纖維）和聚酯纖維（普通聚酯纖維和中空聚酯纖維兩種），按照表1比例各制備3份樣品，樣品混合均勻。

3 定量分析偏差確認(rèn)

按照GB/T 2910.11—2009 《紡織品 定量化學(xué)分析 第11部分：纖維素纖維與聚酯纖維的混合物（硫酸法）》對(duì)已知混率的樣品進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果如表2所示。

表1 樣品混率一覽表

表2 已知混率樣品混率測(cè)試結(jié)果

從表2的結(jié)果來看，中空聚酯纖維含量在65%時(shí)，實(shí)測(cè)值與理論值偏差＞1%，且均為殘留部分（聚酯纖維）的含量偏高。

3.1 偏差的原因解析

本文從中空聚酯纖維的形成過程解析引起混率偏差的原因。中空聚酯纖維的形成過程是將切片加熱溶解，采用特殊構(gòu)造的口金（中空）進(jìn)行紡絲，冷卻后得到中空斷面的紗線。如圖1所示。

圖1 中空聚酯纖維紡絲過程

采用GB/T 2910.11—2009測(cè)定纖維混紡比例需要用75%硫酸把粘膠纖維從混合物中溶解除去，收集殘留部分（聚酯纖維），清洗、烘干、稱重，再用修正后的質(zhì)量計(jì)算其占混合物干燥質(zhì)量的百分率，由差值得出粘膠纖維的百分率。在此過程中硫酸的密度較大，且聚酯纖維具有中腔，若被硫酸溶解的粘膠溶解屑或殘留的硫酸附著在中腔內(nèi)部，就會(huì)使殘留部分（聚酯纖維）的質(zhì)量偏重，引起測(cè)試偏差。

3.2 改善對(duì)策及結(jié)果驗(yàn)證

根據(jù)上面的分析，本文提出兩種改善的對(duì)策。

（1）加強(qiáng)中和。通過加強(qiáng)溶解后的中和反應(yīng)時(shí)間，由標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的10min延長(zhǎng)至20min，使殘留的硫酸與氨水進(jìn)行充分中和，易于洗凈。按照此方法對(duì)中空聚酯纖維含量65%以上的混合物進(jìn)行驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果如表3。

表3 改善條件（1） 混率測(cè)試結(jié)果

從表3的結(jié)果來看，實(shí)測(cè)值與理論值的偏差有所減小，但是中空聚酯纖維含量在85%時(shí)，偏差仍＞1%。

（2）加強(qiáng)洗凈條件。GB/T 2910.11—2009規(guī)定的洗滌過程如下：冷水連續(xù)洗滌若干次，稀氨水中和兩次，再用冷水洗滌。可以發(fā)現(xiàn)，此過程中已經(jīng)使用冷水連續(xù)若干次洗滌，但還是未能達(dá)到完全洗凈的效果，因此本文在此過程后，追加恒溫水浴振蕩器50℃水洗工程，且一邊加熱一邊振蕩，使中腔內(nèi)的殘留物充分洗出，達(dá)到洗凈的效果。然后進(jìn)行驗(yàn)證測(cè)試，結(jié)果如表4。

表4 改善條件（2） 混率測(cè)試結(jié)果

從表4的結(jié)果來看，振蕩時(shí)間越長(zhǎng)，偏差越小，且偏差均＜1%，證明此改善方法有效。同時(shí)本文對(duì)100%中空聚酯纖維進(jìn)行了試驗(yàn)驗(yàn)證，結(jié)果如表5。

表5 改善后樣品混率測(cè)試結(jié)果

從表5的結(jié)果來看，即使中空纖維含量再高，通過增加在恒溫振蕩器中50℃水洗工程，也能將殘留物洗凈，保證結(jié)果的準(zhǔn)確性。在試驗(yàn)條件中優(yōu)選振蕩時(shí)間30min的條件，更精確地保證試驗(yàn)精度。

4 結(jié)論

本文結(jié)合纖維素纖維與中空聚酯纖維混合物采用GB/T 2910.11—2009進(jìn)行測(cè)定時(shí)存在偏差大的問題。

通過中空纖維形成過程推測(cè)產(chǎn)生偏差大的原因是硫酸溶解纖維素纖維后，有殘屑或硫酸等異物殘留在中空纖維的中空部，通常清洗條件下不能被充分洗凈。因此在試驗(yàn)步驟中增加在恒溫振蕩器中50℃的水洗，有效地洗凈中空部殘留物質(zhì)，確保了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。而且振蕩時(shí)間優(yōu)選30min的條件，更精確地保證了試驗(yàn)精度。