一種關于氨綸與再生纖維素纖維混紡面料定量方法開發的研究

1 引言

目前，國內針對氨綸與再生纖維素纖維混紡面料的定量檢測主要依據GB/T 2910.12—2009 第12部分的內容，采用二甲基甲酰胺（以下簡稱DMF）將氨綸纖維溶解后，再把剩余的再生纖維素纖維經過烘干、冷卻和稱重，最終根據質量并結合公定回潮率計算得出氨綸和再生纖維素纖維的比例。然而DMF對人的身體是有害的[1]，DMF可通過呼吸道、消化道和皮膚等部位吸收，進而侵入人的機體，對人的肝臟和腎臟產生一定程度的傷害。同時DMF是一種能和水、大多數有機溶劑相互溶解的有機溶劑，因此面料上的后整理劑和一些染料會與DMF發生互溶，導致遇到深色樣品時，會因測試過程中褪色非常嚴重，而無法準確地定量氨綸含量。因此日常測試中，檢測員會首選物理拆分法來測試再生纖維素纖維與氨綸混紡的樣品，但是拆分法費時費力，又由于不同的面料和織物結構，存在無法順利拆分或者拆分不凈的情形。針對這一問題，本論文嘗試選用濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液，[2]通過煮沸，研究最優溶解時間和此方法下氨綸的d值。該方法解決了氨綸與再生纖維素纖維混紡面料定量檢測過程中比例不準確的難題，為此類紡織面料確定了一種更加準確快捷的檢測方法。

2 試驗

2.1 原理與方案

再生纖維素纖維[3]是通過采用天然的纖維素，在不改變其化學結構的情況下，對其物理結構發生改變，從而制造出來性能更好的纖維，雖然性能更優越，但其結構組成與棉相似，因而利用再生纖維素纖維不耐堿的特性，選用次氯酸鈉溶液把已知質量的面料中再生纖維素纖維去除以后，收集剩余物質，清洗并烘干，最后稱重，得出氨綸纖維的比例。

本文先用100%再生纖維素纖維進行試驗，研究它在濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液經煮沸，到其完全溶解時所消耗的時間。然后此溶解條件下，用100%的氨綸纖維進行相同的操作，以此確定氨綸纖維的損傷系數d值。最后用常見的測試方法檢測氨綸與再生纖維素纖維的混紡面料的比例，通過比較再次驗證了次氯酸鈉法的可操作性。

2.2 材料、試劑及儀器

材料：100%再生纖維素纖維試樣（100%粘膠纖維面料、100%莫代爾纖維面料、100%萊賽爾纖維面料、100%銅氨纖維面料）共10個，100%氨綸樣品10個（包括不同細度、不同織法），氨綸與再生纖維素纖維混紡樣品20個（包括深色樣品和淺色樣品各10個）。

試劑：濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液，二甲基甲酰胺。該試驗所用的試劑均為分析純。

儀器：電子天平（精度：0.1mg）、燒杯、電爐、玻璃砂芯坩堝、鑷子、電熱鼓風干燥箱、玻璃棒。

2.3 方法與步驟

2.3.1 確定溶解時間

將100%再生纖維素纖維樣品，以1：100的浴比投入煮沸的濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液，觀察樣品的溶解狀態，可用玻璃棒輕輕攪拌。試驗發現，當溶解2min，所有的100%再生纖維素纖維樣品被完全溶解。由此，可將試驗時間設定為2min。

2.3.2 確定氨綸的損傷系數d值

將100%氨綸纖維樣品，烘干至恒重，其為凈干的質量，按照2.3.1中確定的檢測條件溶解，將剩余物過濾至玻璃砂芯坩堝中，經真空抽吸并排液，熱水沖洗，再采用冷水沖洗直至干凈，烘干后冷卻稱重。根據氨綸在溶解前后的質量變化，得到氨綸的損傷系數d值。

2.3.3 驗證試驗

為了驗證本論文中確定的試驗條件對于現實樣品的可操作性，隨機選取了20個氨綸與再生纖維素纖維混紡的面料，分別用3種檢測方法：次氯酸鈉法、二甲基甲酰胺法[4]和手工拆分法[5]進行測試，并對氨綸的結果的差值進行數理統計t[6]分析。

3 結果與討論

3.1 試驗結果

3.1.1 氨綸的損傷系數d值

選取10個氨綸纖維樣品，按2.3.2方法溶解，試驗的具體結果見表1。

3.1.2 驗證試驗

選取20個氨綸與再生纖維素纖維混紡樣品，其中前10個為淺色的樣品，后10個為深色的樣品。分別用次氯酸鈉法、二甲基甲酰胺法和手工拆分方法對這20個樣品進行定量檢測分析，最后結合公定回潮率計算樣品中的氨綸含量，試驗結果見表2。

3.2 數據數理分析

通過表1可以得出，氨綸纖維損傷系數d值的平均值是1.0107，d值的范圍在1.0068～1.0134之間，標準偏差是0.0017，由此可見氨綸的d值相對來講是比較穩定的。所以，該試驗氨綸纖維的d值可確定為1.01。

通過表2可以得出，針對淺色的樣品而言，二甲基甲酰胺法與手工拆分方法得出的氨綸纖維含量結果比較接近，差值都處在1%以內。對于前10個淺色樣品，兩種方法得到的差值進行數理統計的t分析，在0.05的顯著性水平下，|t|=1.7685＜t0.025(9)=2.2622。因此針對淺色的樣品，二甲基甲酰胺法和手工拆分方法沒有本質上的差異，兩種方法都可以采用。

后10個深色樣品，二甲基甲酰胺法和手工拆分方法所檢測得出的氨綸纖維含量結果差異比較顯著，大部分差值都超出了1%。以上兩種方法所得到的結果差值進行數理統計的t分析，在0.05的顯著性水平下，|t|=10.8352＜t0.025(9)=2.2622，由此可見深色的樣品，二甲基甲酰胺法和手工拆分方法的結果差異還是特別顯著的。主要原因在于DMF在試驗過程中，不僅能溶解氨綸，同時試樣上的染料以及部分后整理劑會一起被溶解。所以最終得到的氨綸纖維含量實際上還包括了染料和后整理劑的含量，造成了二甲基甲酰胺法得到的氨綸含量較真實含量高。

表1 氨綸的d值計算

表2 試驗結果（試樣中氨綸含量） %

通過表2可以得出，次氯酸鈉法的檢測結果和手工拆分方法都非常接近，不受試樣顏色的影響，差值都固定在1%以內，并且這兩種方法所檢測得到的氨綸纖維含量的差值經數理統計的t分析，在0.05的顯著性水平下，|t|=1.1791＜t0.025(19)=2.0930，說明次氯酸鈉法和手工拆分方法所檢測的結果無顯著性差異。

另外，由于手工拆分法常常會遇到拆分下來的氨綸中再生纖維素纖維粘連嚴重的情況，導致氨綸比例輕微偏高，或者氨綸呈現網狀，難以拆分的情況，所以相比較之下，更可見次氯酸鈉法的優越之處。

4 結論

（1）濃度為1mol/L的次氯酸鈉溶液，煮沸時間2min為溶解條件的檢測方法對于氨綸和再生纖維素纖維混紡面料做定量化學分析是可操作的，且氨綸的d值為1.01。

（2）針對二甲基甲酰胺法與手工拆分方法的結果用t檢驗法進行分析，結果表明，二甲基甲酰胺法與手工拆分法對于淺色的樣品測得的氨綸纖維含量基本一致，但對深色樣品而言，明顯是偏高的。

（3）次氯酸鈉法和手工拆分方法都不受試樣顏色的影響，檢測的結果無顯著性差異，說明次氯酸鈉法用于檢測氨綸和再生纖維素纖維混紡面料的定量化學分析是有效可操作的，且測試時間短，對環境和對人體傷害都相對小，因此在氨綸和再生纖維素纖維混紡面料的定量化學分析方面可做進一步研究，探討更為合理的測試方法。